薄层扫描法测定清肺抑火丸中小檗碱和菝葜皂甙元的含量

应用双波长薄层扫描法,测定了清肺抑火丸中黄柏的有效成分小檗碱和知母的有效成分藏葜皂甙元的含量,以供控制清肺抑火丸生产的质量。

UPLC-MS/MS法测定清肺抑火丸中4种有效成分的含量

目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定清肺抑火丸中知母皂苷BⅡ/BⅢ、菝葜皂苷元和桔梗皂苷元的含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温为40℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源在正、负模式下以多反应监测方式进行定量分析;通过样品测定值的分析比较,评价不同批次及不同企业样品间的质量差异。结果:4种成分均在检测范围内进样量与峰面积线性关系良好,方法精密度、稳定性、重复性和回收率均符合要求。比较测定结果发现各企业批间样品均一性较好,但不同企业间样品的测定结果差异显著,仅1家企业的样品符合限度要求。相关性分析结果显示样品中知母皂苷BⅡ/BⅢ的总量与菝葜皂苷元含量呈正相关。结论:该法简便快捷、重复性好、准确度高,可提升清肺抑火丸的质量控制水平。

HPLC法测定清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil NH2柱,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),检测波长为220 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:苦参碱浓度在10.0～50.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5),氧化苦参碱浓度在28.0～84.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5)。苦参碱和氧化苦参碱的平均加样回收率分别为99.0%(RSD=2.58%,n=6)和101.0%(RSD=2.95%,n=6)。结论:本法简便快捷、结果准确,可用于测定清肺抑火丸中苦参和氧化苦参碱的含量。

HPLC法测定清肺抑火丸中大黄的四种成分的含量

目的用高效液相色谱法测定清肺抑火丸中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法 Dia-monsil-C18柱,甲醇-0.2%磷酸(85∶15);流速为1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温为室温。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为100.7%、97.4%、104.0%、103.6%,RSD分别为2.10%(n=6)、1.73%(n=6)、0.12%(n=6)、1.04%(n=6)。结论该法可用于清肺抑火丸的质量控制。

RP-HPLC法测定清肺抑火丸中白花前胡甲素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定清肺抑火丸中白花前胡甲素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(81:19),检测波长为322nm。结果:白花前胡甲素的检测浓度在4.65～23.25μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.5%,RSD=2.35%(n=6)。结论:本方法分离效果好、灵敏、准确,可用于清肺抑火丸中白花前胡甲素的含量测定。

毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸中5种蒽醌类成分的含量

目的：建立同时测定清肺抑火丸中5种蒽醌类成分大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法：采用毛细管电泳法，以对乙酰氨基酚为内标。毛细管柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱，运行缓冲液为25mmol／L硼砂溶液＋20mmol／L十二烷基磺酸钠＋4mmol／L磺丁基醚．伊环糊精＋2％甲醇（pH10．01），分离电压为18kv，进样方式为重力进样10s（高度15cm），检测波长为254nm，温度为25℃，湿度为〈70％。结果：大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚检测质量浓度分别在5．0～40．0、2．4～19．2、3．6～28．8、11．2～89．9、2．5～20．0μg/ml范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系（r=0.9980、0．9971、0．9969、0．9985、0.9983）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2．40％；平均加样回收率分剐为96．6％、99．6％、99．2％、98．2％、98．6％，RSD分别为0．80％、1．32％、2．21％、1．63％、2．02％（n=6）。结论：该方法专属性强，结果准确、可靠，重复性好，可用于清肺抑火丸的质量控制。

RP-HPLC法测定清肺抑火丸中芒果苷的含量

目的:建立清肺抑火丸中芒果苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相度为在乙腈5.1-0～.25%1.0磷μ酸g·水m溶L-液1范(围13内∶8与7)峰,流面速积为积1分.0值m呈L·良m好in-线1,性检关测系波(长r=为02.95989n7m),;进芒样果量苷为平均10加μL样,回柱收温率为为359℃9.6。%结,R果S:D芒=果0.苷54检%(测n=浓6)。结论:该法精密度、稳定性、加样回收率和重复性均能满足定量的要求,可用于清肺抑火丸的质量控制。

HPLC-ELSD法测定清肺抑火丸中知母皂苷BII的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定清肺抑火丸中知母皂苷BII含量的方法。方法采用Diamonsil-C8色谱柱,柱温为30℃;以乙腈-水(21∶79)为流动相,流速为1.0 mL.min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,载气压力30 psi。结果在选定的色谱条件下,以知母皂苷BII峰面积的常用对数(Y)对浓度的常用对数(X)进行线性回归,回归方程为Y=1.7850X+1.9723,线性范围为8.2～82.0μg.mL-(1r=0.9997),知母皂苷BII的平均回收率为101.2%,RSD为1.05%(n=6)。结论该法可用于清肺抑火丸中知母皂苷BII的含量测定。

毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱含量

目的:建立同时测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱含量的毛细管电泳法。方法:以盐酸伪麻黄碱为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(75μm×55 cm,有效长度47 cm),运行缓冲液100 mmol.L-1磷酸二氢钠溶液+40%乙醇(pH 5.75),分离电压23 kV,重力进样15 s(高度15 cm),检测波长208 nm。结果:盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱分别在40.5～81.0,0.896～3.584,6.0～36.0 mg.L-1线性关系良好,回收率分别为96.0%,100.5%,97.8%,RSD均<1.85%。结论:该方法专属性强、结果准确可靠、重复性好,可用于清肺抑火丸的质量控制。

HPLC同时测定清肺抑火丸中3个苷类成分

目的:建立清肺抑火丸中3个苷类成分的含量标准。方法:采用HPLC,同时以2个检测波长对清肺抑火丸中的黄芩苷、京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷进行定量分析。Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇(A)-1%甲酸溶液(B)-乙腈(C)梯度洗脱,检测波长238,278 nm。结果:黄芩苷、京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷分别在0.165～1.650,0.106～1.060,0.035～0.350μg(r>0.999 7)线性关系良好,平均回收率>96.75%,RSD<2.05%。结论:该方法同时进行黄芩苷、京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷的定量分析,可作为清肺抑火丸的质量控制标准。

高效液相色谱法同时测定清肺抑火丸中13种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火丸中芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚13种成分含量。方法:采用Dikma Platisil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长分别为238 nm(栀子苷、盐酸小檗碱),254 nm(芒果苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),280 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),321 nm(白花前胡甲素);柱温:35℃;流速:0.8 mL·min^(-1)。结果:芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.231 3~23.13,1.786 8~178.68,0.900 2~90.02,4.913 5~491.35,0.899 0~89.90,0.626 9~62.69,0.213 3~21.33,0.198 8~19.88,0.157 7~15.77,0.210 7~21.07,0.326 1~32.61,0.557 8~55.78,0.235 0~23.50μg·mL^(-1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD小于2%;平均回收率(n=6)均大于90%。结论:该方法精确可靠、操作简便快捷,可用于清肺抑火丸中各成分的同时测定。