微孔膜萃取辅助QuEChERS-LC-MS/MS测定鸡肉中磺胺和喹诺酮类兽药

建立了聚四氟乙烯微孔滤膜萃取辅助QuEChERS法,结合高效液相色谱-串联质谱对鸡肉中磺胺类和喹诺酮类兽药残留进行快速测定的方法。样品经QuEChERS提取净化,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,质谱采用ESI源,正离子模式下进行多重反应监测(MRM),外标法定量。结果表明,23种待测物质在各自线性范围内呈现良好的线性关系。相关系数均大于0.999,检出限为0.0008 mg/kg,定量限为0.002 mg/kg;在0.002~0.020 mg/kg加标水平下平均回收率为80.4%~110.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.7%~12.1%。该方法前处理简单高效,易于自动化,稳定性好,可以广泛应用于鸡肉中磺胺和喹诺酮类药物的检测。

双重液液萃取QuEChERS-HPLC/MS/MS法测定果蔬及粮食中噁唑酰草胺残留

样品经正己烷第一次萃取后,氮吹至干,再由乙腈-水第二次萃取,乙腈层经改进的QuEChERS方法净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配外标法定量。结果表明,在9种基质(葡萄、梨、甘蔗、黄瓜、芹菜、土豆、大豆、玉米、大米)中,噁唑酰草胺在1.0~50.0ng/mL范围内的线性关系均较好(r>0.999),定量限在0.5μg/kg~1.0μg/kg;在1.0、5.0、10.0μg/kg3个添加水平下,平均回收率为63.9%~113.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.0%~22.2%(n=6)。该方法快速、灵敏、简便、准确,可用于多种植源性食品中噁唑酰草胺农药残留的定性和定量检测。

QuEChERS法与传统固相萃取法对比检测猪肉中五氯酚残留

通过对比QuEChERS法与传统固相萃取法(Solid-Phase Extraction,SPE)两种前处理方法,建立高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中五氯酚残留量。本实验对猪肉中五氯酚钠检出限、定量限、准确度、回收率、基质效应进行考察分析。对比QuEChERS和SPE两种前处理方法,猪肉中五氯酚钠标液在0.5~25.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限均为0.1μg·kg^(-1),定量限均为0.5μg·kg^(-1)。在0.5μg·kg^(-1)、1.0μg·kg^(-1)、5.0μg·kg^(-1)3水平浓度下进行加标回收,SPE法回收率在107.61%~113.58%,相对标准偏差为3.72%~6.16%,QuEChERS法回收率在88.03%~113.57%,相对标准偏差为2.05%~5.99%。SPE和QuEChERS法中,五氯酚钠在猪肉中ME值0.264~0.541,均表现出强基质效应。这两种前处理方法差异不明显,均能满足猪肉中五氯酚钠残留量的检测需求,但QuEChERS法更高效。

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留量

研究旨在建立同时检测畜禽肉中多种驱虫类药物的分析方法,通过优化前处理方法和仪器分析条件,建立了分散固相萃取法-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留的分析方法,目标物以乙腈提取,分散固相萃取法(QuEChERS)净化,用乙腈+0.1%甲酸水作为流动相、UPLC-MS/MS确证检测、外标法定量。结果显示:所建立的方法定量限为0.2~1.0μg/kg,回收率为71.4%~107.5%,相对标准偏差为0.9%~8.8%。表明该方法定量限低,稳定性好,适用于畜禽肉中23种驱虫类药物残留的同时检测。

固相萃取法与QuEChERS法对比检测无核荔枝中19种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定无核荔枝中19种农药残留的分析方法。实验考察了固相萃取法和QuEChERS法中影响净化和萃取效果的各个因素,同时对二者的基质效应进行分析。结果表明:19种农药的线性范围在0.01~0.5μg/mL,相关系数均大于0.99。在0.01、0.1、0.5 mg/kg加标水平下,采用固相萃取净化时,19种农药的平均回收率为67.0%~95.6%,RSD为2.5%~12%。采用QuEChERS净化时,19种农药的平均回收率在68.2%~125%,RSD为2.8%~12.7%。2种方法在灵敏度和精密度方面无显著差异,均符合农药残留分析要求。但固相萃取较QuEChERS基质效应小,净化相对彻底。QuEChERS较固相萃取具有简单、快速、环保等优点。2种方法均能对荔枝样品进行检测,且数据准确可靠。

