期刊文献+
共找到95,546篇文章
< 1 2 250 >
每页显示 20 50 100
QuEChERS/HPLC-MS/MS法测定渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物
1
作者 万译文 李小玲 +2 位作者 索纹纹 雷琴 杨霄 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第13期124-129,共6页
研究建立了一种同时测定渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物的分散型固相萃取(QuEChERS)/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的方法。样品采用乙酸乙酯提取,提取液经50 mg C18和PSA分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入80%乙腈1.0 m... 研究建立了一种同时测定渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物的分散型固相萃取(QuEChERS)/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的方法。样品采用乙酸乙酯提取,提取液经50 mg C18和PSA分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入80%乙腈1.0 mL复溶,过滤后采用HPLC-MS/MS法进行测定。目标物采用飞诺美Kinetex C18系列色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%体积比甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(ESI+)、选择反应监测(SRM)模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果显示,该方法在0.5~50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量下限分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。在3个不同的添加水平下,地西泮及其代谢物的平均回收率为82.3%~109.4%,相对标准偏差为3.62%~6.33%。研究表明,该方法具有快速、准确度高与灵敏度高的优点,可满足渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物的残留检测需求。 展开更多
关键词 hplc-MS/MS quechers 地西泮及其代谢物 渔用饲料 饵料
下载PDF
QuEChERS/HPLC测定土壤中4种酰胺类杀虫剂的残留 被引量:3
2
作者 刘伶俐 索纹纹 +2 位作者 徐飞良 黄向荣 万译文 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2022年第4期111-117,共7页
建立了QuEChERS净化结合HPLC同时测定土壤中氟虫双酰胺、氯虫苯甲酰胺、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺4种酰胺类杀虫剂残留量的检测方法。样品经乙腈振荡提取、PSA和C_(18)分散固相萃取净化、离心、取上清液过0.22μm滤膜后待测。采用C_(18)色谱... 建立了QuEChERS净化结合HPLC同时测定土壤中氟虫双酰胺、氯虫苯甲酰胺、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺4种酰胺类杀虫剂残留量的检测方法。样品经乙腈振荡提取、PSA和C_(18)分散固相萃取净化、离心、取上清液过0.22μm滤膜后待测。采用C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1 mol·L^(-1)乙酸铵水溶液为流动相进行等度洗脱,采用UV检测器测定,外标法定量。在最优的实验条件下,土壤中4种酰胺类杀虫剂在0.05~5.0 mg·L^(-1)范围内均具有良好的线性关系,其相关系数均大于0.9999。氟虫双酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺的检出限(LOD)均为0.20μg·g^(-1),唑虫酰胺的检出限(LOD)为0.40μg·g^(-1)。土壤中氟虫双酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺在0.2,1.0,2.0μg·g^(-1)时回收率为96.7%~106%,RSD值为1.42%~2.60%;土壤中唑虫酰胺在0.4,2.0,4.0μg·g^(-1)时回收率为88.2%~98.7%,RSD值为1.04%~1.16%。该方法具有精密度高、操作简便、稳定等特点,符合农药残留分析的检测要求。 展开更多
关键词 土壤 氯虫苯甲酰胺 氟虫双酰胺 唑虫酰胺 氟啶虫酰胺 残留 quechers/hplc
下载PDF
QuEChERS/HPLC/DAD法同时检测果蔬中多种植物激素残留 被引量:13
3
作者 朱松 袁晓晴 +1 位作者 戴军 陈尚卫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期513-518,共6页
采用高效液相色谱法,建立了同时分析玉米素(Z)、赤霉酸(GA)、多效唑(PBZ)、4-氟苯氧乙酸(4-FPA)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-丁酸(IBA)、6-苄氨基嘌呤(6-BA)、脱落酸(ABA)、萘乙酸(NAA)、氯吡脲(CPPU)、2,4-二氯... 采用高效液相色谱法,建立了同时分析玉米素(Z)、赤霉酸(GA)、多效唑(PBZ)、4-氟苯氧乙酸(4-FPA)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-丁酸(IBA)、6-苄氨基嘌呤(6-BA)、脱落酸(ABA)、萘乙酸(NAA)、氯吡脲(CPPU)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)及2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)13种植物激素含量的方法。采用含0.5%甲酸的80%乙腈进行提取,分散固相萃取吸附剂(C18和硅藻土)进行净化,选取Waters XBridge C_(18)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器200~400nm检测,外标法定量。结果表明,13种植物激素在50 min内可实现基线分离,在线性范围内的相关系数(r)为0.992 1~0.999 3;加标回收率为68.4%~95.1%;相对标准偏差(RSD)均小于5%;方法的检出限为0.005~0.020 mg/kg;定量下限为0.01~0.09 mg/kg。该方法前处理操作快速、简便,具有良好的灵敏度、精密度和回收率,适用于果蔬的质量监控。 展开更多
