QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定不同基质中氟虫腈及其3种代谢物残留量

建立了气相色谱-串联三重四极杆质谱仪测定大米、茶叶、油麦菜和柑橘中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。使用改良后的QuEChERS前处理技术进行样品的提取净化,结合GC-MS/MS检测,内标法定量。结果表明,在0.005~0.800 mg·L^(-1),4种不同基质中氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系,相关系数R2>0.996。氟虫腈及其3种代谢物在4种不同基质中均存在不同程度的基质增强效应,在0.01 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)、0.10 mg·kg^(-1)3个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率在88.3%~102.5%,相对标准偏差在2.6%~7.7%,方法定量限在0.5~1.0μg·kg^(-1)。该方法操作简单、灵敏、准确,适用于大米、茶叶、蔬菜水果中氟虫腈及其代谢物的快速测定。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法检测黄瓜中的19种邻苯二甲酸酯

建立了 QuEChERS 结合气相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测黄瓜中19种邻苯二甲酸酯残留的方法。黄瓜样品采用乙腈超声提取，经无水硫酸镁和氯化钠盐析离心后减压蒸馏富集，然后用 C18吸附剂净化，经HP-5ms UI色谱柱分离后在多反应监测模式下进行测定。该方法在10-5000μg / kg 范围内线性关系良好（ r ≥0.9995），检出限为0.2-3.5μg / kg。按照建立的方法分别进行了10、100和500μg / kg 3个添加水平的19种邻苯二甲酸酯的加标回收率试验，回收率为63.3％-127.8％，相对标准偏差为0.5％-13.3％。该方法灵敏度高、准确度好，符合多残留检测的技术要求，适用于黄瓜等蔬菜中邻苯二甲酸酯残留的检测。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定白花蛇舌草中18种有机磷农药

建立了QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/M S)测定白花蛇舌草中18种有机磷农药(OPPs)含量的方法。用乙腈提取样品中的目标化合物,用无水硫酸镁去除水分,用乙二胺-N-丙基硅烷、C 18吸附剂、石墨化炭黑的混合物去除杂质,得到的溶液供GC-MS/M S分析。用Rxi-5Sil MS毛细管气相色谱柱在程序升温条件下分离样品溶液中的目标化合物,用配有电子轰击离子源的质谱在多反应监测模式下检测,采用空白样品溶液配制的混合标准溶液系列制作工作曲线。结果表明:18种OPPs的质量分数在10.0~1000.0μg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.6~3.0μg·kg^(-1);对阴性样品进行加标回收试验,所得18种OPPs的回收率为90.3%~99.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~3.6%。方法用于实际样品分析,检出了乙拌磷、马拉硫磷、三唑磷和哒螨灵,检出量为0.2~19.4μg·kg^(-1)。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定枸杞中46种农药残留

建立了QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)同时检测枸杞中46种农药残留的方法。样品经乙腈提取后,使用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)进行净化,以HP-5MS色谱柱分离待测物,GC-MS/MS采用多反应监测(multiple reaction monitoring mode,MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.01~0.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.99。方法检出限(S/N=3)在0.02~3.90μg/kg的范围内,方法定量限(S/N=10)在0.05~12.99μg/kg的范围内;在10、50、100μg/kg的加标水平下,46种化合物平均加标回收率达71.5%~99.8%,相对标准偏差为0.7%~8.9%。10批次枸杞样品中4批次检出农药残留,含量范围为19.4~262μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,适用于枸杞中多种农药残留的检测。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定蜂蜜中15种农药残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)检测蜂蜜中15种农药残留的方法。方法蜂蜜样品经乙腈提取后,用丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)粉末净化,采用GC-MS/MS分析,以保留时间和多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)离子对定性分析,峰面积定量分析。结果15种农药在10~200μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数大于0.995。所有农药的定量限为0.012~0.205μg/kg;在0.04、0.10、0.20 mg/kg加标水平下,15种农药的平均回收率为94.8%~111%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。结论该方法简便、快捷、准确度及精密度好,可以成为检测蜂蜜中农药残留的常规检测技术。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定黑茶中10种酰胺类除草剂残留

