QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定果蔬中13种新型酰胺类杀菌剂

建立了QuEChERS前处理结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时检测蔬菜水果中13种新型酰胺类杀菌剂残留量的方法,样品经乙腈和QuEChERS萃取盐提取,将提取液加入不同比例的净化填料净化后,采用气相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明13种杀菌剂在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,定量限可达到0.005mg/kg或0.01 mg/kg;在不同基质中13种杀菌剂三种加标水平下的平均回收率在71.6%~112.1%之间,相对标准偏差均在15%以下。该方法操作简便且快速,灵敏度、准确度与精密度均能够满足果蔬中农残检测的要求。同时也检测了150批次蔬菜水果样品中该13种杀菌剂的残留量,数据可以为其最大残留限量的制修订提供参考。

基于QuEChERS前处理技术的水产品中喹诺酮类药物多残留ELISA检测方法的建立

建立了水产品中3种喹诺酮类（恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星）兽药多残留的新型Qu ECh ERS前处理技术结合酶联免疫快速检测的分析方法。基本流程为样品经90%乙腈（1%乙酸）均质提取离心后,上清液依次用C18净化、静置沉淀蛋白后用于测定,该前处理方法灵敏、快速、经济、实用性强。测试曲线线性范围为0.107~177.896ng/m L,检出限为0.0087μg/kg,IC50值为4.34ng/m L。样品批内和批间平均回收率分别为94.10%、93.70%,批内变异系数为4.09%~8.41%,批间变异系数2.78%~7.99%。检测结果与HPLC的相关系数R2=0.9897,表明酶联免疫检测方法及样品前处理方法适合喹诺酮类药物多残留检测。

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留

基于欧洲标准化委员会标准方法（EN 15662）对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的线性范围为2～100μg/kg,其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1～100μg/kg;6种样品基质在3个添加水平（5、20、100μg/kg）下的回收率为56.13%～127.6%,相对标准偏差为0.47%～16%;以信噪比（S/N）≥10计,30种农药的定量限（LOQ）为0.041～1.9μg/kg。本文方法灵敏、有效,适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。

四川短尾鼩(Anourosorex squamipes)种群动态研究

四川短尾的鼩(Anourosorex squmipes)的怀孕期在每年的4、7、9月,种群数量高峰为6月和10—11月。其种群数量的消长可分为种群潜伏期(3—4月)、盛发期(6、8、9月)、始衰期(10—11月)、凋落期(12、1、2月)以及数量间歇期(7月)和繁殖间歇期(5月)。该兽在田间是以个体群为基础的聚集型分布格局,并有高密度时低聚集和低密度时高聚集的分布特征。

DEXA、QUS在绝经后骨质疏松脊柱骨折诊断中的应用与探讨

目的 探讨对比绝经后骨质疏松患者 DEXA与 QUS测量对骨质疏松脊椎骨折的预测能力。方法 :应用双能 X线骨密度仪 (DEXA,L unar,DPX- IQ)和超声骨强度仪 (QUS,Sunlight Om-nisense,Research)对 4 9例绝经后骨质疏松脊柱骨折患者脊柱、股骨近端和桡骨、胫骨进行测定、比较。结果 4 9例患者 DEXA腰椎 BMD- T值为 - 2 .99± 1.4 3,股骨近端 BMD- T值为 - 1.95± 1.14;而QUS桡骨 SOS- T值为 - 3.12± 0 .79,胫骨 SOS- T值为 - 1.6 7± 1.73。比较发现 :腰椎 BMD对脊柱骨质疏松骨折有较好的提示 ,而超声的桡骨 SOS对脊柱骨质疏松骨折也有敏感的预示能力。结论 骨质疏松不仅有骨量的减少 ,还包括骨结构的破坏 ,严格的骨质疏松诊断及其骨折预测 ,应提倡多部位DEXA和 QUS测定的联合判断。

气相色谱-质谱联用结合QuEChERS法快速筛查大米中多种农药残留

采用Qu ECh ERS方法结合气相色谱-质谱联用建立大米中是否存在敌敌畏、草灭达、氧化乐果、五氯硝基苯、敌稗、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、甲基吡啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、稻丰散、腐霉利、丁草胺、稻瘟灵、三唑磷、联苯菊酯和溴氰菊酯17种农药的快速筛查方法。样品采用体积分数1%冰乙酸-乙腈提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶净化,气相色谱-质谱检测,NAGINATA?软件分析。结果表明:17种农药在大米中检出限为0.002~0.050 mg/kg。在0.05、0.10 mg/kg和0.20 mg/kg添加水平的平均回收率为80%~110%,相对标准偏差为1.7%~12.3%。该方法耗时短,操作便捷、快速且可靠,适合大米中多种农药残留的快速筛查。采用本方法对25份大米样品进行测定,检测出毒死蜱、三唑磷和稻瘟灵3种农药残留,残留量均显著低于GB 2763—2014《食品中农药最大残留限量》规定的限量标准。