三相萃取法提取油莎豆油的工艺研究

利用三相萃取法提取油莎豆油(TNO)。在单因素试验的基础上,采用响应面试验优化提取工艺,并分析了三相萃取法提取的TNO的脂肪酸组成和基本理化性质。结果表明:TNO的最佳提取工艺为以300 g油莎豆料浆为基准,硫酸铵添加量28%、料浆与叔丁醇体积比1∶1.2、pH 5.2、提取温度40℃、提取时间1.0 h,在此条件下TNO得率为22.46%±0.82%。

分散固相萃取法联合高效液相色谱法测定水果蔬菜10种农药残留效果分析

文章为分析水果、蔬菜农药残留检测中分散固相萃取法联合高效液相色谱法的应用价值,文章选择市售的水果和蔬菜,通过分散固相萃取法处理乙腈提取的样本,加入吸附剂将其中的杂质去除,将净化后的样本溶液通过高效液相色谱仪分离,使用外标法定量,检测其中的农药残留情况。经检测,水果样本农药残留55.81%、超标1.16%,蔬菜样本农药残留31.68%、超标0.41%,超标率均较低;蔬菜中农药检出率前三位分别为百菌清、啶虫脒、苯醚甲环唑,超标农药为啶虫脒、克百威,超标率为0.41%、0.21%;水果中农药检出率前三位分别为吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑、烯酰吗啉,超标农药为苯醚甲环唑,超标率为1.16%。因此,市售水果、蔬菜中偶有农药超标问题,分散固相萃取法联合高效液相色谱法应用效果良好,能够为检测者提供精准数据参考,适用于农药残留检测。

快速液相萃取法测定油品中溶解氧含量

溶解氧会对原油、燃料、化工原料等油品的使用性质或加工性能产生不良影响,而现行检测方法存在操作繁琐、适应性差或数据精密度不佳等问题。为了弥补现行方法的不足,应用液相快速萃取法,以氧传感器为检测器对油品中溶解氧含量进行测定。研究结果表明,该方法测定时间在3 min以内,加标回收率为94%~104%,5次平行测定的平均标准偏差小于3%,检出限小于1.5 mg/L。

QuEChERS-HPLC-MS/MS快速测定花生中4种黄曲霉素含量的研究

建立QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速测定花生中4种黄曲霉毒素的含量。方法样品用乙腈提取之后,使用分散固相萃取纯化管(CNW dSPE)净化,选择ACQUITYBEN C18色谱柱(1.7μM,2.1MM×100MM)分离,采集模式为多反应监测(MRM),外标法定量。结果 4种待测物在范围内线性关系良好,相关系数(R)在0.995~0.999,检出限(LOD)为0.01~0.05mg/kg定量限(LOQ)为0.02~0.5mg/kg,低、中、高3个添加水平的回收率为74.50%~109.00%,相对标准偏差(RSD)为0.25%~3.55%。结论该方法净化效果良好,具有前处理操作简便、快速、高效、准确等优点,可适用于花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测。

萃取法在化工行业环境检测中的应用

近年来,工业化进程的加快,使环境问题愈发凸显,开发有效的的检测方法尤为必要,萃取法广泛应用于分析化学的分离技术。通过选择性地分离目标分析物,能提高检测的灵敏度,降低干扰。适合于废水与土壤等复杂的化工样品。萃取法在实践中,还结合了不同的溶剂系统,能针对特定的污染物进行优化,提升分析的准确性。在环境检测中,萃取法适用于常规的污染物监测,还能用于微塑料与药物残留等新兴污染物的检测,优化萃取条件,深入探讨不同污染物的迁移转化过程,为环境保护提供更为详实的数据支持。总之,萃取法在化工行业环境检测中的应用,深入诠释了污染物的分布与影响,还为制定有效的的环保政策提供了科学的依据。

