QuEChERS方法在农药残留检测中的研究进展

QuEChERS方法是一种快速、简单、经济、有效的前处理技术,凭借其诸多的优点,目前已经被广泛运用于越来越多的领域。研究简要介绍了QuEChERS方法的特点及发展过程,对QuEChERS方法在不同领域的农药残留检测中的应用情况进行了综述,同时对未来发展方向进行了展望。

改进QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定藏茶中88种农药残留

建立了藏茶中88种农药残留的改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/UPLC-MS/MS)检测方法。藏茶样品以1%乙酸乙腈提取和2 g NaCl盐析处理,经交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)净化后,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸甲醇为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7µm)色谱柱在15 min内实现分离。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,藏茶中88种农药在相应质量浓度范围内线性良好(相关系数r≥0.9990),检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.15~3µg/kg和0.5~10µg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个加标水平下,平均回收率分别为73.2%~108%、73.2~109%、72.5%~110%,相对标准偏差(RSD)均不大于12%。将该方法应用于12批实际样品检测,所有样品均检出农药,其中有4批次样品中吡虫啉超限量值。该方法灵敏度高、简便快捷,能够满足藏茶中88种农药的快速检测要求。

改良QuEChERS方法结合超高效液相色谱测定火腿肠中杂环胺类化合物

以火腿肠为研究对象,建立以磁性氧化石墨烯为基质净化材料的改良QuEChERS方法,结合超高效液相色谱(UPLC)技术快速测定火腿肠中4种杂环胺(IQ、Harman、Norharman和Phe-P-1)含量,利用方法学考查该方法的分析性能,并将其用于实际样品的检测。结果表明,与传统净化材料相比,所合成的磁性氧化石墨烯材料具有更高或相当的杂环胺回收效果和基质净化能力,可用作改良QuEChERS方法的净化材料。改良QuEChERS方法的适宜条件为:提取溶剂为碱化乙腈(含体积分数1%的氨水)、用水量1 mL、涡旋萃取时间5 min、萃取盐为无水Na_(2)SO_(4)/NaCl(用量0.50 g/0.13 g)、离心时间3 min,磁性氧化石墨烯用量7.5 mg、净化时间1 min。该条件下,4种杂环胺的R2均大于0.9995,在低、中、高浓度3个加标水平下杂环胺的回收率分别为99.9%~104.3%、101.2%~106.7%和85.7%~101.2%,检出限和定量限分别为0.71~1.52 ng/g和1.00~2.53 ng/g,日内及日间精密度分别低于4.4%和4.9%,精确度和精密度均良好。11种市售火腿肠均未检出4种HAAs,但检测到多种未知物质,且其含量均高于本文方法的定量限。与其他常用前处理技术相比,本文方法具有快速、简便、单样品成本低、有机溶剂用量少等特点,可用于火腿肠中杂环胺的检测。

QuEChERS方法在多环芳烃污染物检测中的应用

QuEChERS方法具有快速、简单、便宜、高效及安全等特点,是一种可靠的分析方法,在农药残留分析方面取得了重大进展。QuEChERS方法可有效分析各种化合物,包括复杂基质中的药物、霉菌毒素、多环芳烃等。近年来,随着多环芳烃毒性的研究,由其引起的食品安全问题得到越来越多的关注。本文概述了QuEChERS方法起源、研究过程以及在多环芳烃污染物检测中的应用及优化,以期为QuEChERS方法应用发展提供参考。

