QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法检测啤酒中10种氨基甲酸酯类农药残留

为建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定啤酒中10种氨基甲酸酯类农药残留,啤酒样品通过乙腈提取,1.5 g氯化钠盐析分层,净化剂为30 mg PSA+15 mg GCB+885 mg无水硫酸镁,流动相A为0.01%甲酸水溶液+2 mmol/L甲酸铵溶液、流动相B为甲醇,色谱柱为Shim-pack GIST-HP C18-AQ(100 mm×2.1 mm,1.9μm),在多反应监测模式(MRM)下进行分析,外标法定量。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药在5~150μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均>0.9990,LOD为0.10~1.43μg/L,LOQ为0.29~4.76μg/L,样品的加标回收率为85.9%~118.0%,RSD为1.4%~8.8%(n=6)。该方法定量准确、操作简单、分析快速,适用于啤酒中多种氨基甲酸酯类农药残留的快速筛查与定量分析。

QuEChERS法测定金银花中12种禁用农药残留

为有效检测金银花中禁用农药的残留情况,参照QuEChERS法,运用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析了金银花中甲胺磷、久效磷、磷胺、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、甲磺隆、甲拌磷、克百威、涕灭威、灭线磷和氟虫腈12种禁用农药的多残留检测方法和基质效应。结果表明,所用检测条件干扰小,线性关系、决定系数和回收率均能满足农药残留检测的要求,其中决定系数在0.99以上,回收率为85%~102%。12种农药中甲胺磷、特丁硫磷、克百威、涕灭威和氟虫腈5种农药表现为中等强度基质效应。在QuEChERS法基础上建立的UPLC-MS/MS分析方法能够对金银花中12种禁用农药残留进行快速、准确测定。

QuEChERS法与UPLC-MS/MS法对土壤中五种磺酰脲类除草剂的快速检测

建立了一种土壤中5种磺酰脲类除草剂高效、快速、灵敏的检测方法。土壤中的磺酰脲残留物似因嘧磺隆、甲磺隆、绿磺隆、胺苯磺隆和苄嘧磺隆）采用缓冲盐改进的OuEChERS法提取．乙腈提取液经浓缩、甲醇／水（1／1，V/V）混合溶剂定容后进入超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／MS）进行分析。在优化好的色谱和质谱条件下，对基质效应进行了考察，结果表明。所有分析物体现了明显的基质减弱效应．采用基质匹配的校准曲线进行定量分析。在0．2～100．0μg／kg内，5种磺酰脲除草剂线性方程的R^2大于0．9969，定量限为0．07—0．10μg／kg。在低、中、高3种添加浓度的回收率为75．9％-94．0％，日内日间相对标准偏差小于11．5％．表明所建立的方法在土壤中磺酰脲除草剂的检测上具有潜在的应用前景．

QuEChERS法测定葡萄酒中乙烯菌核利方法研究

建立了QuEChERS测定葡萄酒中乙烯菌核利的方法。样品经乙腈提取,丙基乙二胺(Primary Secondary Amine,PSA)净化,冷冻离心分离,氮气吹干,最后采用气相色谱-串联质谱检测。结果表明:乙烯菌核利浓度在25～250μg·L-1时与峰面积有良好的线性关系(R2>0.9900),定量限(10 S/N)为1.3μg·L-1;当添加量在25、50、250μg·L-1时乙烯菌核利的平均回收率为87%～102%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)为3.1%～7.3%。因此,该方法定性定量结果准确,适合葡萄酒中乙烯菌核利残留的快速检测。

QuEchERS法测定蔬菜中有机磷类农药多残留分析

本文运用农药多残留分析中的一种简便、快速、价格低廉的分析方法—QuEchERS法.其采用一种新的样品前处理方法,从蔬菜中提取净化残留农药（包括11种有机磷农药）,运用GC/MS进行分析检测,根据有机磷农药种类差异,其最小检出限在5.6～18.2μg/kg之间,回收率在67.7%～105.3%之间,相对标准偏差不大于10.6%,实验表明本方法适用蔬菜中有机磷农药多残留分析.

