Determination of Three Kinds of Polyether Drug Residues in Eggs by QuEChERS dSPE EMR-Lipid-LC/MS/MS

[Objectives] This study was conducted to establish an LC-MS/MS method for the determination of three kinds of polyether residues in eggs with QuEChERS dSPE EMR-Lipid as a pretreatment method, which was established according to Agilent Bond Elut enhanced lipid removal EMR-Lipid technology. [ Methods] Egg was extracted by acidified acetonitrile, purified by Bond Elut EMR-Lipid QuEChERS, and detected by HPLC-MS/MS. [ Results] The three kinds of polyether residues had good linear relationships in the range of 2.0 - 100 μg/L with peak areas, r 〉 0. 999. The recoveries ranged from 84.6% to 107.0%. [ Conclusions ] The method is convenient and accurate, and the quantitative results are accurate and reproducible. It is suitable for the determination of the three kinds of polyether residues in eggs.

QuEChERS dSPE EMR-Lipid-LC-MS-MS测定鸡蛋中3种聚醚类抗球虫药物残留

[目的]利用Agilent Bond Elut增强型脂质去除EMR-Lipid技术,建立了以QuEChERS dSP EEMR-Lipid为前处理测定鸡蛋中3种聚醚类药物残留的液相色谱-质谱联用(LC-MS-MS)方法。[方法]鸡蛋经酸化乙腈提取,Bond Elut EMR-Lipid QuEChERS净化,采用HPLC-MS-MS上机检测。[结果]3种聚醚类药物残留在2.0~100.0μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999),回收率在84.6%~107.0%。[结论]该方法前处理方便快捷、定量结果准确、再现性好,适用于鸡蛋中3种聚醚类药物残留的测定。

QuEChERS EMR-Lipid净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中阿维菌素类药物残留量

建立了以QuEChERS EMR-Lipid净化为前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中阿维菌素类药物残留量。采用乙腈提取牛奶样品中残留的阿维菌素类药物,盐析分层,上清液经EMR-Lipid净化,Phenomenex Kinetex C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱法在正离子模式下以多反应监测方式监测,基质匹配法外标定量。结果表明4种阿维菌素类药物质量浓度在0.5~20μg/L范围内线性良好,相关系数(r)>0.998,定量限为0.071~0.280μg/kg,平均回收率在96.6%~108.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.98%~4.75%。该法前处理步骤简便,净化效果良好,提高检品检测效率,适用于大批量牛奶样品中阿维菌素类药物的检测。

QuEChERS EMR-Lipid结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中16种喹诺酮类药物残留

目的:建立一种QuEChERS EMR-Lipid结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定动物源性食品中16种喹诺酮类药物残留的分析方法。方法:前处理利用酸化乙腈实现快速高效的蛋白沉淀萃取,使用增强型脂质去除净化管(QuEChERS EMR-Lipid)和EMR-Lipid反萃管进一步净化,氮吹,用0.1%甲酸水溶液复溶,经C18色谱柱分离后,采用0.2%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果:各组分在5~200ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,在3个添加水平(n=6)的回收率为79.1%~99.3%,相对标准偏差在1.6%~8.7%之间。结论:该方法快速、灵敏、准确,适用于动物源性食品中喹诺酮检测。

QuEChERS分散固相萃取—气相色谱—负化学电离质谱法测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留

建立了基于QuEChERS分散固相萃取(dSPE)气相色谱-负化学电离质谱(GC-NCI/MS)测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS dSPE EMR-Lipid萃取净化,分取净化液浓缩至近干,正己烷复溶,GC-NCI/MS检测。GC-NCI/MS分析方法用氦气作为载气,流速设为1 mL/min;反应气为甲烷,气体流量40%;采用Agilent DB-5MS色谱柱进行分离,升温程序:初始温度设置40℃,保持1 min,以30℃/min升温至200℃,然后以15℃/min升到300℃,维持3 min,选择离子监测(SIM)检测,基质匹配外标法定量。在玉米油、橄榄油、菜籽油、大豆油、花生油这5种基质中,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5~25 ng/mL范围与其对应的峰面积之间线性关系良好,相关系数R^(2)均大于0.994,在0.002、0.004和0.02 mg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率在95%~115%之间,相对标准偏差在0.36%~8.40%之间。方法灵敏度、准确度和精密度均符合氟虫腈及其代谢物残留检测的要求。