关键词 quechers 高效液相色谱(hplc) 植物激素 果蔬
下载PDF
改良QuEChERS/HPLC-光化学在线衍生荧光检测法测定猪肉中18种磺胺类药物残留量 被引量:14
4
作者 许旭 耿丹丹 +1 位作者 肖远灿 胡风祖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期807-812,共6页
建立了猪肉中磺胺类药物的改良Qu ECh ERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂,Qu ECh ERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250... 建立了猪肉中磺胺类药物的改良Qu ECh ERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂,Qu ECh ERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器检测。选择激发波长为320 nm,发射波长为450 nm,柱温36℃,流动相为0.3%冰乙酸-甲醇,梯度洗脱,可实现18种待测组分的基线分离。在优化实验条件下,18种磺胺类药物的质量浓度在0.05~110.28μg·m L-1范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数均大于0.992 0。方法检出限(S/N=3)为1~18μg·kg-1,定量下限(S/N=10)为3~60μg·kg-1。加标水平为0.02~4.49 mg·kg-1时,猪肉中18种磺胺类药物的平均回收率为71.2%~113.4%,绝大部分集中在80%~100%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~8.7%。该方法前处理快速简便、选择性强、有机溶剂用量少,检测可靠,准确性和灵敏度高,适用于猪肉中磺胺类药物残留的快速检测。 展开更多
关键词 猪肉 磺胺类药物 quechers 光化学在线衍生 高效液相色谱/荧光检测
下载PDF
QuEChERS/HPLC-MS/MS法测定黄瓜、菜心、葡萄、香蕉中127种农药残留 被引量:60
5
作者 李蓉 储大可 +2 位作者 张朋杰 高永清 黄思允 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期502-511,共10页
建立了黄瓜、菜心、葡萄、香蕉中有机磷、氨基甲酸酯类、三唑类、三嗪类、烟碱类、酰胺类等127种农药残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。前处理采用Qu ECh ERS方法,样品用含有1%乙酸的乙腈振荡提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化... 建立了黄瓜、菜心、葡萄、香蕉中有机磷、氨基甲酸酯类、三唑类、三嗪类、烟碱类、酰胺类等127种农药残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。前处理采用Qu ECh ERS方法,样品用含有1%乙酸的乙腈振荡提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁混合型固相分散净化。以5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液-5 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,高分辨质谱在正离子模式下选用多反应监测(MRM)扫描测定,外标法定量。结果表明:127种农药在0.50~40.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。分别对菜心、黄瓜、葡萄、香蕉进行3个水平的加标回收实验(10,20,50μg/kg),127种目标物的回收率为60.0%~118.5%,相对标准偏差为1.2%~21.9%,定量下限(LOQ,S/N≥10)不大于8.9μg/kg。该方法前处理过程简单快速、分析时间短、灵敏度高,适用于果蔬中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 quechers 液相色谱-串联质谱(hplc-MS/MS) 果蔬 农药残留
下载PDF
QuEChERS/HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中17种农药残留 被引量:9
6
作者 郭保宝 石志格 +2 位作者 刘胜男 张国庆 韩四海 《安徽农业科学》 CAS 2017年第26期87-92,115,共7页
[目的]利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了果蔬中同时测定17种农药残留的分析方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法,用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO_4)作为脱水剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨... [目的]利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了果蔬中同时测定17种农药残留的分析方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法,用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO_4)作为脱水剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)混合净化剂净化,C_(18)色谱柱分离,高分辨质谱在正离子模式下选用多重反应监测(MRM)扫描测定,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]17种农药在150 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。分别对黄瓜、苹果进行3个加标水平的回收试验(1.0、2.0、5.0μg/kg),17种目标物的回收率为60.2%117.7%,相对标准偏差低于12.8%。检出限(S/N≥3)为0.2μg/kg,定量限(S/N≥10)为1.0μg/kg。[结论]该方法简单、快速、灵敏、精确,能够同时准确测定果蔬样品中17种农药残留。 展开更多