改良QuEChERS方法结合超高效液相色谱串联质谱测定茶树组织中的双丙环虫酯和代谢物M440I007

双丙环虫酯是一种新型生物源杀虫剂,2023年在我国登记用于茶树中茶小绿叶蝉的防治。建立了改良QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶树组织中双丙环虫酯及其代谢物M440I007的分析方法。茶树根、茎、叶经水和乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、羟基化多壁碳纳米管(MWCNT-OH)和石墨化炭黑(GCB)净化,目标物用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准曲线外标法定量。在0.002~5.000 mg·L^(-1)范围内,两种化合物的线性关系良好,决定系数(R^(2))>0.999 5。在0.005~2.000 mg·kg^(-1)的添加水平下,两种化合物的回收率为78.3%~106.0%,相对标准偏差(RSD)≤12.85%,方法的定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.002 mg·kg^(-1)。采用该方法,测得盆栽施药处理土壤培养7 d的茶苗组织中双丙环虫酯的分布为根(0.102 mg·kg^(-1))>茎(0.078 mg·kg^(-1))>叶(0.007 mg·kg^(-1)),其转运因子TFroot-stem和TFstem-leaf均小于1,代谢物M440I007的残留水平均在定量限以下。本研究建立的方法成本低、准确度和灵敏度高,可为进一步研究双丙环虫酯和M440I007在茶树中的吸收传导行为提供技术基础。

改良QuEChERS方法与UPLC-MS/MS联用测定茶叶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸

建立了改良QuEChERS-超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测红茶和绿茶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸残留的分析方法。样品经纯净水提取2次,提取液采用MWCNT、C18、PVPP和CNT-OH吸附剂分散固相萃取净化,质谱以多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。结果表明,红茶和绿茶基质中,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸在一定浓度范围内线性良好,相关系数(R^(2))为0.999 3~1.000 0,方法的检出限(LOD)分别为0.005 0、0.030、0.030 mg·kg^(-1),定量限(LOQ)分别为0.050、0.10、0.10 mg·kg^(-1),平均加标回收率在81.6%~120.0%,相对标准偏差(RSD)在0.6%~13.6%。该方法前处理简单、成本低、重复性好、灵敏度高,适用于红茶和绿茶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸的检测。

QuEChERS方法应用研究进展

QuEChERS方法快速、简单、便宜、高效、安全,被认为是很可靠的分析方法,在农药残留分析方面取得了重大进展。QuEChERS方法可有效分析其他化合物,包括各种复杂基质中的药物、真菌毒素等。概述了QuEChERS方法起源及研究过程,及其在农药、药物、毒素等领域的应用及优化,为QuEChERS方法应用发展提供参考。

优化后的QuEChERs方法测定不同基质中百菌清农药残留

建立并使用优化后的QuEChERs前处理方法,利用气相色谱-电子捕获检测器(Gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)分析了不同基质中的百菌清农药残留物。通过回收率比对,确定使用1%乙酸乙腈进行提取,15 mg多壁碳纳米管(Multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)作为色素吸附剂。结果表明,果蔬中百菌清的检出限、定量限及回收率与基质种类有关,在6个浓度水平下,不同果蔬基质中百菌清在0.00063~0.1 g·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数在0.99以上。在3个加标水平下(n=6),其回收率为93%~105%,相对标准偏差为1.7%~5.8%,检出限(S/N=3)为0.00063 mg·kg^(-1),定量限(S/N=10)为0.0019 mg·kg^(-1)。与其他检测仪器相比较具有更低的检出限,说明本方法快速简便,灵敏度高,为百菌清农药残留量的检测提供了一种高通量的检测方法。