目的:建立QuEChERS前处理净化技术结合气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)同时测定黑茶中10种酰胺类除草剂的检测方法。方法:样品经乙腈提取后,经QuEChERS净化,以TG-5 SIL MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用多反应监测(MRM)模式对酰胺类除草剂进行分析,基质匹配外标法定量。结果:10种酰胺类除草剂在质量浓度0.001~0.500 mg/L内线性关系良好,相关系数(R 2)>0.999;检出限和定量限分别为0.001~0.002,0.002~0.008 mg/kg;平均回收率为80.3%~103.2%,相对标准偏差为0.9%~7.3%(n=6)。结论:该方法适用于黑茶中酰胺类除草剂的快速检测分析。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定大蒜中3种农药残留

目的建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱联用法测定大蒜中敌百虫、霜霉威和氯氟氰菊酯共3种农药残留的分析方法。方法将大蒜捣碎,用乙腈-醋酸(99:1,V:V)、无水硫酸镁、醋酸钠和陶瓷均质子提取,经无水硫酸镁和乙二胺-N-丙基甲硅烷(ethylenediamine-N-propylsilane,PSA)净化,用DB-1701P毛细管柱进行分离,在电子轰击离子源(electronimpactsource,EI)和多反应离子监测(multiple reactionmonitoring,MRM)模式测定,基质标准曲线校正,内标法定量。结果3种待测物在5.00~5000.00ng/mL范围内呈良好线性,相关系数(r2)均大于0.99,定量限(limitsofquantification,LOQ)均为0.01 mg/kg,在3个添加水平(0.01、0.10、1.00 mg/kg)下,加标回收率范围为73.23%~110.00%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.33%~8.14%。结论该方法简单、灵敏、准确,适用于大蒜中敌百虫、霜霉威和氯氟氰菊酯的快速筛查和定量测定。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中20种农药残留

建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行分析检测,阴性基质提取液配制系列标准工作溶液,外标法定量。结果表明,20种农药在质量浓度为0.01~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99666,方法的检出限为0.0112~0.3154μg/kg,定量限为0.0373~1.0513μg/kg;向阴性空白样品中添加0.01、0.50、10.00 mg/kg 3水平加标浓度,其20种农药的加标回收率为73.65%~99.25%,精密度为0.078%~11.210%。该方法具有操作简单、高效准确、成本较低等优势,适用于茶叶中农药残留的快速检测。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药

采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药残留

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药的方法。方法黄芪中的多组分农药采用乙腈提取,上清液经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶净化,采用程序升温进样口上机测定,基质匹配曲线外标法定量。结果42种农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9954~0.9999,在空白基质中添加低(0.02 mg/kg)、中(0.40 mg/kg)、高(2.00 mg/kg)3个不同浓度的混合标准品各6份,加标回收率为72.5%~109.3%,相对标准偏差为1.25%~6.07%,检出限为0.002~0.010mg/kg,定量限为0.005~0.030 mg/kg。在100批次黄芪样本中检出6种农药,分别是α-硫丹、对硫磷、甲基对硫磷、硫环磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯,样品检出率6.0%,样品超标率1.0%,超标农药为氯氰菊酯。结论本方法灵敏度高、准确性好,适用于黄芪中42种农药的同时测定。

μ-QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪快速测定桃胶中106种农药残留

建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化,经超高惰性气相色谱柱(highly inert gas chromatographic column,HIGC)分离,以三重四极杆-串联质谱仪检测分析,基质标准曲线外标法定量。106种农药在0.00200~0.400 mg/kg范围,其线性相关系数R均大于0.995,对于0.500 g样品的106种农药的检出限为(5.84×10^(-6))~(2.81×10^(-3))mg/kg,定量限为(1.95×10^(-5))~(9.36×10^(-3))mg/kg,且低、中、高3个浓度添加水平的回收率为72%~109%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.73%~10%。该方法具有快捷、污染小、可靠性强的特点,适用于桃胶中多种农药残留的快速定性和定量检测。