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定竹笋中49种农药残留量

以优化改进的QuEChERS方法为基础,建立了利用气相串联质谱法（GC-MS/MS）同时测定竹笋中49种农药残留量的方法。样品用乙腈提取、盐析分层后,经PSA和C18两种混合固相吸附剂净化,最后用甲苯溶解样品上机检测。49种农药的响应值与其质量浓度线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限范围为1.0~26.2μg/kg。在添加水平分别为10.0,50.0和100.0μg/kg时,除百菌清在添加水平为10.0μg/kg添加回收率为58.6%外,其余各农药的回收率在62.5%~121.8%之间,相对标准偏差为0.8%~11.7%,符合农药残留分析要求,可以用于竹笋中农药残留的监测。

QuEChERS-GC/μECD法测定土壤中毒死蜱与氯氰菊酯残留

为同时准确定量检测土壤中毒死蜱和氯氰菊酯残留量,建立了一种通过Qu ECh ERS样品预处理方法和气相色谱/微池电子捕获检测器法（GC/μECD）快速测定土壤中这2种农药残留的方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈超声提取,适量N-丙基乙二胺（Primary secondary amine,PSA）和C18填料净化,GC/μECD检测,外标法定量。结果表明,毒死蜱和氯氰菊酯的响应分别在0.005~5.000 mg/L、0.01~5.00 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,在0.01~0.50 mg/kg添加水平范围内,平均回收率在79.52%至96.30%之间,相对标准偏差（RSD,n=5）为2.03%~7.67%,检出限（信噪比大于3）分别为0.000 4 mg/kg、0.007 0 mg/kg,定量限（信噪比大于10）分别为0.005 mg/kg、0.010 mg/kg。基质效应对定量结果的影响可忽略不计。该方法操作简便、灵敏度高、干扰少,分析成本低,节省溶剂,适合于毒死蜱与氯氰菊酯在土壤中的残留分析与检测。

DEXA与QUS在退行性骨关节病诊治中的应用研究

研究、探讨双能X线骨密度测定(DEXA)和超声骨骼测量(QUS)在退行性骨关节病诊治中的作用,比较各自的不同优势及临床意义,揭示它们临床应用的重要性.应用DEXA和QUS对3组患者进行监测.A组.绝经后骨质疏松组:135例绝经后骨质疏松症患者接受降钙素和钙剂或单纯钙剂治疗;B组.骨质疏松继发脊柱骨折组:49例绝经后骨质疏松继发脊柱骨折患者;C组.骨性关节炎伴骨质疏松组:185例骨质增生合并骨质疏松症患者.3组患者共269人分别接受DEXA对腰部和髋部的骨密度(BMD)测定及QUS对腕部和胫骨的声速(SOS)测量.结果表明DEXA是目前l临床骨质疏松诊断的金标准,但腰部BMD在骨质增生或脊柱腰椎已发生骨折的患者中可能会出现阴性结果.髋部DEXA测量不仅敏感且优于其他部位,是骨质疏松诊断的最佳选择,QUS可准确地反映骨骼组织骨量和骨质量的病变,对骨质疏松和骨性关节炎患者骨骼力学性能改变及骨质疏松性骨折危险性有良好的提示.认为退行性骨关节病是一种慢性的骨质量病变的过程,临床诊断的病情评估,疗效评价应强调DEXA和QUS的联合应用.

QU1.602藤黄微球菌腐乳工艺操作要点

对细菌型腐乳QU1.602藤黄微球菌进行了生理生化特性的鉴定,通过对该菌株的生产性实验总结了QU1.602藤黄微球菌的最佳工艺参数,对其他腐乳工艺有一定的借鉴意义。

QuEChERS净化超高效液相色谱法快速测定豆制品中的9种工业染料

目的建立了豆皮、豆腐、腐竹及豆干4种豆制品中的9种工业染料的检测方法。方法以Qu ECh ERS方法作为前处理技术,以超高效液相色谱技术作为检测技术,对方法的有效性进行了验证,并对实际样品进行检测。结果以空白的4种豆制品为基质,分别在3个水平进行加标实验,回收率分别在71.5%~126.4%、74.0%~106.5%、86%~124.5%和76.7%~107.5%之间。RSD(n=5)分别在1.9%~8.5%、1.8%~8.1%、1.8%~7.0%之间和1.7%~8.0%之间。各工业染料的检出限(S/N=3)在0.05~0.2 mg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.15~0.6 mg/kg之间。结论该方法操作简单,稳定性好,适于在实际检测工作中推广应用。

四川短尾鼠句(Anourosorex squamipes)行为生态学的研究

在野外和实验室对四川短尾鼠句的行为生态学进行了研究．四川短尾鼠句的食性以蚯蚓、昆虫及其幼虫为主，也有部分植物茎叶和果实，同时喜食鱼虾等水产品．人工饲料中，对甜味食品具有良好的适口性．家庭结构为“一夫一妻制”，睡眠的固定行为模式为∩形．在人工养殖的情况下显示出强烈的自残行为，利用味觉辩别和觅食在取食行为中占有突出的地位．四川短尾鼠句食量甚大，平均取食干重为（４．２１２±０．８５８）ｇ／（只·ｄ）．四川短尾鼠句可用试错学习分辨毒饵，同时也表现出利用物品的高等悟性学习行为．以上研究为成功地防治该动物提供了理论依据．

