全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中222种农药残留

基于QuEChERS方法,建立了全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对222种农药残留测定的影响。首先选择响应较好且无明显干扰的离子用于定量及定性,再通过对全自动QuEChERS前处理仪的参数设置开发了净化流程,用含2%甲酸的乙腈溶液提取,上清液在含有400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1200 mg无水硫酸镁的离心管中净化离心,净化液经氮气吹干,用乙酸乙酯定容后供仪器分析,最后采用基质标准溶液进行定量。从基质效应、线性范围、检出限、定量限、精密度及正确度等方面对定量分析方法进行验证。结果表明:222种农药中86.04%的农药线性范围为0.02~2.00μg/mL,10.81%农药的线性范围为0.10~2.00μg/mL,3.15%农药的线性范围为0.20~2.00μg/mL,相关系数(R^(2))均大于0.99,222种农药在各自线性范围内线性关系良好;全部被测农药的检出限范围为0.002~0.050 mg/kg,定量限范围为0.007~0.167 mg/kg,其中有170种农药定量限可以达到0.007 mg/kg,21种农药定量限可以达到0.017 mg/kg,占总数量的86.04%;在0.2、0.5和0.8 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为70%~120%的农药占全部被测农药的79.58%,平均回收率为80%~110%的农药占全部被测农药的65.92%,相对标准偏差(RSD,n=6)<10%的农药占全部被测农药的93.54%,RSD(n=6)<20%的农药占全部被测农药的98.35%。应用该方法对14份市售橄榄油样品进行了检测,共检出7种农药,其含量范围为0.0044~0.0490 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度高,且自动化程度较强,前处理过程无需人员值守,减轻劳动力的同时减少了人员误差,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求,也可以为其他油类农药残留检测及复杂基质的自动化前处理提供参考。

用于碳十四年代测定的古代灰浆样品分析与前处理方法述评

自新石器时代以来,灰浆常被用作建筑的建造和装饰材料,如房址白灰面、砖墙缝隙胶凝材料、壁画灰质地仗层等。灰浆是研究古代建筑建造、修葺和壁画制作年代的重要样品,因其固化过程与建筑的建造、修葺和壁画制作行为直接相关。灰浆受原料、制作工艺和保存状态影响,其组分复杂,其中无机质组分中可能含有不同年代生成的干扰组分,因此准确测定灰浆样品碳十四年代的难度较大。本研究梳理了国内外对灰浆样品碳十四年代测定的前处理和制备方法,以及近年来无机质组分形成机理的研究成果,归纳现有灰浆样品分析检测与前处理方法的优势与不足,并提出利用计算机模拟计算干扰组分影响、有机残留物提取测年等可能的未来研究方向。

食品中链格孢霉毒素残留分析的样品前处理技术研究进展

受链格孢霉菌(Alternaria)侵染的食品中会产生具有遗传毒性、细胞毒性、生殖和发育毒性的链格孢霉毒素。食品中链格孢霉毒素的结构和性质差异大、含量较低,其分析检测需要高效的样品前处理技术和准确的分析检测方法。样品前处理在分析检测过程中是非常重要的步骤,但目前是瓶颈环节。本文对含有链格孢霉毒素的食品样品前处理技术进行综述,分别阐述了QuEChERs(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)、分散液液微萃取、分子印迹固相萃取、直接稀释法在食品基质中链格孢霉毒素的提取过程的应用,以及固相萃取、分散固相萃取、低温冷冻、液液分配在食品中链格孢霉毒素的净化过程的应用。同时,总结了不同提取和净化技术的优缺点,分析了现有前处理技术的优势和局限性,展望了具有发展前景的前处理技术,如制备新型分子印迹固相萃取材料和性能较好的净化材料、建立促使食品中链格孢霉毒素的提取-分析一体化检测体系。