QuEChERS EMR-Lipid技术结合LC/MS/MS快速筛查与确证猪肉中55种兽药残留

运用QuEChERS Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid技术作为前处理方法,通过高效液相-三重四极杆质谱联用技术建立猪肉中55种兽药残留的快速检测方法。样品采用5%甲酸乙腈进行提取,经QuEChERS EMR-Lipid净化,氮吹浓缩后的溶液通过Agilent Eclipse Plus C18(150 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离,在三重四极杆正离子动态多反应监测模式下进行检测,通过保留时间及离子对丰度比进行快速筛查和确证,并采用基质标准曲线定量。结果表明,55种化合物在30 min内完成分离,在1.25~250 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.998,定量限均为1μg/kg,在1~100μg/kg加标回收中,回收率在60.5%~139.5%,RSD在1.0%~20.1%(n=6)。本方法简单、快捷、高效,适用于猪肉中多兽药残留的快速筛查与确证。

改良的QuEChERS样本前处理/高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中四环素类兽药的残留

采用Agilent公司的增强型脂质去除产品Bond Elut EMR-Lipid,建立了针对猪肉中四环素类药物残留的更快更高效的Qu ECh ERS样品前处理方法。样品经酸化乙腈提取,Bond Elut EMR-Lipid Qu ECh ERS净化后,采用HPLC-MS/MS检测,方法检出限可达5.0μg/kg;四环素、金霉素和强力霉素的回收率为75.6%~89.4%,土霉素的回收率为53.4%~61.0%,相对标准偏差均不大于7.7%。

QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物

建立了水产品中孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)残留的QuEChERS/UPLC-MS/MS分析方法。样品采用乙腈提取,改进的QuEChERS(EMR-Lipid)分散固相萃取净化,经Agilent Eclipse Plus C_(18)(1.8μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应监测正离子方式测定。4种分析物在0.2~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。鱼肉中4种分析物在0.5,1.0,5.0μg/kg加标浓度水平下,回收率为77.1%~106.6%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%。该方法简单、稳定、可靠,能有效去除样品中的蛋白质、脂肪等大分子杂质,可满足水产品中孔雀石绿、结晶紫以及隐色代谢物残留检测与确证的需要。

改良QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法同时快速检测辣椒制品中14种非法添加工业染料

采用改良Qu ECh ERS技术作为前处理方法,建立了辣椒制品中14种非法添加工业染料的液相色谱-串联质谱联用快速检测方法。样品采用乙腈-丙酮(7∶3,V/V)提取,经EMR-Lipid净化,以Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,采用多反应监测模式检测,外标法定量分析。14种成分在11 min内完成分离,检出限为0.4~7.1μg/kg,不同加标水平的平均回收率为70.5%~102.1%,相对标准偏差为0.3%~9.3%。本方法准确、快速、重复性好,可为辣椒制品中非法添加工业染料的检测提供一种更加快速、简便的技术支持。

QuEChERS-分散固相萃取-液质联用法测定婴幼儿奶粉中9种禁用安眠药

违法添加安眠药是影响婴幼儿奶粉质量安全的主要风险因子之一,建立了QuEChERS-分散固相萃取-液质联用法快速测定婴幼儿奶粉中9种禁用安眠药的方法。样品采用QuEChERS提取,然后采用增强型脂质去除分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)进行净化,多反应监测采集模式(MRM)进行定性和定量检测,外标法定量。结果表明,9种禁用安眠药在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.9921,检出限在0.05~0.72 ng/g之间,定量限在0.16~2.9 ng/g之间,3个添加水平的回收率在64.1%~107.4%之间,RSD在1.5%~9.4%之间。该方法具有前处理操作简单、结果准确、检出限低、灵敏度高等优点,适用于婴幼儿奶粉中9种禁用安眠药的快速筛查。

EMR-Lipid dSPE结合气相色谱-串联质谱法同时测定玉米油中218种农药残留

目的建立EMR-Lipid dSPE结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定玉米油中218种农药残留的分析方法。方法样品采用乙腈提取并经冷冻离心初次除油后用EMR-Lipid dSPE分散固相萃取净化,气相色谱-质谱联用仪多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,采用基质匹配标准溶液内标法定量。结果218种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个添加水平的回收率为63.3%~119.9%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.78%~18.10%,定量限(limits of the quantitation,LOQs)为10~20μg/kg。结论该方法前处理简单、高效,灵敏度、准确度和精密度高,能满足玉米油中218种农药多残留的分析要求。