关键词 quechers 高效液相色谱-串联质谱 同时测定 果蔬 农药残留
下载PDF
QuEChERS/HPLC-MS法测定食品中的生物碱 被引量:1
7
作者 邢海燕 《江苏调味副食品》 2021年第2期40-44,共5页
采用QuEChERS/HPLC-MS法测定食品中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、可待因、吗啡等五种生物碱,方法简便,准确度符合要求。吗啡、可待因用内标法定量,罂粟碱、那可丁和蒂巴因用外标法定量。经计算,加标回收率满足要求。
关键词 食品 quechers hplc-MS 罂粟碱 那可丁 蒂巴因 可待因 吗啡
下载PDF
Simultaneous determination of five plant hormones in cotton leaves using QuEChERS combined with HPLC‒MS/MS
8
作者 WANG Wenhao SONG Xianpeng +7 位作者 WANG Dan MA Yajie SHAN Yongpan REN Xiangliang HU Hongyan WU Changcai YANG Jun MA Yan 《Journal of Cotton Research》 CAS 2024年第2期163-176,共14页
Background Plant hormones profoundly influence cotton growth,development,and responses to various stresses.Therefore,there is a pressing need for an efficient assay to quantify these hormones in cotton.In this groundb... Background Plant hormones profoundly influence cotton growth,development,and responses to various stresses.Therefore,there is a pressing need for an efficient assay to quantify these hormones in cotton.In this groundbreaking study,we have established QuEChERS-HPLC‒MS/MS method,for the simultaneous detection of multiple plant hormones in cotton leaves,allowing the analysis and quantification of five key plant hormones.Results Sample extraction and purification employed 0.1%acetic acid in methanol and C18 for optimal recovery of plant hormones.The method applied to cotton demonstrated excellent linearity across a concentration range of 0.05–1 mg・L−1,with linear regression coefficients exceeding 0.99.The limits of quantification(LOQs)were 20μg・kg−1 for GA3 and 5μg・kg−1 for the other four plant hormones.Recovery rates for the five plant hormones matrix spiked at levels of 5,10,100,and 1000μg・kg−1 were in the range of 79.07%to 98.97%,with intraday relative standard deviations(RSDs)ranging from 2.11%to 8.47%.The method was successfully employed to analyze and quantify the five analytes in cotton leaves treated with plant growth regulators.Conclusion The study demonstrates that the method is well-suited for the determination of five plant hormones in cotton.It exhibits excellent selectivity and sensitivity in detecting field samples,thus serving as a robust tool for indepth research into cotton physiology. 展开更多
关键词 COTTON Plant hormones quechers hplc‒MS/MS
下载PDF
MWCNTs改进QuEChERS结合HPLC-MS/MS检测柑橘类水果中16种农药残留
9
作者 关文碧 张添浩 叶芷晴 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第8期34-43,共10页
建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)改进的QuEChERS方法、结合高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立柑橘类水果中16种农药的多残留分析方法。样品前处理采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法,用乙腈提取... 建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)改进的QuEChERS方法、结合高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立柑橘类水果中16种农药的多残留分析方法。样品前处理采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法,用乙腈提取,经混合净化剂(100 mg PSA+10 mg MWCNTs)分散固相净化,过膜后进行HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果显示16种农药在2.5~250μg/L范围内有着良好的线性关系,相关系数0.9962~0.9999,16种农药的回收率为70.00%~111.55%,RSDs为1.26%~14.58%,定量限为0.023~5.365μg/kg。应用该方法对75个样品进行检测,多残留农药的检出率为61.3%,单份样品中最多检出8种农药。苯醚甲环唑的检出率最高(42.7%),丙溴磷的最大残留浓度最高(95.31μg/kg),但75份柑橘全果样品中检出的农药残留量均未超过其最大残留限量。 展开更多
