QuECHeS净化-检测液体乳中10种磺胺类兽药残留

文章建立QuECHeS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中10种磺胺类兽药残留的方法。采用体积分数5%乙酸-乙腈作为提取剂,无水MgSO4500 mg、C1850 mg、PSA 100 mg作为净化剂时,10种磺胺类的回收率能达到80%以上,较稳定。结果表明,10种磺胺类兽药残留具有良好的分离,回收率满足GB/T 27404-2008要求,在2~100μg·L-1范围呈良好线性,相关系数大于0.99。探究方法三水平添加量:检出限1倍、2倍、10倍的添加量回收水平。液体乳中10种磺胺回收率80%~120%,满足GB/T 27404-2008标准要求。

GC-MS/MS快速测定水质中32种有机磷农药残留

本文建立了地表水、地下水、废水和海水中32种有机磷农药残留的测定方法。采用三氯甲烷对水样中的有机磷进行萃取,萃取液浓缩至1mL后进行GC-MS/MS分析,内标法定量。针对颜色较深的废水,以石墨化炭黑(GCB)为净化剂结合QuEChERS技术对萃取液进行净化,取得了良好的效果。实验从萃取次数和基质效应两方面对过程效率进行优化,比较了不同溶剂的提取效果。结果表明,32种有机磷农药残留在50~1000μg·L^(-1)范围内线性关系良好,线性系数R^(2)均大于0.995;地表水、地下水和海水的检出限为2.4~26.1ng·L^(-1),定量限为9.6~104.3ng·L^(-1);废水的检出限为38~236ng·L^(-1),定量限为152~945ng·L^(-1);在不同添加水平下,32种有机磷在4种水质中的回收率在65.5%~118.2%之间,相对标准偏差均小于10%。

优化的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中29种杀菌剂残留

建立了采用Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测黄瓜中29种杀菌剂残留的分析方法。黄瓜样品经乙腈提取和前处理方法优化,以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和石墨化碳黑(GCB)为分散固相萃取(d SPE)吸附剂,涡旋提取后过滤膜,采用UPLCMS/MS检测。结果表明:在0.000 1~0.05 mg/kg范围内,29种杀菌剂的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,定量限(LOQ)在0.000 1~0.01 mg/kg之间;在0.01、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,29种杀菌剂的平均回收率均在74%~112%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~17%之间(n=5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,且成本低廉,适用于同时检测黄瓜中29种杀菌剂的残留量。