样品前处理方法和试验条件优化对全株玉米青贮中氨态氮含量的影响

本试验旨在研究样品前处理方法和试验条件优化对全株玉米青贮中氨态氮含量的影响,为青贮饲料发酵指标检测提供方法指导。分别将20 g全株玉米青贮样品在不同浸提浓度(90、180 m L和270 m L)、浸提时间(12、24 h和48 h)和浸提温度(4℃、25~30℃室温)条件下处理,然后对不同比色波长和显色稳定性进行氨态氮的测定,筛选出最优条件。结果表明:(1)浸提浓度和浸提温度对全株玉米青贮中氨态氮含量无显著影响(P>0.05),但浸提24 h与浸提48 h比12 h的氨态氮含量分别高46.2%和53.8%(P<0.01)。(2)氨态氮含量随着水浴显色时间的延长显著提高(P<0.01),在30 min时显色达到稳定,最大吸收波长为630 nm;氨态氮回收率为98.81%~104.24%(平均为101.2%)。综上可知,可将20 g全株玉米青贮加入180 m L蒸馏水,4℃低温条件下浸提24 h制成浸提液,在37℃水浴中显色30 min后,630 nm波长下进行测定。

表面分子印迹技术在食品样品前处理中的应用进展

近年来,表面分子印迹技术在食品样品前处理应用领域受到了极大的关注。由于食品基质的复杂性,进一步提高了对检测灵敏度和选择性的要求。表面分子印迹聚合物是在固相载体表面发生聚合反应,之后去除模板,形成空腔以吸附目标物或其结构类似物。从污染物、有毒物质、掺杂物到天然活性成分等各类靶标物都能被有效印迹,从而有助于将其从乳制品、果蔬、肉制品和饮料等食品基质中萃取。为了获得更好的选择性和吸附量,提高分析的准确性,多模板印迹策略和虚拟模板印迹逐渐成为研究热点。本文总结表面分子印迹聚合物的设计策略、载体类型、制备方法和近5年在食品样品前处理中的应用进展,以期为表面分子印迹技术在食品分析中的应用提供参考。

基于超分子衍生类多孔有机聚合物的样品前处理方法研究进展

多孔有机聚合物是一类由有机构筑单元通过共价键连接构成的多孔材料,因具有高比表面积、可调节孔径、高度可设计性和易修饰性等特点,在样品前处理领域表现出巨大的应用潜力。设计新型功能性的构筑单元是实现目前多孔有机聚合物材料创新发展的重要因素,也是实现复杂基质中目标分子高效、高选择性分离富集的核心与关键。近年来,超分子衍生类化合物凭借其良好的主客体识别化学性质、简便易行的功能化策略以及可调节的拓扑构型,为多孔有机聚合物材料的构筑提供了新的启示和突破。本文重点归纳了不同结构类型的超分子衍生类多孔有机聚合物构筑策略,并聚焦于食品分析和环境监测,简要综述了超分子衍生类多孔有机聚合物在样品前处理领域的最新研究进展,并对该领域的发展方向进行了展望。

新型多孔材料在黄酮类样品分离检测前处理中的研究进展

黄酮类化合物是一类具有抗炎、抗氧化、神经保护、抗癌、抗菌和抗病毒等多种功效的天然产物,在医药、食品以及化妆品等领域具有广泛的应用。然而,该类物质往往具有相似的结构,且在天然植物中的含量较低,所以其分离和鉴定难度较大。因此,如何获得高纯度的黄酮类化合物产品是该领域研究的热点问题。近年来,金属有机骨架(MOFs)材料和共价有机骨架(COFs)材料所代表的新型多孔材料(POFs)由于具有超高的比表面积以及优异的孔结构特性越来越受到研究者们的重视,在样品前处理及色谱分离中具有巨大的应用潜力。本文综述了MOFs及COFs作为分离材料在样品前处理和分离检测黄酮类化合物方面的研究进展,重点探讨2种POFs材料的结构特点和分离特性,并对其应用前景进行展望,以期为开发新型MOFs和COFs用于天然产物的分离纯化研究提供参考。

浅析样品前处理和酸化操作方式对大曲淀粉检测结果的影响

主要是对大曲淀粉检测方法中样品前处理和检测过程中酸化操作的一项研究。在检测大曲淀粉前,采取不同的样品前处理方法,同时在检测过程中设计不同的酸化操作。研究两者对大曲淀粉检测结果的影响,通过对大曲淀粉含量的比对和加标回收的验证,确定两者对大曲淀粉检测结果的影响效果,寻找到合适的样品前处理方法和最佳的酸化操作方式,从而保证大曲数据的准确性。