关键词 quechers MWCNTS hplc-MS/MS 柑橘类水果 农药残留
下载PDF
QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定葡萄酒中12种真菌毒素
10
作者 马桂娟 朱燕燕 +4 位作者 汤丽华 马雪梅 王紫昕 李瑞雪 张瑶 《分析仪器》 CAS 2024年第4期24-30,共7页
建立了QuEChERS-HPLC-MS/MS法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定葡萄酒中12种真菌毒素残留量的检测方法。样品经含1%甲酸的乙腈溶液超声提取,QuEChERS法净化,ACQUITY UPLC?BEH C1... 建立了QuEChERS-HPLC-MS/MS法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定葡萄酒中12种真菌毒素残留量的检测方法。样品经含1%甲酸的乙腈溶液超声提取,QuEChERS法净化,ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,用含0.1%甲酸的水溶液(A)和甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中,采用正离子电离模式,并对其它质谱参数进行优化,最后在多反应监测模式下进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:黄曲霉B1、B2、G1和G2的线性范围在0.1~20.0ng/mL之间,其余8种真菌毒素的线性范围在1.0~200.0ng/mL之间,相关系数r均大于0.9968;检出限(LOD)为0.015~0.45μg/kg,定量限(LOQ)为0.050~1.48μg/kg;对样品进行三水平添加回收试验(n=6),测得平均回收率在87.3%~116.2%之间,相对标准偏差在2.1%~8.6%。该方法简单快速、回收率高、灵敏度好、精密度高,适用于葡萄酒中12种真菌毒素残留的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 quechers 葡萄酒 真菌毒素
下载PDF
改进的QuEChERS结合HPLC-MS/MS快速测定土壤中硝基酚类化合物
11
作者 崔君 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第4期905-909,共5页
本文提出了土壤样品改进的QuEChERS萃取前处理方法,并结合液相色谱-质谱法测定土壤中4种酚类化合物(4-硝基酚,2,4-二硝基酚,2,6-二硝基酚,2,4,6-三硝基酚)含量的方法。1 g土壤样品,置于15ml塑料离心管中,加入2 mL纯水浸润30 min,后加入2... 本文提出了土壤样品改进的QuEChERS萃取前处理方法,并结合液相色谱-质谱法测定土壤中4种酚类化合物(4-硝基酚,2,4-二硝基酚,2,6-二硝基酚,2,4,6-三硝基酚)含量的方法。1 g土壤样品,置于15ml塑料离心管中,加入2 mL纯水浸润30 min,后加入2 mL甲醇,室温下涡旋3 min,后使混合液以4000 r·mi^(-1)的转速离心3 min。取1 mL上层清液,用0.22μm滤膜过滤后直接上机检测,使用多反应监测(MRM)模式检测,电喷雾电离源负离子模式(ESI-),外标法定量。实验结果表明,4种硝基酚类化合物在2.0~100.0μg·L^(-1)的浓度范围的线性相关系数均大于0.998;方法检出限(MDL)为1.76~4.19μg·kg^(-1);以实际土样为基体,加入低中高3个浓度水平的标准溶液进行加标回收试验,加标回收率在85.6%~112%,相对标准偏差(n=6)在1.46~6.86%之间。 展开更多
关键词 硝基酚类化合物 液相色谱-质谱法 quechers
下载PDF
双重液液萃取QuEChERS-HPLC/MS/MS法测定果蔬及粮食中噁唑酰草胺残留
12
作者 雷红琴 粟有志 +3 位作者 阿斯喀·夏热甫汉 李艳美 李芳 周均 《分析仪器》 CAS 2024年第3期31-36,共6页
样品经正己烷第一次萃取后,氮吹至干,再由乙腈-水第二次萃取,乙腈层经改进的QuEChERS方法净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配外标法定量。结果表明,在9种基质... 样品经正己烷第一次萃取后,氮吹至干,再由乙腈-水第二次萃取,乙腈层经改进的QuEChERS方法净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配外标法定量。结果表明,在9种基质(葡萄、梨、甘蔗、黄瓜、芹菜、土豆、大豆、玉米、大米)中,噁唑酰草胺在1.0~50.0ng/mL范围内的线性关系均较好(r>0.999),定量限在0.5μg/kg~1.0μg/kg;在1.0、5.0、10.0μg/kg3个添加水平下,平均回收率为63.9%~113.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.0%~22.2%(n=6)。该方法快速、灵敏、简便、准确,可用于多种植源性食品中噁唑酰草胺农药残留的定性和定量检测。 展开更多
关键词 双重液液萃取 quechers 噁唑酰草胺 果菜 高效液相色谱-串联质谱
下载PDF
QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定中药中4种交链孢霉毒素
13
作者 吴丽倩 《广州化工》 CAS 2024年第7期121-124,共4页