萃取法在化工行业环境监测中的应用研究

近年来,由于我国化工行业的迅猛增长,它为推动社会经济的发展做出了积极贡献,但是,这一领域也带来了一些潜在的污染问题,比如排放的污染物、排放的污染物以及排放的污泥等,若未能及时采取合适的措施,将给当地的生态环境带来极大的危害。由于化学分析法的发展,它不仅可以提供更加准确、全面的检测结果,而且还可以提供更加灵敏、可靠的检测方式,从而使得化学分析法能够更好地帮助我们了解和控制化学品的排放,从而更好地保护我们的自然资源。

QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测蚕砂中氯霉素残留量

本文建立了一种QuEChERS和C18固相萃取柱净化结合液相色谱串联质谱方法测定蚕砂中氯霉素残留。经乙酸乙酯提取,GCB和C18固相萃取柱净化,以甲醇和水为流动相梯度洗脱,C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子模式下采用液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。结果显示,在0.02μg/L~5.00μg/L,氯霉素具有良好的线性关系,相关系数为1.000。氯霉素在4个加标水平(0.1μg/kg、0.3μg/kg、1.0μg/kg、2.0μg/kg)下回收率范围为74.7%~103.0%,RSD在4.36%~9.64%。该方法操作快速简单,且灵敏度与回收率高,可用于蚕砂中氯霉素残留的检测分析。

超临界CO_(2)萃取法在生咖啡豆加工中的优势及应用

本文首先介绍了超临界CO_(2)萃取法的基本原理和操作步骤,而后着重对其在生咖啡豆中的应用效果进行了探讨。该方法不仅能高效环保地萃取出咖啡豆生豆中的咖啡因、抗氧化物质等生物活性成分,还能在减少咖啡豆热处理的同时保持天然风味和营养成分,为咖啡业提供了一种更经济环保的加工手段。

QuEChERS法与传统固相萃取法对比检测茶叶中25种农药残留

通过对比QuEChERS法与传统固相萃取(SPE)法,建立了气相色谱-串联质谱法检测茶叶中25种农药高通量定量检测方法。试验考察了QuEChERS法和SPE法中影响提取和净化效果的各个因素,同时对二者的基质效应进行了分析。QuEChERS法中25种农药在33.33~333.3 ng/mL线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的检出限为0.04~3.00μg/kg,回收率为74.99%~104.71%,RSD为0.4%~9.0%;SPE法中25种农药在25.0~300.0 ng/mL线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的检出限为0.004~0.300μg/kg,回收率为62.90%~104.04%,RSD为0.2%~6.4%。2种方法的灵敏度和精密度差异不显著,均符合农药残留分析要求,但SPE法较QuEChERS法基质效应小、净化相对彻底,QuEChERS法较SPE法操作简单、检测快速。2种方法均能对茶叶样品进行农药高通量定量检测,确保在食品安全国家标准设定的MRL水平上对茶叶中的农药残留进行检测。

不同萃取法测定鸡蛋中甲氧苄啶残留量的方法比对

本研究在样品经乙腈提取后分别采用阳离子交换固相萃取柱萃取、乙腈饱和正己烷液液萃取和QuEChERS萃取3种不同的萃取净化方法对鸡蛋进行前处理,采用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)对鸡蛋中甲氧苄啶残留量进行测定。研究表明3种不同萃取净化方法在0.5~50.0μg·L^(-1)甲氧苄啶均具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))大于0.999,检出限为0.5μg·kg^(-1),定量限为1.0μg·kg^(-1),方法回收率均在60.3%~99.7%,相对标准偏差小于15%。3种前处理方法均适用于鸡蛋中甲氧苄啶的测定。

