QuEChERS/GC-MS法同时测定鱼、虾中的雌二醇与己烯雌酚残留

建立了QuEChERS/GC-MS法测定鱼、虾中雌二醇（ES）和己烯雌酚（DES）残留的分析方法。样品中依次加入无水硫酸镁和乙酸乙酯后均质提取,提取液以中性氧化铝分散剂净化,氮气吹干,经双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）与甲基氯硅烷（TMCS）（体积比99∶1）的硅烷化试剂衍生后,在EI-SIM-MS模式下进行检测,内标法定量,雌二醇-D2与己烯雌酚-D8分别为雌二醇及己烯雌酚的定量内标。结果显示：DES和ES分别在1-500μg/L和1-250μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 1。对草鱼、对虾进行3个水平的加标回收实验（1.5,2.5,5.0μg/kg）,方法的平均回收率为86.1%-115%,相对标准偏差为0.43%-7.8%。DES和ES的检出限（LOD,S/N≥3）分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg,低于欧盟食品中雌激素的最低执法限量（MRPL）（2-50μg/kg）以及美国食品中雌激素的残留限量（0.12-3μg/kg）,方法满足欧盟对水产品中雌激素残留的限量要求。

果蔬中54种农药残留的QuEChERS/GC-MS快速分析

对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进，提高了方法的灵敏度和基质的净化效果，将改进后的方法结合GC—MS应用于果蔬中包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等在内的54种农药的检测，检出限在3～25μg／k之间，当添加含量在0．05—1．0mg／kg范围内时，回收率在65％～120％之间，相对标准偏差4％～14％。实验表明，改进后的方法用于果蔬中多种农药残留的快速同时分析，效果理想。

QuEChERS/GC-MS快速分析土壤中的苯醚甲环唑残留

采用QuEChERS方法结合气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了土壤中苯醚甲环唑残留的快速分析方法。用乙腈提取土壤中的苯醚甲环唑,基质固相分散净化后,GC-MS外标法定量。结果表明:方法具有快速、简便、高效、灵敏等优点,苯醚甲环唑在0.005～0.5μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数达0.999。土壤中苯醚甲环唑添加水平为0.01～0.5mg/kg时,平均回收率为74.2%～91.9%,相对标准偏差在4.59%～6.62%之间,检出限(LOD)为0.002mg/kg,定量限(LOQ)为0.005mg/kg。田间土壤消解动态试验表明:苯醚甲环唑在北京土壤中的消解半衰期为17.4d,属于易降解农药。

QuEChERS/GC-MS法快速测定城市污泥中4种多环芳烃

建立了快速、简便测定城市污泥中4种主要PAHs污染物（菲、荧蒽、芘、苯并[α]芘）含量的检测方法。利用QuEChERS提取方法,样品经乙腈并以超声波辅助提取,提取液过0.22μm滤膜后,采用气相色谱-质谱法对4种物质进行测定。对QuEChERS萃取条件及超声时间进行了优化,确立最优试验条件,比较建立的萃取方法与传统索氏提取方法对加标样品中4种PAHs的萃取效率。结果表明,4种PAHs得到较好的分离效果,方法检出限为0.27-0.49μg/kg,相对标准偏差为2.8%-8.6%（n=7）,加标回收率为81.9%-116.3%,对菲、荧蒽、芘、苯并[α]芘提取效率与索氏萃取方法相当。运用该方法对西安某污水处理厂的原污泥和堆肥处理后污泥进行检测,4种分析物均有检出。该方法具有操作简便、灵敏、环保等特点,适用于城市污泥中菲、荧蒽、芘、苯并[α]芘的定性定量分析。

QuEChERS/GC-MS/MS测定人参中41种农药残留

建立了QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定人参中41种农药残留的分析方法,采用选择反应监测(SRM)模式,外标法定量,并考察了Original、Acetate和Citrate 3种QuEChERS前处理方法对人参基质中目标农药的提取效率和净化效果。结果表明,采用Original QuEChERS前处理方法时,41种农药在一定浓度范围内的线性良好,相关系数(r)大于0.995,方法的检出限(LOD,S/N=3)为2.0~6.0μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.0~20.0μg/kg。在10、20、100、200μg/kg 4个加标水平下的回收率为86.7%~115%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法样品前处理简单、高效、准确、灵敏,适用于人参中多农药残留的筛选与测定。

QuEchERS/GC-MS快速检测番茄中苯醚甲环唑残留

建立了番茄中苯醚甲环唑残留的快速检测方法。样品采用改进的Qu Ech ERS方法进行提取和净化,提取液使用GC-MS检测。结果表明,苯醚甲环唑在0.01μg/m L^0.20μg/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999,样品中苯醚甲环唑添加水平为0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.5 mg/kg时,平均回收率为87.6%、90.4%、98.0%,相对标准偏差在3.8%~8.1%之间。本方法操作简便、快速、高效,适用于番茄中苯醚甲环唑的快速筛查与检测。