QuEChERS法和UPLC-MS-MS法快速测定棉籽中的马拉硫磷

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)对棉籽中马拉硫磷的检测方法。[方法]棉籽样品经乙腈提取,正交试验优化QuEChERS净化方法,正离子多反应监测(MRM)模式测定。[结果]该方法在0.01~1.00 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 9,最低检出量为2μg/kg,最低检出浓度为10μg/kg,加标回收率82.29%~90.64%,相对标准偏差在5.25%~14.64%。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏,节省有机溶剂,环境友好,适合大批量棉籽中马拉硫磷的检测需要。

QuEChERS法气相色谱-质谱法同时测定可食性食品包装材料中20种有机磷农药

采用一个萃取柱柱体,使用一种石墨化炭黑和伯仲胺叠加在一起的双层固相萃取法提取、过滤,气相色谱-质谱法同时测定可食性包装材料中20种有机磷农药含量。选择离子监测模式,外标法定量。平均回收率为84%-108%,相对标准偏差为0.3%-2.7%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确、检出限低,适合可食性包装材料中20种有机磷农药含量的测定。

气相色谱-质谱法结合QuEChERS法快速检测青椒中15种邻苯二甲酸酯

为了建立同时检测青椒中15种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法,将QuEChERS法与气相色谱-质谱法相结合,样品用乙腈超声振荡提取,经乙二胺-N-丙基合硅胶(PSA)、石墨化碳(GCB)吸附剂净化,用DB-5MS色谱柱程序升温分离,在选择离子监测模式(SIM)下进行测定。15种邻苯二甲酸酯的质量浓度在10.0μg/kg至1 000.0μg/kg范围内与峰面积的线性关系较好(r≥0.997 5),检出限(S/N=3)为0.1~0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为0.3~2.1μg/kg,加标回收率为70.3%~108.0%,相对偏差(RSD)值为1.4%~10.2%。结果表明,该方法快速、灵敏,符合多残留检测和痕量分析的技术要求,适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类残留的分析。测定大棚青椒样品,邻苯二甲酸酯含量为248.45~343.96μg/kg,其中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)残留量较高。

响应面试验优化QuEChERS法提取鸡蛋中杂色曲霉毒素工艺及方法学验证

使用乙腈溶液对鸡蛋中杂色曲霉毒素进行提取,后加入无水Na_2SO_4、NaCl和无水CH_3COONa进行盐析,取出上层乙腈后加入C_(18)吸附剂和无水Na2SO4进行净化浓缩后上机检测。采用Plackett-Burman试验、单因素试验和响应面法优化,最大限度地提高杂色曲霉毒素的提取率。使用基质匹配曲线外标法定量,所有阳性样品均使用免疫亲和柱法复测。结果表明,杂色曲霉毒素在0.125~1 000 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数达0.999 6,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。在空白鸡蛋基质中进行三水平加标实验,测得提取率在86.8%~90.4%范围内,日间重复性在1.5%~6.2%范围内。最终,将建立的方法用于45份样品检测,其中10份鸡蛋样品检测结果呈阳性,含量为0.5~3 608μg/kg。

QuEChERS法在兽药残留检测中的优化与应用

兽药的不合理使用可导致动物产品及环境中兽药残留超标,从而对公共卫生安全构成威胁。QuEChERS法是一类快速、简便、经济、高效、耐用和安全的样品前处理方法,常用于植物产品农药检测。通过持续优化,目前该方法开始在动物产品兽药残留检测中得到应用。本文综述了QuEChERS法的特点,探讨了该方法在畜禽产品或样品兽药残留检测中的优化与应用。与植物样品相比,动物相关样品基质复杂,脂肪含量较高,因此需要对QuEChERS法进行优化。常用的优化方式包括提取液优化、脱水盐优化和吸附剂优化。目前QuEChERS法在畜禽肌肉、内脏、鸡蛋、牛奶及相关产品以及尿液、粪便等环境样品兽药残留萃取中得到应用。随着与其他提取净化方法的连用以及自动化提取装置的不断更新,未来QuEChERS法会得到持续优化与发展,其提取效率和净化效果将进一步得到提高,并将在动物产品残留检测中发挥重要作用。