六方氮化硼应用于样品前处理的研究进展

近几年,六方氮化硼由于孔隙率高、比表面积大、机械强度高、化学稳定性好、亲水性好、生物相容性好等优点,作为前处理材料获得了广泛关注,已被用于生物化学、食品安全、环境污染等领域的样品前处理,是一种理想的吸附剂。目前已开发了多种基于六方氮化硼材料作为吸附剂的样品前处理技术,包括固相萃取、分散固相萃取、固相微萃取、磁性固相萃取、管内固相微萃取、分散固相微萃取等,可实现多氯联苯、罗丹明B、黄酮类化合物、多环芳烃等分析物的萃取富集。综述了六方氮化硼材料在样品前处理领域的应用进展,并对今后的发展方向进行了展望。

检测黄曲霉毒素样品前处理的最新研究进展

食品中黄曲霉毒素具有致癌、致畸、致突变等危害,高效检测其含量对保障食品安全和人体健康具有重要意义。由于样品中黄曲霉毒素浓度低、样品基质复杂、干扰物多样,因此研究选择性高、富集能力强、去干扰效果好的样品前处理方法是提升检测黄曲霉毒素能力的关键环节。本文综述了近年来检测黄曲霉毒素样品前处理技术的最新研究进展,包括基于不同萃取材料的纳米纤维固相萃取、液相萃取、免疫亲和层析、超声及微波辅助萃取等,并对其在食品分析领域的发展前景作了展望,为食品卫生的新发展提供重要参考。

新形势下食品农药残留检测中样品前处理技术研究

随着经济的发展,人们生活水平的不断提高,食品安全问题日益突出,人们对食品安全问题的关注度也越来越高。为了减少农药在食品中的残留,需要在检测过程中引入样品前处理技术。样品前处理技术是根据样品性质和待测物质性质选择合适的方法,对样品进行预处理,提高检测效率和准确度。本文分析食品农药残留检测中样品前处理技术的重要性,探讨新形势下食品农药残留检测中样品前处理技术的应用,以期为新形势下食品农药残留检测提供更多有效的技术支持。

毛发中甲基苯丙胺检验的样品前处理方法研究

针对毛发中甲基苯丙胺呈阳性的样本,本文分别采用不同的清洗、研磨、提取方法,制备样品提取液进样分析,探索出应用液相色谱–串联质谱法(LC-MS/MS)分析毛发中甲基苯丙胺的最优前处理条件。根据保留时间、特征离子对及甲基苯丙胺丰度比进行定性,特征离子对峰面积进行定量,优化前处理方法。结果表明,用甲醇研磨提取时,毛发中甲基苯丙胺具有最大的显现浓度。本文系统研究了液相色谱–质谱联用法(LCMS/MS)分析毛发中甲基苯丙胺前处理方法对结果的影响,探索出一种用于毛发样品中甲基苯丙胺定性、定量检验的最优前处理条件。

食品理化检验中样品前处理方法探讨

食品理化检验在保障食品质量和安全方面发挥着至关重要的作用。样品前处理作为食品理化检验的关键步骤,直接影响检验结果的准确性和可靠性。本文简要分析食品理化检验中样品前处理的必要性,系统梳理食品理化检验中样品前处理的具体实践方法,如溶剂提取法、蒸馏法、微波消解法、固相萃取法、色谱分离法和超声萃取法等,并探讨样品前处理过程中需要注意的事项,从而不断推动食品理化检验技术的创新和发展,为保障食品安全提供更加坚实的技术支撑。

MOFs材料在样品前处理领域的研究进展

本文主要内容为金属有机骨架化合物(MOFs)材料在样品前处理领域应用情况。MOFs为晶态多孔材料,具有周期性网络结构,在固相萃取领域具有卓越的萃取能力。其作为填料、涂层时,可应用于固相萃取和固相微萃取技术,能高效吸附、富集目标物。通过调控MOFs材料的组成、结构,以达到对目标物的高度灵敏度、选择性。此外,MOFs材料的可控合成和功能化还能够进一步增强其在固相萃取中的应用性能。本文总结了MOFs材料在样品前处理领域的应用前景和未来发展方向。