改进的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时快速检测8种蔬菜中77种农药残留

采用改进的QuEChERS方法，利用UPLC-MS/MS检测分析，建立了叶菜类（油菜、芹菜）、甘蓝类（甘蓝）、根茎类（茎用莴苣）、茄果类（辣椒、番茄）和豆类（豇豆）5大类8种蔬菜77种农药残留的分析方法。样品用乙腈提取，提取液经盐析后，经氨基粉（ NH2）、C18和石墨化炭黑（ GCB）的混合粉末净化，采用UPLC-MS/MS在正负离子模式下以多反应监测扫描方法进行检测，结果表明：组合净化剂结合乙腈液分配净化可有效去除杂质干扰；以豇豆为首试对象，77种农药的定量下限（LOQ）范围在0．001～0．1 mg/kg之间，在0．5 LOQ、1 LOQ、2 LOQ、5 LOQ、10 LOQ和20 LOQ的添加水平下，空白添加浓度范围内线性良好（r2≥0．990）；8种蔬菜分别在0．01、0．05、0．1 mg/kg 3种浓度水平下进行添加回收试验，该方法的平均回收率为77．4％～100．7％，相对标准偏差为6．7％～12．4％。结果表明：本方法简便、快速、安全、价格低廉、重现性良好，具有一次处理样品可同时测定77种农药残留的特点，适合于不同种类蔬菜中多农药残留的高通量定量检测。

QuEChERS方法在农产品农药残留分析中的应用进展

QuEChERS方法是一种快捷、简便、价格低廉同时可提供高质量农药残留分析的前处理方法,阐述了QuEChERS方法的产生、原理和基本步骤、特点、优点及其在农产品农药残留检测方面的应用进展。

QuEChERS方法联合高效液相色谱法测定水果中5种农药残留研究

采用QuEChERS方法和高效液相色谱仪（HPLC）对水果生产中应用较为广泛的吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷等5种农药进行了残留测定研究。以苹果、葡萄、香蕉3种水果为试材,样品经乙腈提取后,经PSA、ODS和无水硫酸镁净化,采用HPLC-PDA（二极管阵列检测器）进行测定,外标法定量,在添加0.05~0.5 mg/kg浓度水平时,5种农药的平均回收率为87.0%~113.1%,变异系数为0.4%~9.7%,最低检出限为0.021 2~0.055 3 mg/kg,满足残留分析的要求。该方法简单、快速,适合水果中5种农药的同时测定。

QuECHERS方法在法医毒物分析中的应用研究进展

作为一种新型样品前处理技术,QuECHERS具有快速、简单、便宜、有效、可靠和安全等特点,在环境分析、食品分析和法医毒物分析等领域中得到了广泛的应用。本文在简要介绍QuEChERS方法的基础上,综述了该方法在法医毒物分析领域的重要应用,详细评述了在样品预处理方法、提取剂选择及净化过程等方面对QuEChERS方法进行优化改进的研究进展,分析了QuEChERS方法存在的问题和不足,展望了该方法的发展方向,以期为QuEChERS方法在法医毒物分析领域的完善和发展提供参考。

QuEChERS方法在农药多残留检测中的应用研究进展

QuEChERS方法作为一种农药多残留前处理方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而成为了研究的热点。随着气相色谱(GC)、液相色谱(LC)及气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)联用仪器的不断研发改进,其高效的分离能力和定性鉴定能力结合QuEChERS前处理方法,可在短时间内实现对几十种甚至上百种复杂化合物的分离、定性及定量。重点综述了近年来QuEChERS方法在农药多残留检测前处理方面的应用,详细评述了在样品处理、提取、净化及提取液浓缩等方面对QuEChERS方法进行优化改进的研究进展。

QuEChERS方法在茶叶农药残留检测中的应用研究进展

茶叶的农药残留检测关系到茶叶的质量安全。茶叶样品基质复杂,干扰物质多,其样品前处理是农药残留检测过程中耗时最长、工作量最大的部分,并决定分析方法的准确度和精密度。QuEChERs(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法作为一种农药多残留分析的前处理方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而成为近年来的研究热点。本文在简要介绍QuEChERS方法的基础上,综述了该方法在茶叶农药残留检测中的重要应用,详细评述了在取样量选择、样品预处理方法、提取剂选择及净化过程等方面对QuEChERS方法进行优化改进的研究进展。分析了QuEChERs方法在茶叶农药残留检测中存在的问题和不足,展望了该方法在茶叶农药残留检测中的发展方向,以期为QuEChERs方法在茶叶农药残留检测中的完善和发展提供参考。

QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中20种抗生素

为建立一种基于Qu ECh ERS(快速Quick、简单Easy、廉价Cheap、高效Effective、耐用Rugged、安全Safe)同时测定土壤中20种抗生素多残留的分析方法,土样经提取液(EDTA,乙腈∶磷酸盐)提取、分散固相萃取材料(PSA,C18)净化后,采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)进行测定。通过试验优化了不同提取方法、净化吸附剂比。结果表明:该方法在7个添加水平(2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0μg·kg^(-1))下具有良好的回收率,回收率范围为61.4%~118.9%,相对标准偏差小于20%(n=5);绝大多数抗生素的方法定量限为2.0~5.0μg·kg^(-1),R2大于0.990。该方法可应用于农业土壤样品的检测。

基于胺基功能化磁性纳米粒子改进QuEChERS方法结合GC-MS/MS检测果蔬中7种农药残留

为简化QuEChERS方法并提高净化效果,通过化学共沉淀法及硅烷化反应,制备3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基功能化四氧化三铁(3-[2-(2-aminoethylamino)ethylamino]propyltrimethoxy functional iron oxide,Fe3O4@SiO2-PAAA)磁性纳米粒子。并通过透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、振动样品磁强计、X射线光电子能谱和Zeta电位分析对其进行表征。以Fe3O4@SiO2-PAAA作为吸附剂改进QuEChERS方法,结合气相色谱-串联质谱检测果蔬中7种农药残留。在最佳条件下,目标分析物在0.007~1.000 mg/kg质量浓度之间呈线性关系,相关系数(r2)大于0.994;该方法的定量限在0.007~0.017 mg/kg之间;在以定量限、2倍定量限和10倍定量限3个水平的添加回收率实验中,目标物的回收率在75.2%~105.4%范围内;相对标准偏差在3.7%~15.7%之间。该方法快速、准确、高效和灵敏,可作为果蔬中农药多残留分析的参考方法。

奶粉中残留兽药的QuEChERS方法应用研究

通过萃取溶剂和盐析剂等优化,改进了QuEChERS技术。建立了奶粉中22种兽药残留检测的简捷、快速、特异性的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。该方法通过EDTA和缓冲体系优化了磺胺、喹诺酮和四环素类药物的萃取检测过程,使磺胺、喹诺酮和四环素的检测低限达到1、5μg/kg和50μg/kg,添加回收率为70%~102%,RSD小于15%。

新型QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱法快速测定猪肝中β-受体激动剂残留

目的建立一种基于新型QuEChERS材料测定猪肝中β-受体激动剂的方法。方法猪肝样品经酶解、酸化乙腈提取后,提取液用增强基质去脂质材料(EMR-lipid)脱脂,盐析浓缩后经液相色谱质谱联用仪测定,稳定同位素内标法定量。结果 19种β-受体激动剂在0.5~10.0mg/kg范围内线性关系良好,高、中、低浓度日内、日间精密度小于20%,回收率在60%~120%之间。结论本方法简便快速,适宜于大批量样品的快速筛选和定量分析。

改进的QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱法测定腐竹和豆干中的二甲基黄和二乙基黄

建立了基于改进的QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱测定腐竹和豆干中二甲基黄和二乙基黄的方法。在2.0 g腐竹和豆干样品中加入5 mL水浸泡,然后加入10 mL乙腈提取,加入1.0 g NaCl、2.0 g无水硫酸镁进行液液分离;取1 mL提取液经50 mg N-丙基二乙胺分散固相萃取净化,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。二甲基黄在添加水平为0.3、1和10μg/kg时,方法的回收率为73.5%-84.5%;二乙基黄在添加水平为0.1、1和10μg/kg时,方法的回收率为70.5%-81.2%;方法的相对标准偏差小于11%。二甲基黄的检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg,二乙基黄的检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.1μg/kg。该方法可以用于腐竹、豆干中二甲基黄和二乙基黄的快速筛查和定量分析。