微波处理及QuEchERS-气相色谱法测定辣根中多类农药残留

建立了含硫蔬菜辣根中多类农药残留的简单、快速检测方法。采用家用微波炉处理辣根60 s,使其中的酶失去活性,避免产生干扰的硫化物,再将一种新的样品处理方法(QuEChERS)进行了改进后,结合气相色谱法对辣根中15种有机磷类农药及6种菊酯类农药同时进行检测,取得了满意结果。添加样品的回收率81.3%～115.1%,相对标准偏差1.7%～10.2%,方法最低检出限0.001～0.005 mg/kg。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中二甲戊灵残留

建立了QuEChERS一种分散型固相萃取(QuEChERS)与高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用测定水产品中二甲戊灵的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的乙酸乙酯提取,提取液经0.6 g聚苯乙烯-二乙烯基苯和0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入乙腈1.0 mL复溶,经0.22μm滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,采用乙腈和0.1%(体积分数)甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、选择反应监测(SRM)模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果表明,目标物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。以鲤鱼、克氏原螯虾和中华鳖为样品基质,在3个不同的添加水平下,二甲戊灵的平均回收率为78.9%~110.6%,RSD为3.8%~6.8%。该方法具有快速、准确度与灵敏度高的优点,满足稻田水产品中二甲戊灵的残留检测需求。

QuEChERS预处理技术在饲料安全多组分同步分析中的应用

QuEChERS是近年来发展迅速的一种多组分分析净化方法,结合液液萃取和分散固相萃取技术,对进行色谱及质谱分析的样品进行预处理。文章介绍了QuEChERS方法,并与其他预处理方法进行比较,同时综述了近年来QuEChERS方法在饲料中霉菌毒素、抗生素等分析中的应用。

预处理方法对盐效应辅助水剂法提取山桐子油的影响

为了寻找一种高效提取山桐子油的方法,拓展山桐子油的应用范围,分别采用微波和高压对山桐子进行预处理后采用盐效应辅助水剂法提取其中的油脂。探究液固比、NaCl质量浓度、提取温度、微波功率和微波时间、高压温度和高压时间对山桐子油提取率的影响;以有机溶剂提取法作为参照,研究微波和高压预处理对盐效应辅助水剂法山桐子油提取率、理化性质、色泽及DPPH自由基清除率的影响。结果表明:微波协同盐效应辅助水剂法在微波功率420 W、微波时间90 s、液固比1.2∶1、NaCl质量浓度0.15 g/mL和提取温度50℃时对山桐子油提取效果最好,山桐子油提取率为87.07%,比高压协同盐效应辅助水剂法(高压温度110℃和高压时间5 min)高2.86%;与高压预处理相比,微波预处理的山桐子油具有更高的DPPH自由基清除率(83.03%)和更低的酸值(KOH)(10.73 mg/g),但这两种方法提取的山桐子油的脂肪酸组成和过氧化值均无显著差异;与有机溶剂提取法相比,盐效应辅助水剂法山桐子油提取率降低,但具有更高的DPPH自由基清除率和更低的硫代巴比妥酸值,且透明度更高,红色更浅。综上,微波协同盐效应辅助水剂法可以有效提取山桐子油,提取率较高且油脂品质良好,可用于高品质山桐子油的生产。

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑的残留量

建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg MgSO4分散固相萃取净化,以基质匹配标准工作曲线,外标法定量分析。溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑在0.01~1.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9999;溴菌腈定量限为0.076 mg/kg,回收率60.00%~89.93%;亚胺唑定量限为0.00015 mg/kg,回收率63.66%~102.2%;氟吡菌酰胺定量限为3.0×10^(–6) mg/kg,回收率74.0%~91.0%;精密度RSD在3.90%~5.88%(n=8)。该方法定性精确,定量准确,快速高效。

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定4种蔬菜中19种农药的基质效应研究

以小白菜、白萝卜、茎用莴苣和青花菜为研究对象,空白阴性样品用QuEChERS法进行前处理,配制成19种常见农药的混合基质标曲,采用液相色谱-串联质谱法检测,并进行基质效应分析。结果表明,样品经QuEChERS前处理后,基质效应仍然存在,但是所有蔬菜中弱基质效应参数占比均超过60%,说明试剂标准定量具有很强的参考价值。石墨化炭黑可以有效降低深色蔬菜部分参数的基质效应,但基质效应与蔬菜颜色深浅可能没有直接关联。