样品用1%甲酸-乙腈溶液提取,经N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用BEH-C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,采用电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应模式(MRM)监测目标物,内标法定量。4种交链孢霉毒素在0.200~200 ng/mL的范围内呈... 样品用1%甲酸-乙腈溶液提取,经N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用BEH-C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,采用电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应模式(MRM)监测目标物,内标法定量。4种交链孢霉毒素在0.200~200 ng/mL的范围内呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.999),并以西洋参为例做方法学验证。该方法还可应用在铁皮石斛、薏仁、陈皮、莲子和橄榄这五种基质中。该方法操作简单快捷,可用于中药中4种交链孢霉毒素的检测。 展开更多
关键词 quechers 高效液相色谱-串联质谱法(hplc-MS/MS) 交链孢霉毒素 中药
下载PDF
QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测蚕砂中氯霉素残留量
14
作者 梁香 崔凤云 +4 位作者 朱绍华 付善良 成婧 陆静 焦艳娜 《质量安全与检验检测》 2024年第2期1-7,共7页
本文建立了一种QuEChERS和C18固相萃取柱净化结合液相色谱串联质谱方法测定蚕砂中氯霉素残留。经乙酸乙酯提取,GCB和C18固相萃取柱净化,以甲醇和水为流动相梯度洗脱,C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子模... 本文建立了一种QuEChERS和C18固相萃取柱净化结合液相色谱串联质谱方法测定蚕砂中氯霉素残留。经乙酸乙酯提取,GCB和C18固相萃取柱净化,以甲醇和水为流动相梯度洗脱,C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子模式下采用液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。结果显示,在0.02μg/L~5.00μg/L,氯霉素具有良好的线性关系,相关系数为1.000。氯霉素在4个加标水平(0.1μg/kg、0.3μg/kg、1.0μg/kg、2.0μg/kg)下回收率范围为74.7%~103.0%,RSD在4.36%~9.64%。该方法操作快速简单,且灵敏度与回收率高,可用于蚕砂中氯霉素残留的检测分析。 展开更多
关键词 蚕砂 氯霉素 quechers 固相萃取 液相色谱-串联质谱
下载PDF
QuEChERS-HPLC-MS/MS快速测定花生中4种黄曲霉素含量的研究
15
作者 于霞 颜飞 +1 位作者 吴新文 曹俊杰 《中文科技期刊数据库(全文版)自然科学》 2024年第5期0070-0075,共6页
建立QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速测定花生中4种黄曲霉毒素的含量。方法样品用乙腈提取之后,使用分散固相萃取纯化管(CNW dSPE)净化,选择ACQUITYBEN C18色谱柱(1.7μM,2.1MM×100MM)分离,采集模式为多反应监测(... 建立QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速测定花生中4种黄曲霉毒素的含量。方法样品用乙腈提取之后,使用分散固相萃取纯化管(CNW dSPE)净化,选择ACQUITYBEN C18色谱柱(1.7μM,2.1MM×100MM)分离,采集模式为多反应监测(MRM),外标法定量。结果 4种待测物在范围内线性关系良好,相关系数(R)在0.995~0.999,检出限(LOD)为0.01~0.05mg/kg定量限(LOQ)为0.02~0.5mg/kg,低、中、高3个添加水平的回收率为74.50%~109.00%,相对标准偏差(RSD)为0.25%~3.55%。结论该方法净化效果良好,具有前处理操作简便、快速、高效、准确等优点,可适用于花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测。 展开更多
关键词 quechers 分散固相萃取 hplc-MS/MS 花生 黄曲quechers-hplc-MS/MS RAPID
下载PDF
改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留 被引量:1
16
作者 彭婕 穆迎春 +4 位作者 喻亚丽 陈建武 刘婷 何力 甘金华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期185-192,共8页
采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表... 采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 水产品 扑草净 代谢物 quechers
下载PDF
QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测粮食中的黄曲霉毒素
17
作者 吴琴燕 张文文 +2 位作者 梁红芳 王建华 陈露 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期145-150,共6页
构建QuEChERS-超高压液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测粮食中6种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。样品经过乙腈-0.1%甲酸溶液(84∶16)提取后,经N-丙基乙二胺(PSA)净化,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相,采用UPLC-MS/MS在多反应检... 构建QuEChERS-超高压液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测粮食中6种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。样品经过乙腈-0.1%甲酸溶液(84∶16)提取后,经N-丙基乙二胺(PSA)净化,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相,采用UPLC-MS/MS在多反应检测模式下进行测定,外标法定量。结果显示:6种毒素标准曲线相关系数均大于0.99,线性良好,加标回收率为80.83%~117.5%,相对标准偏差(RSD)为1.53%~15.59%。在不同粮食基质中,6种黄曲霉毒素的基质效应为0.81~1.12。该方法的准确度和精确度符合相关标准要求,具有前处理技术简单、净化效果好、精确度高等优势,适合小麦、大米、玉米、绿豆和红豆样品中6种黄曲霉毒素的定量分析。 展开更多