改良QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的13种镇静剂

建立了改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中13种镇静剂类药物的分析方法。样品经氨化乙腈提取,增强型去除脂类基质吸附剂(Enhanced matrix removal-lipid,EMR-Lipid)净化,然后用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,13种镇静剂在0.5~40μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限为0.0103~0.1470μg/kg,定量限为0.0340~0.4850μg/kg。在3个不同添加水平下的平均回收率为70.7%~108.0%,RSD为1.4%~10.3%。本方法操作简单,灵敏度高,净化效果好,可用于水产品中13种镇静剂的快速分析。

改良QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测植物油中的10种植物生长调节剂

采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了植物油中10种植物生长调节剂(PGRs)的高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。样品用酸化乙腈提取,经增强型基质去除吸附剂(EMR-Lipid)净化,然后用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:方法线性范围1~100μg/L,10种PGRs线性关系良好,相关系数(r)为0.991~0.998;检出限为0.014~0.188μg/kg,定量限为0.048~0.625μg/kg;10种PGRs的回收率在70.2%~94.7%之间,RSD为1.2%~10.2%。该方法准确、快速、重复性好,适用于植物油中植物生长调节剂的测定。

QuEChERS-分散固相萃取-液质联用法快速测定地龙中黄曲霉毒素

黄曲霉毒素是影响动物源性中药材质量安全的主要风险因子之一,建立了QuEChERS-分散固相萃取-液质联用法(QuEChERS-dSPE-UPLC-MS/MS)快速测定地龙中黄曲霉毒素的方法.样品采用QuEChERS方法提取,然后采用增强型脂质去除-分散固相萃取(EMR Lipid-dSPE)进行净化,多反应监测采集模式进行定性和定量检测,外标法定量,4种黄曲霉毒素测定的线性范围在0.00~1.60 ng/mL之间,相关系数在0.9900~0.9941之间,检出限在0.013~0.365 ng/g之间,定量限在0.044~0.913 ng/g之间,3个添加水平的回收率在72.0%~113.0%之间,精密度在2.5%~3.3%之间.测定10批样品,未检出黄曲霉毒素.方法基质去除效果良好,具有前处理操作简单、结果准确和灵敏度高等优点,适用于中药材地龙中黄曲霉毒素快速筛查.

改良QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的7种镇静剂

本实验旨在建立以改良的QuEChERS作为前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)检测饲料中7种镇静剂的检测方法。样品加入乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂(EMR-Lipid)脱脂,盐析后经PSA和C18吸附剂进一步净化浓缩,然后用高效液相色谱-串联质谱方法检测分析。结果表明:7种镇静剂为1~100μg/L时线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为1.1~2.8μg/kg,定量限为3.7~9.3μg/kg。分别对配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.7%~96.5%,相对标准偏差为3.2%~10.8%。该方法前处理方法快速、简便、灵敏度高,适用于饲料中多种残留镇静剂的同时测定。

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法快速测定婴幼儿奶粉中5种黄曲霉毒素含量

建立QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定婴幼儿奶粉中5种黄曲霉毒素的方法.样品采用QuEChERS法提取之后,使用分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)进行净化,选择ACQUITY BEN C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,多反应监测采集模式(MRM)进行定性和定量检测,外标法定量.结果显示,在优化的分析条件下,5种待测物在0~1.6 ng/mL线性关系良好,相关系数(r)在0.9964~0.9991范围内,检出限为0.04~0.20 ng/g,定量限为0.58~0.95 ng/g,低、中、高3个添加水平的回收率为81.9%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.5%.方法净化效果良好,具有前处理操作简便、快速、高效、准确等优点,可用于婴幼儿奶粉中黄曲霉毒素检测.