QuEChERS法结合气相色谱-质谱法同时测定葡萄酒中16种农药残留

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定葡萄酒中有机磷类及有机氯类等16种农药残留。样品经酸化乙腈提取后,提取液采用QuEChERS前处理法,经N-丙基乙二胺-石墨化碳黑-C18粉末净化。净化液采用Agilent HP-5MS色谱柱分离,质谱中采用电子轰击离子源-选择离子监测模式。16种农药的线性范围为0.05~2.00mg·L-1,方法的检出限(3S/N)在0.006~0.060mg·kg-1之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在87.6%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.77%~6.9%之间。方法可以用于葡萄酒中农药残留的进出口检测。

QuEChERS法检测植物提取类化妆品中有机氯农药残留

建立检测植物提取类化妆品中有机氯农药残留的方法。采用QuEChERS法优化前处理,经气相色谱质谱联用仪检测分析结果。优化后采用乙腈溶剂,加入2 g氯化钠、3 g无水硫酸镁、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠进行提取,净化剂:150 mg MgSO_(4)、50 mg PSA、80 mg C_(18)。结果18种有机氯农药的线性范围为0.05~0.5 mg/kg,线性相关系数均≥0.995,检出限为0.006~0.059 mg/kg,定量限为0.018~0.190 mg/kg。在0.1,0.2,0.5 mg/L三个浓度下加标回收率在75.23%~107.49%之间,相对标准偏差RSD在2.37%~6.31%之间。该方法操作简单、快速、稳定,适用于高通量农药残留检测。

QuEChERS法联合高效液相色谱法快速检测扇贝中的软骨藻酸

目的利用QuEChERS样品制备结合高效液相色谱法建立测定扇贝中记忆缺失性贝类毒素—软骨藻酸(domoic acid,DA)残留的检测方法。方法 QuEChERS样品制备法进行样品前处理,即样品经甲醇:乙腈:水=6:3:1(v:v:v)提取,C18粉末净化,反相高效液相色谱分离,242 nm波长下检测,基质匹配校准曲线外标法定量。结果方法的检测低限(limit of quantitation,LOQ)为1.8μg/g,DA在0.72~30.00μg/m L浓度范围内线性良好(相关系数r=0.9998),在1.8~6.0μg/g添加浓度范围内,平均回收率为90%左右,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于5%。结论本实验建方法检测低限完全满足DA 20μg/g的限量要求,且步骤简单、可操作性强、节省时间、试剂用量少、准确度高、精密度好,具有快速高效的特点。

改良QuEChERS法在农药多残留检测中的应用

QuEChERS法是一种用于检测蔬菜水果中农药多残留的前处理方法,因其简单高效而得到广泛的应用。随着面对的基质越来越复杂,QuEChERS法也在不断地进行优化改良。因此研究人员会根据基质的不同性质,在提取溶剂、缓冲盐、盐析、净化材料等方面不断的进行优化,得到更好的实验效果。本研究在阐述传统QuEChERS法的基础上,从方法的关键步骤,提取和净化2方面进行分析,系统阐述了近几年QuEChERS法的改良过程及其在农药多残留检测方面的应用,为QuEChERS法在不同类型基质的检测应用提供参考。

UPLC-MS/MS和QuEChERS法测定化妆品中4种咪唑类抗真菌药物

建立了一种简单、快速测定化妆品中4种咪唑类抗真菌药物(益康唑、咪康唑、联苯苄唑和芬替康唑)的QuEChERS萃取净化-超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱分离,四极杆电喷雾离子源正模式及多反应监测模式检测,外标法定量。4种咪唑类抗真菌化合物在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9980,方法的定量限为5.0μg/kg,加标回收率为82.5%~104.4%,精密度(n=6)为3.2%~6.5%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于化妆品中咪唑类抗真菌药物化合物的检测确证。