气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定乌梅中25种多环芳烃及其污染来源分析

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定乌梅中25种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs),并对污染来源进行分析。方法样品经二氯甲烷超声萃取,基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)净化,DB-EUPAH色谱柱分离,多反应监测(multiple reaction monitorin,MRM)采集,内标法定量。结果25种PAHs在1~500 ng/mL范围内线性良好(相关系数r 2>0.997),检出限(limits of detection,LODs)为0.05~0.40μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.20~1.40μg/kg,在1、5和20μg/kg 3个浓度水平的加标回收率为63.3%~119.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.2%~6.5%(n=6)。乌梅样品中除二苯并[a,h]芘(DBahP)外,其余24种PAHs均有检出,菲(Phe)、荧蒽(Flt)、芘(Pyr)的含量较高,蒸晒与熏制乌梅中PAHs的污染分布存在明显差异。结论本方法前处理操作简单、灵敏度高、方法稳定、抗干扰性强,可同时实现乌梅中25种PAHs的测定。

增强型去除脂质技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水产饲料中45种除草剂和杀虫剂农药残留

本实验旨在建立增强型脂质去除(EMR-lipid)技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测饲料中的45种除草剂和杀虫剂农药残留的测定方法,优化了仪器参数、提取试剂、样品净化方式、增强型脂质去除吸附剂活化用水的体积和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂添加量和样品的基质效应等,实验选用低流失的DB-5MS气相色谱柱,超高惰性的453A1925-UI石英棉衬管,采用1%的乙酸乙腈超声提取、EMR-lipid和PSA混合吸附剂净化,EMR-lipid吸附剂活化用水的体积为5 mL,PSA吸附剂的用量为0.12 g,用气相色谱串联质谱,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明:在该实验条件下,45种农药在10~500μg/L内均呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9911~0.9999,方法的检出限为0.5~3.3μg/kg,定量限为1.7~10.1μg/kg,除了杀扑磷回收率为58.01%~59.27%外,其他项目的回收率为68.34%~114.7%,方法精密度(RSD)为0.7%~11.0%(n=6),该方法的净化效果及检出限等指标均优于现行的饲料检测标准,将该方法用于分析市场上30份饲料样品中45种农药的残留污染情况,结果显示,有3份样品中3种农药被检出,分别是毒死蜱8.3μg/kg、阿特拉津10.1μg/kg、氟乐灵20.1μg/kg,该方法样品操作简单、灵敏度高、重复性好、环境友好,可用于饲料中多种农药残留的快速定量检测。

小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物

建立小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物(SVOCs)的方法。采用2 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂(体积比为1∶1)加入到20 mL水样中,添加2 g NaCl,涡旋萃取60 s,经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,SRM模式检测,内标法定量。32种SVOCs的质量浓度在0.5~20μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.002~0.06μg/L。样品加标回收率为72.5%~129%,测定结果的相对标准偏差为0.65%~21.1%(n=6)。该方法样品处理简单快捷,所需水样和有机试剂体积较少,能够满足地下水中32种SVOCs的高效测定。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定梨中4种农药的残留量

目的:建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定梨中4种农药残留的检测方法。方法:样品用乙腈提取,过800 mg硫酸镁,120 mg PSA和10 mg GCB净化管净化,采用气相色谱-三重四极杆质谱法测定。结果:4种农药在0.1~1.0 μg·mL^(-1)具有良好的线性关系,相关系数(R)在0.997 2~0.999 6,加标回收率在80.0%~111.0%,相对标准偏差在0.82%~1.18%(n=6),定量限均为0.01 mg·kg^(-1)。结论:该方法的灵敏度和准确度高,重复性好,可以用于梨中4种农药残留量的分析。