石灰纯碱法耦合聚合氯化铝预处理高矿化度矿井水的实验研究

高矿化度矿井水回用常采用膜技术进行脱盐,但运行过程中水中硬度和悬浮物会造成膜污染极大影响了膜性能,开展预处理降低矿井水硬度及浊度,对减轻膜污染、提高出水水质、降低运行费用有重要的作用。本文采用石灰纯碱法耦合PAC去除矿井水的硬度及浊度,采用单因素试验考察了药剂投加量、反应时间、沉淀时间对去除效果的影响。试验结果表明,氢氧化钙投加量为100 mg/L、碳酸钠投加量为10 mg/L、PAC投加量为20 mg/L,反应30 min,沉淀15 min,此时水样的总硬度为51.54 mg/L,总硬度去除率为48.11%,浊度去除率为98.13%。吨水药剂费用3.07元。

基于多尺度特征提取的编码预处理算法

随着视频数据的爆炸式增长,视频的存储、传输压力不断加剧。为了进一步提高视频的压缩效率,设计了基于多尺度特征提取的编码预处理算法。该算法可以直接嵌入任何编码器之前,实现即插即用。该算法利用两阶段法,有效衡量了编码器的特点。同时,通过设计多尺度特征提取模块、通道注意力模块,有效提高了视频的压缩效率。实验结果表明,相较于H.266/VVC参考软件VTM10.0,提出的算法以峰值信噪比(PSNR)平均降低0.19 dB为代价,视频压缩效率平均提高19%。

正己烷除脂结合QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中12种N-亚硝胺类化合物的含量

取1 g样品,加入10μg·L^(-1)混合同位素内标溶液、10 m L乙腈、1 m L水和0.5 g氯化钠,匀浆2 min,超声30 min,离心10 min,在上清液中加入2 m L正己烷,振荡5 min,静置分层,在下层相中依次加入200 mg N-丙基乙二胺(PSA)、200 mg C18和1 500 mg无水硫酸镁,振荡5 min,离心10 min。取1 m L上清液,于25℃氮吹至近干,加入1 m L乙酸乙酯复溶,过0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)针式过滤头,滤液供气相色谱-串联质谱法分析。在HP-INNOWAX色谱柱上以程序升温条件分离各N-亚硝胺类化合物,以电子轰击离子源电离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果显示:12种N-亚硝胺类化合物的质量浓度均在一定范围内和对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.17~0.66μg·kg^(-1)。对5种类型化妆品空白基质进行5,20,100μg·kg^(-1)加标水平的回收试验,回收率为81.6%~117%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~4.8%。方法用于市售5种类型化妆品样品的分析,均未检出12种N-亚硝胺类化合物。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定海水鱼中四环素和喹诺酮类药物的残留量

取1.00 g均质好的样品,加入500μg·L^(-1)混合内标工作液100μL,涡旋混匀后加入2 mL0.1 mol·L^(-1)Na2EDTA溶液,涡旋1 min。加入8 mL乙腈,涡旋1 min,超声15 min,离心3 min。取全部上清液,加至Cleanert LipoNo净化管,振摇1 min,静置1 min。取全部上清液,于45℃氮吹至干,用体积比95∶5的0.1%(体积分数,下同)甲酸-乙腈溶液1.0 mL复溶,过0.22μm有机滤膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中4种四环素类和5种喹诺酮类药物的含量。在色谱分析中,以ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式扫描,同位素内标法定量。结果显示:4种四环素类和5种喹诺酮类药物与内标的质量浓度比值均在5.00~125μg·L^(-1)内和相应的峰面积比值呈线性关系,检出限均为2.00μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.3%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.4%~11%。方法用于200批海水鱼样品的分析,检出结果和国家标准方法的基本一致,所用前处理时间和投入人员数更少。