烟草废弃物提取物的双水相萃取及其化妆品功效研究

采用双水相萃取法制备烟草废弃物提取物,探究不同萃取条件对其中上相多酚得率的影响,并探讨其抗氧化活性、紫外吸收特性和细胞毒性。结果表明:当料液质量比为1∶60,搅拌时间为30 min,(NH4)2SO4质量分数为23.3%,乙醇质量分数为23.5%时,上相多酚得率最高,为48.59 mg/g;该萃取条件下,烟草废弃物提取物具有较好的抗氧化活性,当质量浓度为2 mg/mL时,对DPPH自由基清除率达98%,对ABTS自由基清除率达78%;当提取物质量浓度为0.5 mg/mL时,具有较好的紫外吸收特性,有一定的光防护功效;当提取物质量浓度在0~1.2 mg/mL范围内时,对Hacat细胞无细胞毒性,有望成为天然无刺激的功效型化妆品原料。

同时蒸馏萃取法结合气-质联用分析碰碰香精油成分

采用同时蒸馏萃取法提取碰碰香精油,通过气相色谱-质谱联用仪分析其化学成分。从碰碰香精油中鉴定出86种挥发性成分,占精油总成分的91.34%;主要特征成分为5α-雄甾烷-3,17-二酮和D-柠檬酸,其相对百分比分别为31.49%和18.58%;鉴定出43种萜烯类化合物,占精油相对百分比34.62%。为碰碰香资源充分利用与深度开发提供参考依据。

磁性分散固相萃取-QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法检测不同柑橘基质中多种农药残留

基于磁性分散固相萃取(MDSPE)-QuEChERS前处理技术,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)进行定性定量分析,建立了快速检测宽皮柑橘、甜橙、柠檬、柚子和金桔5种柑橘基质中75种农药残留的方法,优化了石墨化碳黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)和磁性纳米粒子(MNPS)用量对不同柑橘中目标分析物回收率的影响。在优化条件下,目标分析物的线性范围在0.01~0.5 mg/kg之间,平均回收率为63%~118%,相对标准偏差为0.30%~16%。方法的检出限(LOD)为1~7μg/kg,定量限(LOQ)为10~20μg/kg。该方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性良好,可用于不同柑橘中多种农药残留的快速确证检测。

QuEChERS-固相萃取-气相色谱/四极杆飞行时间质谱法快速测定牛奶中的11种有机磷

建立了基于QuEChERS技术结合固相萃取(Solid-phase extraction,SPE)的气相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱法(Gas chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)对牛奶中的11种有机磷农药(速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、溴硫磷、杀扑磷、p,p'-DDE、三唑磷、p,p'-DDT)残留量进行测定。称取牛奶,以10 mL乙腈提取后,盐析离心,氮吹,乙酸乙酯复溶,氮吹浓缩。乙酸乙酯层用石墨化炭黑(Graphitized carbon black,GCB)固相萃取柱净化后,供GC-Q-TOF/MS测定。采用电子轰击离子源(Electron ionization,EI)进行电离,质谱飞行时间模式对目标母离子和子离子进行测定。结果表明,11种有机磷类农药在浓度为10~500μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定牛奶的11种有机磷类农药残留量。

QuEChERS-分散固相萃取-液质联用法测定婴幼儿奶粉中9种禁用安眠药

违法添加安眠药是影响婴幼儿奶粉质量安全的主要风险因子之一,建立了QuEChERS-分散固相萃取-液质联用法快速测定婴幼儿奶粉中9种禁用安眠药的方法。样品采用QuEChERS提取,然后采用增强型脂质去除分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)进行净化,多反应监测采集模式(MRM)进行定性和定量检测,外标法定量。结果表明,9种禁用安眠药在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.9921,检出限在0.05~0.72 ng/g之间,定量限在0.16~2.9 ng/g之间,3个添加水平的回收率在64.1%~107.4%之间,RSD在1.5%~9.4%之间。该方法具有前处理操作简单、结果准确、检出限低、灵敏度高等优点,适用于婴幼儿奶粉中9种禁用安眠药的快速筛查。