QuEChERS/GC-MS/MS测定蔬菜中43种农药残留

QuEChERS前处理方法在农残检测中具有快速、准确、安全、高效的特点,本文将QuEChERS前处理方法结合GC-MS/MS快速检测蔬菜中43中农药残留,以黄瓜为基质,添加浓度分别是0.05 mg/kg、0.1 mg/kg和0.3 mg/kg,改变PSA的添加量,当PSA的加入量为0.20g时,作物样品的回收率最好。

QuEChERS结合GC-MS/MS检测果蔬中13种农药残留

目的:基于QuEChERS方法结合气相色谱串联质谱(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)技术,建立一种简单、快速检测果蔬中农药残留的方法。方法:果蔬样品匀浆后,先用乙腈和乙酸缓冲盐包提取,再用m-PFC小柱净化,最后用GC-MS/MS测定,外标法定量。结果:13种农药在10~500μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.994,检出限为0.35~0.92μg·kg^(-1),定量限为1.0~2.8μg·kg^(-1);13种农药在3个水平下的加标回收率为82.4%~110.1%,相对标准偏差为2.9%~9.3%。结论:所建立的方法可操作性强,具有较高的精密度和准确度,可用于果蔬中农药残留的定性和定量检测。

6种非标农药的改进QuEChERS结合GC-MS/MS技术检测方法的建立与应用

针对6种欧盟及日本进出口果蔬中重点检测,但在我国食品安全国家标准中暂无检测标准的农药物质进行研究,建立一种改进的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)提取净化方法结合气相色谱-串联质谱技术(Gas Chromatography-tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)检测方法,能快速检测叶菜类蔬菜基质中邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等6种农药多残留。样品采用乙腈提取、无水MgSO4与NaCl盐析除水后,经N-丙基乙二胺(PSA)固相材料净化,使用GC-MS/MS在多反应监测模式(Multi Reaction Monitoring,MRM)下分析检测。结果表明:6种农药物质在0.002~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.998,方法检出限(RSN=3)为0.15~2.32μg/kg,平均回收率为84.50%~106.23%,相对标准偏差为0.96%~8.35%,此结果均符合欧盟农药残留分析质量控制程序要求与日本和欧盟对农残“一律标准”中农药限量要求。将建立的检测方法应用于其他蔬菜中高发农药物质的检测,检测效果良好。该方法重复性好、耗时短、易操作,为邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等多种农药残留的检测提供了新的检测技术和依据。

金属有机框架化合物ZIF-8基于QuEChERSGC-MS/MS测定禽蛋中21种有机磷农药

基于改良QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),建立了禽蛋中21种有机磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,金属有机框架材料-沸石咪唑酯骨架(ZIF-8)净化,用GC-MS/MS测定,采用HP-5ms柱进行分离,电子轰击离子源(EI)多反应监测模式(MRM)检测,以空白基质提取液匹配标准溶液外标法定量。结果表明:21种有机磷农药的仪器检出限(LOD)在0.1〜5.6μg/kg之间,方法定量限(LOQ)在0.3〜9.6μg/kg之间,相关系数(R^(2))均在0.9959以上;在10、20和40μg/kg 3个添加水平下,21种有机磷农药在禽蛋中的平均回收率在85.9%〜118.0%之间,相对标准偏差在1.3%〜5.2%之间(n=6)。该方法快速、操作简便、灵敏度高、准确,在禽蛋中有机磷农药残留检测中具有良好的应用前景。

QuEChERS与SPE前处理方法结合GC-MS/MS同时测定8种果蔬中21种农药残留的对比研究

利用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)对比研究固相萃取(SPE)和QuEChERS 2种前处理方法在果蔬中21种农药残留的检测效果。以番茄、黄瓜、胡萝卜、油麦菜、橙、梨、桃、西瓜为基质,分别从定量限、线性关系、回收率、精密度等方面进行比较。结果表明:SPE法和QuEChERS法的21种农药残留基质标准曲线:在0.1~2.0μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999),定量限均为0.009 mg/kg。在0.009~0.09 mg/kg加标水平下,SPE法回收率为88.7%~91.9%,相对标准偏差为1.56%~3.72%;QuEChERS法回收率为94.9%~97.4%,相对标准偏差为1.54%~4.17%。QuEChERS法可针对不同果蔬的特性添加不同的净化物质,净化过程具有更高的灵活性,且回收率均优于SPE法。