基于QuEChERS净化-气相色谱法检测蔬菜中16种有机磷农药残留

建立了蔬菜中16种有机磷农药的气相色谱检测方法,探讨不同色谱柱、衬管、基质效应对分析效果的影响,检测了Qu ECh ERS净化管对16种农药的吸附情况,利用乙腈超声抽提,Qu ECh ERS法净化,采用火焰光度检测器(FPD)气相色谱法测定了植物性食品中16种有机磷农药的残留量。该方法回收率为84.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.2%。16种有机磷类农药的测定检出限为0.001~0.008mg/kg,定量限为0.003~0.024 mg/kg。16种农药运用TR-1701分离柱能完全分离,氧化乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷等在TR-PESTICIDEⅡ柱上有严重的拖尾现象。超高惰性衬管比普通脱活衬管减少的样品基质效应强;韭菜对16种有机磷农药有不同程度的基质减弱或增强效应;净化结果前后无显著差异。该方法快速、准确、灵敏,适于蔬菜中16种有机磷农药残留量的分析。

影响米曲霉QU_(3601)原生质体形成的因素

研究了酶系统、酶解温度、酶解时间、渗透压稳定剂、培养基等因素对米曲霉QU3601原生质体形成的影响,获得了制备米曲霉QU3601原生质体的最适条件,为原生质体技术改良QU3601的生产性能奠定了方法学基础,并为相关霉菌原生质体的制备提供借鉴。

QuEChERS法在果蔬食品农残检测中的优化改进研究

在文献调研的基础上,阐述了传统Qu ECh ERS前处理方法的基本步骤和特点,果蔬食品农残检测中Qu ECh ERS方法在取样、提取、净化及检测步骤的优化改进研究,对其发展趋势作一展望.

QuEChERS-GC/μECD法测定土壤中的毒死蜱残留量

建立了一种通过改进的Qu ECh ERS样品预处理方法和气相色谱—微池电子捕获检测器（GC/μECD）法快速测定土壤中毒死蜱残留量的分析方法,样品用含0.1%乙酸的乙腈超声提取,用适量N-丙基乙二胺（PSA）和C18填料净化,GC/μECD检测,外标法定量。结果表明,毒死蜱的响应在0.005-5.000 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r大于0.99,在0.01-0.50 mg/kg添加水平范围内,平均回收率为79.52%-95.59%,RSD为2.03%-6.92%,检出限（LOD）为0.000 4 mg/kg,定量限（LOQ）为0.005 mg/kg,基质效应对定量结果的影响可忽略不计。该方法操作简单,灵敏度高,干扰少,分析成本低,节省溶剂,能够满足土壤中毒死蜱残留检测的要求。

QuEChERS-HPLC-MS/MS在动物源食品兽药多残留检测中的研究进展

近年来动物源食品安全问题日益成为社会和政府关注的焦点之一。动物源食品兽药残留严重危害环境和人体健康,同时现有的兽药多残留检测方法存在前处理复杂、耗时,检测种类单一,灵敏度较低等弊端。Qu ECh ERS是基于分散固相萃取(DSPE)建立起来的一种农药多残留快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、高效(effective)、耐用(rugged)和安全(safe)的分析方法,并结合高灵敏度和高选择性的超高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS),已经广泛应用于动物性食品中兽药残留检测。本文阐述了Qu ECh ERS方法的原理、特点和基本步骤,以及我国近年来Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS在动物源性食品兽药多残留检测中的应用进展。

(QU)型Fuzzy拓扑环

本文提出了 (QU)型Fuzzy拓扑环的定义 ,研究了它的性质 ;阐明了 (QU)型Fuzzy拓扑环与Lowen意义下的Fuzzy一致结构之间的关系 ,揭示出一个与普通拓扑环所不同的新特点。

QuEChERS-UPLC-HR-MS法测定蔬菜大棚土壤中农药残留

采用Qu ECh ERS法结合超高效液相色谱-高分辨质谱法建立了蔬菜大棚土壤中百余种常见农药残留的同时分析方法。样品采用乙腈(含体积分数为2%的甲酸)提取,ODS粉净化,经Agilent ZORBAX SB-C18柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,高分辨质谱进行检测。结果表明:在0.01-1.0 mg/L质量浓度范围内,农药仪器响应值与其质量浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;添加水平在0.01 mg/kg时,平均回收率为68.7%-101.8%,相对标准偏差(RSD)为6.2%-14.1%,定量限均小于0.005 mg/kg。该方法具有灵敏度高、简便、快速等优点,能充分满足蔬菜大棚土壤中农药残留的高通量检测要求。

运用Qu:Est教学策略 优化化学课堂提问

为实现化学课堂上的有效的提问，结合Qu：Est教学策略的理论和高中化学课堂教学实践，从核心问题、加工性问题及生成性问题三方面讨论了构建不同类型的有效提问，并介绍了运用Qu：Est教学策略在设计课程及上课提f--I时的注意事项。