固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中丙泊酚和苯氧乙醇

目的:建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中丙泊酚、苯氧乙醇残留量的方法。方法:样品经提取后,通过固相萃取进行净化,采用DB-WAXUI色谱柱分离,检测模式为电子轰击离子源、动态多反应监测。结果:两种麻醉剂标准品线性检测范围为10~500 ng·mL^(-1),检出限为0.005 mg·kg^(-1);选取阴性样品进行加标回收试验,回收率为87.5%~96.3%,相对标准偏差为0.9%~7.3%。结论:该方法能够满足水产品麻醉剂残留检测的需要。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中19种邻苯二甲酸酯

文章利用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)技术,构建了一种批次性检测19种不同类型茶叶中邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)的方法。方法采用正己烷作为溶剂,利用超声波提取粉碎至均匀状态的样品,然后通过分子印迹柱进行吸附,氮吹浓缩手段,最终利用GC-MS/MS进行目标物的检测。结果表明样品中的19种PAEs均在线性范围内,相关系数r落于0.9989~0.9999区间,在绿茶和黑茶2种基质中,分别添加20、100、500μg/kg浓度的标液,平均加标回收率在85.1%~109.6%之间,RSD小于7.7%,检出限在0.1~2.0μg/kg之间,作为茶叶中的19种邻苯二甲酸酯的检测方法,其具有简单的操作、良好的回收等优势。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定保健食品中8种N-亚硝胺

N-亚硝胺具有强致癌性,保健食品中N-亚硝胺含量的测定鲜有报道。本文利用QuEChERS技术对保健食品中的N-亚硝胺进行提取净化,使用气相色谱-三重四极杆质谱仪分析测试N-亚硝胺类化合物,建立QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定保健食品中8种N-亚硝胺的方法。结果表明,8种N-亚硝胺化合物浓度在0.5~10.0μg·L^(-1)线性良好,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.12~0.32μg·kg^(-1),定量限为0.40~1.08μg·kg^(-1),3个浓度水平的平均加标回收率为88.7%~115.4%,相对标准偏差为2.0%~9.5%。利用该方法对市面上常见的10种保健食品进行测定,均未检出8种N-亚硝胺。该方法操作简单、取样量少、灵敏度与精密度良好,适用于测定保健食品中的N-亚硝胺化合物。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中砜吡草唑残留量

目的建立植物源性食品中砜吡草唑残留量的QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱检测方法。方法稻谷、小麦、高粱、玉米、大豆、花生、甘薯、马铃薯和葵花籽中的砜吡草唑残留用乙酸乙酯提取,经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁去除杂质,离心过滤后经气相色谱-三重四极杆质谱仪检测,基质匹配外标法定量。实验对提取溶剂、提取方式、净化方式和仪器条件进行了优化,考察了基质效应的影响,确定出最优的前处理方法和仪器条件。结果在优化实验条件下,目标化合物在0.0005~0.05 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数大于0.999。空白样品在4个添加水平下的平均回收率为83.8%~104.3%,相对标准偏差(n=6)为2.6%~6.7%,方法定量限为0.001 mg/kg。结论本方法操作简单、快速、灵敏,能满足植物源性食品中砜吡草唑的检测要求。

气相色谱——三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱——串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物

目的:建立使用气相色谱-三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱-串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物的测定方法。方法:参照2020年版《中国药典》通则2341第五法4.1方式操作步骤,分别采用岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040、高效液相色谱-串联质谱Waters XEVO TQMS进行检测分析。结果:对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.04 mg/kg;0.08 mg/kg;0.12 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:86.83%~108.43%;91.39%~112.99%;88.47%~115.09%。,RSD分别为:0.54%~9.74%;2.24%~4.20%;1.07%~2.96%。回收率高,重现性好。对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.1 mg/kg;0.2 mg/kg;0.3 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在高效液相色谱-串联质谱WatersXEVOTQMS上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:74.33%~103.29%;72.55%~105.16%;81.54%~103.41%。RSD分别为:0.29%~6.01%;1.07%~8.32%;0.41%~7.74%。回收率高,重现性好。结论:该方法便捷,回收率和稳定性良好,适用于人参中禁用农药残留物的测定。