PXC和EMR-Lipid QuEChERs技术在动物源性食品中多种β-受体激动剂残留检测的前处理效果对比

目的比较PXC和EMR-Lipid QuEChERs(简称EMR-L)萃取法对动物源性食品中多种β-受体激动剂残留检测效果的影响。方法利用UPLC-MS/MS分析技术,使用PXC固相萃取小柱和EMR-Lipid QuEChER两种前处理材料,对相同样品的检测结果进行对比和分析。结果两种前处理方法在0.5~10 ng/ml范围内检测,线性关系良好。在空白基质加标量2.0、10.0μg/kg下检测,EMR-L平均回收率(RSD)分别为猪肉:56.7%~80.2%(1.5%~12.3%),牛肉:54.3%~80.8%(2.6%~10.2%),羊肉:56.5%~85.5%(2.9%~10.6%);PXC平均回收率(RSD)分别为猪肉:50.7%~75.5%(3.9%~8.9%),牛肉:50.3%~70.6%(5.4%~12.9%),羊肉:44.8%~78.9%(2.3%~9.5%)。PXC法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg;EMR-L法检出限为0.08μg/kg,定量限为0.24μg/kg。结论 EMR-L的去脂技术,较PXC固相萃取柱对含脂量较高的动物源性样品有较好的回收率和重复性。针对不同基质成分样品,两种方法基质效应均不明显,达到动物源性食品中多种β-受体激动剂残留检测需求。

基于QuEChERSEMR-Lipid技术结合气相色谱-串联质谱测定陈皮中153种农药残留

[背景]陈皮作为常用中药材,存在不容忽视的农药残留问题。目前陈皮中多农药残留的检测方法很少。[目的]基于新型除脂净化技术Qu ECh ERS EMR-Lipid建立陈皮中153种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)快速检测和准确定量方法。[方法]样品先用酸化乙腈提取,经过Qu ECh ERS EMR-Lipid前处理技术净化浓缩,以VF-1701MS石英毛细柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为分离柱,电子轰击电离源,采用气相色谱-串联质谱法测定,以基质匹配校准曲线内标法进行定量。[结果]153种农药在0.05~5 mg·kg^(-1)范围内均有良好的线性关系(r>0.997),在0.05、0.20、0.80 mg·kg^(-1)加标浓度下的平均回收率为71.3%~126.9%,相对标准偏差为1.1%~13.0%,方法的检出限为0.000 1~0.014 8 mg·kg^(-1),定量限为0.000 3~0.048 9 mg·kg^(-1)。[结论]基于Qu ECh ERS EMR-Lipid建立的GC-MS/MS方法适用于陈皮中多农药残留的快速测定及准确定量。本方法也可为基质类似中药的农药残留检测方法提供借鉴。

QuEChERS EMR-Lipid结合LC/MS/MS测定水产品中15种喹诺酮类抗生素

建立QuEChERS EMR-Lipid技术结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定养殖水产品中15种喹诺酮抗生素的快速检测方法。使用1%甲酸乙腈水溶液(V_(乙腈)︰V_(水)=4︰1)提取,净化方法采用QuEChERS EMR-Lipid技术,氮吹浓缩后的溶液通过Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,采用0.2%乙腈-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式监测,采用电喷雾正离子扫描。试验表明, 15种抗生素方法检出限(S/N=3)在0.5~2.0μg/kg,在2, 20和50μg/kg这3个添加浓度下,平均回收率为75.8%~112.3%,在1~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.998),δRSD在2.3%~10.2%(n=6)。以该方法对多种养殖水产样品进行分析,共检出2种喹诺酮类。试验方法前处理简单快速、净化效果好、灵敏度高,适用于养殖水产品中多组分喹诺酮类抗生素的检测。

基于分散固相萃取液相色谱-串联质谱法测定大米中8种真菌毒素

建立了大米中HT-2毒素、T-2毒素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和黄曲霉毒素B1共8种真菌毒素的快速测定方法。比较了3种基于分散固相萃取原理的样品前处理方法(即Qu ECh ERS方法、EMR-lipid方法以及Dis Qu E方法)对8种真菌毒素的回收率;以提取后加标法考察大米基质中各目标物LC-MS/MS分析的基质效应。结果表明,Qu ECh ERS样品前处理方法不适于伏马毒素B1、伏马毒素B2和赭曲霉毒素A分析;而EMR-lipid样品前处理方法无法消除玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A在大米中的基质效应。据此采用Dis Qu E方法并优化LC-MS/MS分析参数,一次进样监测16对离子对(每个化合物2对离子对)分析大米中的8种真菌毒素残留量。8种真菌毒素在3个添加水平下的回收率为70.0%~124.1%,相对标准偏差为0.9%~16.9%,检出限(S/N≥3)为1.2~60.0μg/kg。该方法准确、灵敏,适用于大米中多种真菌毒素的快速分析。