电化学氧化法响应面优化预处理氟硅酸钠废水

磷复肥和光伏产业发展排放大量氟硅酸钠生产废水,其中含有较高浓度硅酸盐、氟硅酸和F-,对环境存在潜在危害。为达标排放氟硅酸钠生产废水,进行电化学氧化法预处理研究。基于Box-Behnken设计(BBD)原理构建响应面模型,分析了电功率、极板间距、电流和反应时间对污染物去除效率的影响。极板间距为40 mm,pH为6.5,电流密度为40 mA/cm^(2),反应时间为1.5 h条件下氟硅酸钠废水COD去除率可以达到82.53%,F离子离解浓度达到44.2 mg/L,与模型预测值接近且效果最优。采用FTIR和XPS手段分析了电化学氧化处理前后废水中有机物官能团变化特性,结果显示:原水中C-C、C-OH和C=O类有机物官能团分别占比为79.8%、11.63%和8.54%,电化学处理后占比分别变化为91.3%、7.27%和1.41%,氟硅酸钠废水中的羟基碳和羰基碳类有机物的矿化,且相较C-C类有机物而言去除率更高。SEM分析显示电化学氧化处理后固形物样品的粒径较原样品的粒径变小4μm,分布更为均匀,比表面积增大。本项目研究为氟硅酸钠生产废水电化学氧化处理工艺开发提供指导,为氟硅酸钠废水管理提供借鉴。

QuEChERS前处理结合HPLC-Q-TOF/MS非靶向快速筛查凉茶中的非法添加物

建立了QuEChERS法净化,结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中未知非法添加物的方法。凉茶中的非法添加物经0.5%乙酸-乙腈提取,氨丙基粉净化,C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,HPLC-Q-TOF/MS测定。利用8种质控化合物建立的筛查方法检出限为2.0～10μg/kg,定量下限为5.0～25μg/kg。3个不同加标水平的平均回收率为75.8%～95.6%,RSD(n=6)为2.1%～6.5%。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,无标准品情况下非靶向筛查非法添加物。结果表明,该方法无需标准品即可快速筛查凉茶中的非法添加西药,能应用于凉茶样品的实际筛查。应用该方法对50份散装凉茶样品进行测定,其中10份凉茶样品检出对乙酰氨基酚,含量为4.14～2 188 mg/kg。该方法快速、准确、分析通量高,可为凉茶中非法添加物的快速筛查和质量控制提供重要依据。

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法检测生姜中农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱-质谱联用法检测生姜中8种(丙溴磷、哒螨灵、敌敌畏、马拉硫磷、三氯杀螨醇、三唑醇、杀螟硫磷和戊菌唑)农药残留量的方法。样品加乙腈、盐析萃取包提取,净化,用气相色谱-质谱联用仪检测,采用动态多反应监测正离子模式扫描,使用内标法定量。结果显示,该方法在0.05~1.00μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在0.10 mg·kg^(-1)加标量下,回收率在82.6%~103.0%,相对标准偏差在0.9%~6.4%。该方法快捷、高效、准确,适用于生姜中多种农药残留的测定。

QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法检测啤酒中10种氨基甲酸酯类农药残留

为建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定啤酒中10种氨基甲酸酯类农药残留,啤酒样品通过乙腈提取,1.5 g氯化钠盐析分层,净化剂为30 mg PSA+15 mg GCB+885 mg无水硫酸镁,流动相A为0.01%甲酸水溶液+2 mmol/L甲酸铵溶液、流动相B为甲醇,色谱柱为Shim-pack GIST-HP C18-AQ(100 mm×2.1 mm,1.9μm),在多反应监测模式(MRM)下进行分析,外标法定量。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药在5~150μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均>0.9990,LOD为0.10~1.43μg/L,LOQ为0.29~4.76μg/L,样品的加标回收率为85.9%~118.0%,RSD为1.4%~8.8%(n=6)。该方法定量准确、操作简单、分析快速,适用于啤酒中多种氨基甲酸酯类农药残留的快速筛查与定量分析。