QuEChERS-GC-MS法快速检测茶叶中的芳樟醇和alpha-紫罗兰酮

【目的】为完善茶叶中香气物质的检测方法,针对芳樟醇与alpha-紫罗兰酮两种香气物质建立气相色谱-质谱联用法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)快速同时检测的分析方法,以期为茶叶中香气物质的检测提供新思路和参考。【方法】茶叶样品经乙腈提取后,用QuEChERS净化管(内含PSA 200 mg、GCB 200 mg、无水硫酸钠400 mg)净化茶叶上清液,采用GC-MS选择离子监测模式进行测定,外标法定量。【结果】芳樟醇和alpha-紫罗兰酮在5.0~2000.0μg·L^(−1)内线性良好,线性相关系数(R^(2))均大于0.999;方法的检出限为分别为0.020 mg·kg^(−1)和0.004 mg·kg^(−1),定量限分别为0.080 mg·kg^(−1)和0.010 mg·kg^(−1)。使用该方法在空白茶叶样品中分别添加3种不同加标浓度(5.0、10.0、1000.0μg·L^(−1))的混合标准溶液,测得平均回收率为88.23%~106.11%,相对标准偏差(RSD)为1.98%~3.25%(n=6)。【结论】该方法操作快速便捷,运行时间仅需16.8 min,重现性和精确度高、灵敏度好,适用于茶叶中芳樟醇、alpha-紫罗兰酮的快速检测,能够为相关机构对茶叶中香气物质的检测提供技术支持。

QuEChERS dSPE EMR-Lipid-GC-MS/MS测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量

建立了以QuEChERS dSPE EMR-Lipid作前处理测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量的气相色谱-串联质谱联用方法(GC-MS/MS)。分析过程中考察了不同提取溶剂、不同净化方式对目标物回收率的影响,最终确定了样品采用乙腈提取,经Agilent Bond Elut EMR-Lipid增强型脂质去除净化管和Agilent Bond Elut EMR-Lipid Polish反萃管结合净化,多反应监测模式,内标法定量,GC-MS/MS测定分析。结果表明,205种农药及13种代谢物在0.01~0.5μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r^(2))均大于0.995,定量限为0.01 mg/kg;猪肉、猪肝、鸡肉、鸡蛋4种样品基质在0.01、0.02和0.05 mg/kg加标浓度下的平均回收率为60.3%~120.5%,相对标准偏差(n=6)在0.2%~20.4%之间。该方法前处理简单、准确灵敏、回收率好,适合动物源性食品中多农残目标物的同时分析。

QuEChERS-GC-MS/MS法测定谷物、油料和坚果中多种农药残留的方法学验证

目的:建立并评价谷物、油料和坚果中57种农药残留的QuEChERS-气相色谱-质谱联用测定法。方法:称取样品5 g,用15 mL乙腈-乙酸(99∶1,V/V)提取,经QuEChERS提取和净化后,取2 mL在40℃水浴下氮吹浓缩至近干,加入1 mL乙酸乙酯复溶,过0.22μm有机滤膜后用于仪器测定。以多反应监测模式同时采集定性和定量数据,离子峰面积为纵坐标、标准工作液浓度为横坐标绘制标准曲线进行定量,分别考察方法检出限、准确度、精密度等。结果:该方法在0.005~0.500μg·mL^(-1)浓度范围内线性效果良好,R^(2)>0.99;在检出限浓度下连续进行20次测试,回收率均在60%~120%;在高、中、低3个浓度下进行6次测试,回收率在60.8%~118.5%;测试结果均符合GB/T 27404—2008要求。结论:该前处理方法操作过程简单,检测过程准确、高效,灵敏度和准确度符合要求,适用于谷物、油料和坚果中的农药残留的检测。

基于碳纳米材料改进QuEChERS结合GC-MS/MS检测茶叶中31种农药残留

【目的】建立一种基于碳纳米材料改良分散固相萃取技术(QuEChERS)提高净化效果,并结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定茶叶中31种农药残留的检测方法。【方法】茶叶样品粉碎均匀后,利用碳纳米管作为吸附净化填料改良QuEChERS法净化,运用全自动QuEChERS样品前处理系统提取茶叶中的农药残留,用GC-MS/MS外标法定量。并比较了单壁碳纳米管(SWCNTs)、多壁碳纳米管(MWCNTs)以及氨基化多壁碳纳米管(MWCNTs-NH_(2))3种净化填料以及其在不同使用量情况下的净化效果。【结果】选用氨基化多壁碳纳米管(MWCNTs-NH_(2))改进传统QuEChERS填料,建立的GC-MS/MS检测方法检出限为0.02~1.68μg·kg^(−1),定量限为0.05~5.61μg·kg^(−1);在低、中、高3个水平加标回收率实验中,目标化合物的平均回收率为81.0%~119.7%;相对标准偏差为1.1%~10.0%。31种目标农药在茶叶中均表现出不同程度的基质效应,氯苯甲醚等4种目标农药表现为基质抑制效应,而乐果等27种目标农药表现为基质增强效应。【结论】该方法自动高效,灵敏度高,全过程耗时少,能有效的节省人力成本,适用于较大批量的茶叶样品检测。