改进的QuEChERS法测定大豆中三嗪类除草剂

为了得到有效的净化分离和萃取方法,对经典QuEChERS法进行改进。建立大豆中三嗪除草剂萃取、净化的新型QuEChERS法,高效液相色谱法对其进行检测。考察萃取剂类型、用量,吸附剂类型、用量,样品溶液pH值以及萃取时间等对萃取、净化效果的影响。在最有条件下,该方法线性关系良好,西玛通、草净津、敌草净、特丁通、特丁津的检出限分别是5.0,6.4,8.5,5.9和4.8μg/kg,回收率在93.1-107.8%之间,相对标准偏差低于5.6%。

QuEChERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定焙烤蛋糕中丙烯酰胺残留量

建立了Qu EChERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定焙烤蛋糕中丙烯酰胺残留量的分析方法。该方法用乙腈-水作为混合提取溶剂,加入丙烯酰胺同位素内标物后,经QuEChERS法净化,以0.2%甲酸水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI正离子模式下以多重反应监测(MRM)模式测定。结果表明,丙烯酰胺在1~3 000 ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)为0.999 4,检出限低至5 mg·kg^-1,平均加标回收率86.2%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.2%。该方法简便灵敏、准确快速、重现性好、杂质干扰少,适用于焙烤蛋糕食品中丙烯酰胺的测定。

QuEChERs法结合气相色谱检测大米中的有机磷农药

研究采用改良的QuEChERS样品前处理法结合气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography with an electron capture detector,GC-ECD)检测大米中的乙酰甲胺磷、乐果、马拉硫磷和毒死蜱.样品经乙腈提取,加入50 mg PSA和50 mg C18分散固相净化,进GC-ECD检测,外标法定量.4种有机磷农药在0.01~2 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.992 3~0.999 6;样品在4个添加水平(0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1mg/kg、0.5 mg/kg)下的回收率为70.95%~113.49%,相对标准偏差为1.05%~19.10%,检出限为0.02 mg/L,定量限为0.01 mg/kg.将该方法应用于肇庆地区市售15种大米中有机磷农药残留量检测,结果表明食用大米中乙酰甲胺磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱的残留量均低于GB 2763-2019食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》.该方法样品前处理简单,准确性好,灵敏度高,能够满足大米中有机磷农药残留量检测要求.

QuEChERS法结合液质联用快速检测大米中的桔霉素

研究采用改良的QuEChERS样品前处理法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测大米中的桔霉素.样品经5%甲酸/乙腈溶液提取,超声25 min,加入150 mg无水硫酸镁、50 mg C18和100 mg PSA净化吸附,离心取上清液,进液质联用仪检测.实验采用ACQUITY UPLCBEHC18(50 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱,流动相为80%乙腈-5 mmol乙酸铵缓冲液(pH8.2),桔霉素的峰型与响应值良好.结果表明:桔霉素在2~200μg/kg浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=213.23x+1076.9(R2=0.9994),检出限为0.20μg/kg,定量限为0.67μg/kg,加标回收率范围为99.2%~101.4%,相对标准偏差为0.45%~1.86%.该方法简便、快速、准确,可适用于大米等谷物中桔霉素残留的快速测定.

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中二甲戊灵残留

建立了QuEChERS一种分散型固相萃取(QuEChERS)与高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用测定水产品中二甲戊灵的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的乙酸乙酯提取,提取液经0.6 g聚苯乙烯-二乙烯基苯和0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入乙腈1.0 mL复溶,经0.22μm滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,采用乙腈和0.1%(体积分数)甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、选择反应监测(SRM)模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果表明,目标物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。以鲤鱼、克氏原螯虾和中华鳖为样品基质,在3个不同的添加水平下,二甲戊灵的平均回收率为78.9%~110.6%,RSD为3.8%~6.8%。该方法具有快速、准确度与灵敏度高的优点,满足稻田水产品中二甲戊灵的残留检测需求。