基于原子荧光法的土壤中汞元素样品前处理方法研究

土壤样品中的重金属元素往往存在于微量甚至超微量水平,需要进行有效的前处理以提高样品检测的灵敏度和准确性。因此提出了一种基于原子荧光法的土壤中汞元素样品前处理方法——聚四氟乙烯压力罐法。首先,采集的土壤样品经过干燥和研磨处理,得到均匀的土壤粉末。接下来,将土壤样品与酸性溶液进行混合,并转移到聚四氟乙烯压力罐中。通过加热和加压作用,使得土壤样品中的汞元素与酸性溶液发生反应,并被完全萃取到溶液中。随后,通过快速冷却和减压的方式,将压力罐中的溶液转移到收集瓶中。最后,经过适当的稀释和校正,利用原子荧光法对萃取液中的汞元素进行定量分析。测试结果表明,该方法检出限低、准确度高,具有实际应用价值。

动物源食品中兽药残留检测中样品前处理方法研究进展

因动物源食品中兽药残留给人体健康带来潜在风险,许多国家已制定了兽药残留检测标准和最大残留限量,鉴于样品前处理直接影响兽药残留检测结果的准确度,本文综述了近年来动物源食品兽药残留分析中应用的样品前处理方法,着重介绍了液液萃取、固相萃取和QuEChERS等净化分离技术,旨在为兽药残留分析样品前处理方法的进一步研究提供参考。

化学检测样品前处理技术解析

在分析化学的广阔领域中,化学检测样品前处理技术无疑是至关重要的一环。它不仅决定了检测过程的效率,更直接关系到检测结果的准确性和可靠性。本文深入探讨了常见的几种样品前处理技术,包括固相萃取、磁性微球萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及搅拌棒微萃取等,详细解析了它们的工作原理、优缺点以及适用范围。通过细致的比较和分析,旨在为化学检测领域提供全面而深入的参考与指导,助力该领域的研究人员和技术人员做出更加精准的选择,进而推动整个化学检测领域的持续发展与进步。

样品前处理对测定含果粒酸奶中蛋白质的影响

[目的]探讨样品前处理对测定含果粒酸奶中蛋白质结果的影响。[方法]使用不同型号、不同参数的捣碎机和不同规格的料理杯,对含果粒酸奶进行粉碎,测定同一批次样品结果,进行数据比对。[结果]使用粉碎设备时,空气进入会使含果粒酸奶粉碎后产生大量气泡,导致蛋白质结果偏高。[结论]本文所用方法可避免气泡干扰因素,快速、有效测定含果粒酸奶中蛋白质含量。

斑马鱼氨基酸检测样品前处理及检测分析流程的优化研究

以斑马鱼的氨基酸检测为例,深入探讨了其样品前处理流程、进样浓度确定和程序操作规范,并列举了操作过程中可能出现的常见问题及解决方案,为斑马鱼及类似样品的前处理以及氨基酸检测提供参考。斑马鱼因其体积小、含水量大的特性,在样品称重、粉碎和水解环节均需进一步优化;通过梯度合理设置稀释浓度,可以确定最适进样浓度;严格规范操作程序有助于数据高效采集和处理,从而形成高质量检测报告;同时有效应对试验过程中出现的仪器操作不当、程序设置错误和数据处理偏差等方面的问题,能够显著提升检测效率和结果的精准度。

环境样品前处理方法在分析检测中的应用研究

通过探讨环境样品前处理方法在分析检测中的应用研究,详细介绍各种前处理方法的原理、步骤和优缺点,分析它们在不同环境样品中的适用性和效果。同时,结合实际案例,讨论前处理方法对分析结果的影响,并提出改进和优化的建议。本研究将为环境监测领域提供有益的参考和指导,提高环境样品分析检测的准确性和可靠性。