关键词 quechers 高效液相色谱串联质谱法 粮食 黄曲霉毒素
下载PDF
改进的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的环匹阿尼酸
18
作者 彭茂民 喻小兵 +6 位作者 陈琳 熊青松 刘丽 郑丹 夏虹 余琼卫 彭西甜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期445-451,共7页
采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 ... 采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 g饲料加入2 mL水和4 mL 0.5%乙酸乙腈溶液进行提取,再加入提取盐包(0.4 g氯化钠和1.6 g无水硫酸镁),离心分层后,取1 mL乙腈提取液,加入150 mg无水硫酸镁和50 mg C_(18)吸附净化,上清液进行UPLC-MS/MS分离检测;采用Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以含0.5%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描模式定量。CPA在2~200 ng/mL的范围内具有良好的线性,相关系数良好(r=0.999 5),方法的检出限和定量限分别为0.6和2μg/kg,饲料中CPA在10、100、500μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.1%~78.5%,日内RSD为4.1%~5.8%,日间RSD为6.1%~7.2%。将本方法应用于实际饲料样品中CPA的分析,取得了很好的效果。本研究将改进的QuEChERS方法应用于饲料中CPA的提取净化,为饲料中CPA的风险监测、评估和限量标准制定提供了一种有效的检测技术。 展开更多
关键词 quechers 超高效液相色谱-串联质谱 环匹阿尼酸 饲料
下载PDF
QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定红枣中5种植物生长调节剂
19
作者 鲁立良 陈永发 +2 位作者 张金磊 罗瑞峰 刘长勇 《安徽农业科学》 CAS 2024年第14期165-168,210,共5页
[目的]建立1%甲酸-乙腈提取结合QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱法同时测定红枣中5种植物生长调节剂的方法。[方法]比较不同提取试剂、净化材料等对提取净化效果的影响。在ESI源正/负离子模式下,多反应监测(MRM)模式采集数据,进行... [目的]建立1%甲酸-乙腈提取结合QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱法同时测定红枣中5种植物生长调节剂的方法。[方法]比较不同提取试剂、净化材料等对提取净化效果的影响。在ESI源正/负离子模式下,多反应监测(MRM)模式采集数据,进行定性和定量分析。[结果]5种植物生长调节剂在1~50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(R 2>0.999),方法检出限和定量限分别为0.1~0.2和0.3~0.6μg/kg。空白红枣3个不同的添加水平回收率为82.5%~106.1%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.4%。通过对市售红枣样品检测,能够准确测定红枣中植物生长调节剂水平。[结论]该方法简单、快速、准确可靠,适用于红枣中5种植物生长调节剂的快速测定。 展开更多
关键词 红枣 植物生长调节剂 高效液相色谱-串联质谱法 quechers
下载PDF
QuEChERS/气相色谱-质谱法同时测定砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量
20
作者 吴学进 韩双衍 +3 位作者 刘春华 王明月 张振山 李备 《中国药业》 CAS 2024年第21期75-80,共6页
目的建立同时测定砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量的QuEChERS/气相色谱-质谱(QuEChERS/GC-MS)法。方法样品用无水乙醇提取,经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、石墨化炭黑和硫酸镁吸附净化处理。色谱柱为HP-5 MS型色谱柱(30 m... 目的建立同时测定砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量的QuEChERS/气相色谱-质谱(QuEChERS/GC-MS)法。方法样品用无水乙醇提取,经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、石墨化炭黑和硫酸镁吸附净化处理。色谱柱为HP-5 MS型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,流速为1.0 mL/min,分流进样,分流比为20∶1,电子轰击离子源,选择性监测、全扫描模式,定量特征离子质荷比为95。比较QuEChERS/GC-MS法和气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)法含量测定结果的相对相差值,考察方法的可靠性。结果樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的质量浓度分别在50~2000μg/mL、5~200μg/mL、100~5000μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.997,n=6);检测限均为0.005 mg/kg,定量限均为0.015 mg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均低于3.0%;50%,100%,200%水平的加样回收率为93.37%~105.37%,RSD为1.38%~2.85%(n=6)。QuEChERS/GC-MS法和GC-FID法测定樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量的相对相差值分别为4.76%,4.64%,3.67%。结论该方法操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的含量测定。 展开更多
关键词 quechers/气相色谱-质谱法 砂仁 乙酸龙脑酯 樟脑 龙脑 含量测定
下载PDF
上一页 1 2 250 下一页 到第
使用帮助 返回顶部