QuEChERS-气相色谱质谱联用法测定地下水中8种有机氯农药

本文运用QuEChERS前处理和气相色谱-质谱法建立了同时测定地下水中α-666、β-666、γ-666、δ-666、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT 8种有机氯农药的分析方法。当提取液为3 mL乙腈溶液,萃取盐析剂分别为0.3 g NaCl、PSA和C18,吸附剂质量比为1:1时,8种有机氯农药回收率范围为87.5%~95.6%,8种有机氯农药的线性关系良好(r<0.999)、灵敏度较高(LOD和LOQ分别为0.21~0.46μg/L和0.69~1.52μg/L),方法精度和准确度可满足分析需求。结果表明,本研究所建立的方法具有灵敏度高、选择性强、稳定性好、操作简单快速的优点。经实际应用,能够良好应用于地下水有机氯农药的日常分析中。

QuEChERS-三重四级杆气质联用法测定大米中10种有机氯农药残留

为建立同时检测大米中10种有机氯农药残留的方法,将大米样品粉碎后经1%乙酸乙腈溶液提取,采用QuEChERS法净化和过滤处理,三重四级杆气质联用仪检测分析结果 。结果表明10种有机氯在5~100 ng/mL浓度范围内各线性良好,相关系数均在0.997以上,检出限为0.003~0.005 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg,在0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.1 mg/kg三个浓度下加标回收率在72.08%~118.01%之间,相对标准偏差RSD在0.6%~7.2%之间。该方法具有操作简单、试剂用量少、快速等特点,适用于有机氯农残高通量检测。

QuEChERS-质谱联用仪法测定发酵茶中T-2毒素含量

本文建立QuEChERS-液相质谱联用法测定发酵茶中T-2毒素的含量。茶叶样品粉碎后,样品经乙腈超声均质提取,HC-C18去除大部分杂质,采用增强型碳氢键的非极性化合物PSA净化后,使用高性能液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量分析。T-2毒素在5~100 ng·mL^(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.999,检出限为5μg·kg^(-1),在5、20、80μL三个不同加标水平下,T-2毒素回收率在85.01%~87.80%内,相对标准偏差(RSD)为1.05%。该方法灵敏度高、回收率稳定、检测快速、定量准确。适用于检测发酵茶叶中的T-2毒素。

Riesz空间分数阶扩散方程的快速预处理方法

空间分数阶微分方程的数值求解是科学与工程计算研究领域的热点问题.针对Crank-Nicolson格式和四阶有限中心差分离散Riesz空间分数阶扩散方程导出的非对称all-at-once线性方程组,构造了τ矩阵块α循环预处理子.理论分析证明预处理后的系数矩阵可分解为单位矩阵与一个低秩矩阵和小范数矩阵的和.数值实验结果证实了τ矩阵块α循环预处理广义最小残差法求解非对称all-at-once线性方程组的有效性.

纤维素乙醇生产过程中蒸汽爆破法预处理技术的应用

作为一种高效的生物质预处理手段,蒸汽爆破技术借助高温高压下的蒸汽作用,对生物质材料实施处理,有效改良其构造与化学特性。此过程不仅增强纤维素的可及性,还加快后续酶解步骤的速度,为纤维素乙醇的合成铺垫了优良前提。文章从深度探索蒸汽爆破的基本理论与作用机理出发,细究温度、压力及保留时间等工艺参数对预处理成效的调适作用,并将其与多种其他预处理策略展开比对分析。基于实验数据,本研究证实蒸汽爆破技术在增进纤维素乙醇产量上的广阔应用前景,并就其经济可行性和生态影响方面给予全面评估,凸显该技术在生物质向能源转化领域中的商业价值与环保优势。

加热预处理提高红外线吸收法测碳准确度的研究

本文把试样、多元助熔剂放入坩埚中,然后对坩埚以及里面的试样、多元助熔剂进行加热预处理。多元助熔剂在加热预处理过程中颜色的变化指示加热预处理的程度,适宜的加热预处理程度为多元助熔剂显暗红色。通过具体试验,采用不同的高温合金牌号,进行加热预处理与未预处理的比较试验。加热预处理之后测量准确度、精密度普遍高于未加热预处理测量的朱雀度精密度。加热预处理之后,空白对低碳的测量几乎没有干扰,对高碳的测量影响完全可以排除。