改良QuEChERS结合GC-MS/MS测定红花注射液中28种农药残留

文章构建了一种改良的QuEChERS结合气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)同时测定红花注射液中农药残留检测的方法,可同时检测28种常见农药;样品经过乙酸乙酯提取,采用PSA、C18、MgSO4净化剂组合净化,基质外标法定量,GC-MS/MS分离分析;28种农药在0~500μg/L范围内线性相关系数均大于0.99,检出限为0.2812~6.095μg/kg,定量限为2.423~13.71μg/kg;在0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、1.0 mg/kg 3个梯度各元素加标回收率为82.41%~127.2%,RSD值为0.016%~8.9%(n=6)。这种简单、高效、省时、高灵敏度的分析方法可以用于红花注射液中多种农药残留测定。

QuEChERS联合GC-MS/MS法测定金银花中农药的残留量

建立QuEChERS联合气相色谱-串联质谱分析法同时测定金银花中40种农药的残留量。样品用水和乙腈提取,经分散固相萃取净化,采用气相色谱-串联质谱法测定40种农药的残留量,外标法定量。方法检出限为0.0015~0.0043mg·kg^(-1),被测定的40种目标物组分在各线性范围内均具有良好的线性关系,在所添加3个低、中、高水平浓度下,方法回收率在70.85%~112.86%,相对标准偏差在0.39%~12.77%。20批金银花药材中共检出8种农药,且4种为禁用农药,禁用农药中甲拌磷检出率最高,检出率为45%,限用农药毒死蜱和联苯菊酯检出最高,检出率分别为90%和90%。在QuEChERS基础上建立的GC-MS/MS分析方法能够对40种农药残留进行快速,准确的定量分析,金银花药材中需要关注甲拌磷、联苯菊酯、毒死蜱、乐果、杀扑磷、滴滴涕、甲基对硫磷、六六六的检出。

QuEChERS/GC-MS法快速检测干茶中11种塑化剂

建立茶叶干茶中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯等11种塑化剂含量的定性定量分析检测方法。采用QuEChERS联用GC-MS法检测,外标法定量。最终确立了以0.1%乙酸乙腈为提取剂,100 mg GCB和250 mg PSA为净化剂,干茶中11种塑化剂在浓度范围(0.01~1.0 mg/L)呈良好线性关系(R^(2))>0.997。在3个加标水平下(0.02mg/kg,0.1mg/kg,1.0 mg/kg)平均回收率(n=5)为69%~122%,RSD为1.40%~13.39%,LOQ为0.02 mg/kg。16个茶叶实际样品检测结果表明,样品中检测出DMP、DEP和DBP三种塑化剂成分,其中DBP检出率最高,达87.5%。该方法灵敏、操作简便,可用于快速检测茶叶干茶中11种塑化剂含量。

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定青贮玉米饲料中20种农药残留

研究旨在采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)对不同批次青贮玉米饲料中20种农药残留进行定性、定量检测分析。以青贮玉米为试验原料,在饲料样品中加入乙腈溶剂和氯化钠提取,取上层离心提取液经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、75 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、40 mg石墨化炭黑(GCB)、200 mg无水硫酸镁净化。在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测分析,空白基质提取液配标,外标法定量分析。结果显示,在质量浓度为0.05~1.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R~2)≥0.996 4,方法检出限为0.124~5.324μg/kg,定量限为0.413~14.11μg/kg。20种农药在20、60、100μg/kg的加标浓度下,各农药的平均加标回收率为76.35%~104.56%。回收率试验结果相对标准偏差(RSD)为0.89%~11.45%,满足日常农药残留痕量分析工作要求。研究表明,该方法具有前处理操作简单、重复性好、灵敏度高等优势,能够有效地消除基质干扰,减少假阳性的检出率,提高分析选择性,降低分析成本。

QuEChERS结合GC-MS/MS法测定24批次桔梗中34种农药残留

建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对桔梗中34种农药残留量的快速检测方法,并应用于24批桔梗样品筛查。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,考察其线性关系、定量限、回收率和精密度。以所建立的方法对24批桔梗样品中34种农药残留进行测定分析。34种农药在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.998,其LOQ在0.0003~0.6000 mg/kg之间;回收率均在60%~130%范围内,RSD均<15%。有18批次桔梗样品检出农药残留,检出率为75%;检出农药对硫磷、甲基异柳磷、治螟磷、三氯杀螨醇、氟虫腈,其含量均在0.001~0.015 mg/kg之间,低于药典规定的0.02 mg/kg的限度,所检样品合格率为100%;其余农药未检出。所建立的QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法可用于桔梗中34种农药残留物的定性定量分析,可为桔梗的质量管控提供技术支撑。