QuEChERs-高效液相色谱法测定橙子中氯吡脲残留量

为了提高橙子中氯吡脲的检验效率,本文建立了对橙子样品中氯吡脲残留量进行快速检测的QuEChERs-高效液相色谱法。样品以乙腈为提取溶剂,提取液采用QuEChERS方法进行简单快速的处理,高效液相色谱分析测定。结果表明,所建立的氯吡脲分析方法的标准曲线R^(2)为0.9999,加标样品相对标准偏差为0.24%~2.80%,检出限为0.02 mg·kg^(-1),平均回收率为89.6%~96.8%。该氯吡脲方法的准确度和精密度高,线性关系良好,具有分离效果好、简便、快速的优点。

QuEChERS-高效液相色谱法快速测定稻谷和土壤中16种多环芳烃

提出了同时测定稻谷和土壤中16种多环芳烃（PAHs）的QuEChERS-高效液相色谱法（HPLC）。优化的QuEChERS条件为：乙腈浸泡过夜，超声提取15min，漩涡振荡2min，再经盐析、脱水后，N-丙基乙二胺（PSA）、C18E填料吸附剂净化。样品净化液采用HPLC-FLD及HPLCDAD进行分析。16种PAHS的质量浓度在一定范围内呈线性，检出限（3S／N）在0．20～2．0μg·L^-1之间。糙米、稻壳和土壤中16种PAHs的基质加标回收率分别在85．0％～106％，81．5％～103％，76．7％～103％之间，相对标准偏差（n=3）均小于7．5％。

QuEChERS-高效液相色谱法检测红葡萄酒中多菌灵和甲霜灵杀菌剂残留

建立了以Qu ECh ERS作为前处理方法,采用高效液相色谱（HPLC）检测红葡萄酒中多菌灵和甲霜灵的有效方法。结合考虑2种农药的性质,对Qu ECh ERS的提取盐和净化试剂进行优化,最终选用Na Cl与Na Ac为提取盐,PSA作为吸附净化剂。多菌灵和甲霜灵均在0.2~5.0mg/L范围内具有良好的线性相关性,线性系数在0.999以上。多菌灵和甲霜灵的加标回收率为85.3%~98.34%,相对标准偏差（RSD）值为3.61%~10.22%。Qu ECh ERS方法与其他常规前处理方法相比,通用性强、操作简便、成本低、提取效率高,可以作为检测红葡萄酒中该类农药残留的有效前处理方法。

QuEChERS-高效液相色谱法测定铁皮石斛中多菌灵和甲基硫菌灵的残留量

目的:建立QuEChERS-高效液相色谱法测定不同产地铁皮石斛中多菌灵与甲基硫菌灵农药残留量的方法。方法:铁皮石斛样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,采用Waters C_(18)色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm)、乙腈-0.02 mol/L乙酸铵缓冲溶液(20∶80)为流动相,流速1 mL/min、柱温35℃、检测波长280 nm,对不同产地铁皮石斛中多菌灵与甲基硫菌灵残留量进行检测。结果:多菌灵在0.05~25 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数等于0.999 4,检测限为0.01 mg/kg,定量限为0.04 mg/kg,3个添加水平下的平均回收率是98.28%,RSD是2.68%;甲基硫菌灵在0.025~12.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数等于0.999 5,检测限为0.02 mg/kg,定量限为0.06 mg/kg,3个添加水平下的平均回收率是101.03%,RSD是3.64%;50批铁皮石斛中有4批分别检出多菌灵与甲基硫菌灵农药残留,均低于《中国药典》2015年版中药有害残留物限量制定指导原则农药残留量最大限量理论值。结论:建立的QuEChERS-高效液相色谱法检测多菌灵和甲基硫菌灵,具有操作简单,高效、专属性好、重复性强、结果准确可靠等优点。

QuEChERS-高效液相色谱法测定食品中4种氨基甲酸酯类农药残留

结合QuEChERS前处理方法,建立了采用高效液相色谱法(HPLC)测定食品中4种氨基甲酸酯类农药残留的方法。以乙腈作为提取溶剂,无水硫酸镁、PSA和GCB净化,C18柱为色谱分离柱,甲醇-水为流动相,检测波长范围190~300 nm进行检测。结果表明,4种农药在6.5 min内实现了基线分离,线性相关系数(R2)≥0.9998,检出限为2~5μg/kg,样品加标平均回收率为82.5%~99.3%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.64%~3.30%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠。

QuEchERS-高效液相色谱法测定水稻中三环唑含量

三环唑（Tricyclazole）是一种用于防治水稻稻瘟病的内吸性杀菌剂.国内外已经报道了有关三环唑原药的分析方法,其中主要采用气相色谱法,液相色谱测定法报道较少.在目前所报道的测定方法中,大多采用常规提取法,

QuEChERS-高效液相色谱法同时测定苹果中7种苯甲酰脲类农药残留

目的建立QuEChERS-高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定苹果中7种苯甲酰脲类农药残留量的分析方法。方法样品加1%冰乙酸-乙腈(冰乙酸:乙腈=1:99,体积比)、氯化钠、无水乙酸钠、无水硫酸镁提取,离心,上清液经无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(N-propylethylenediamine,PSA)净化后离心,取上清液氮气吹干,残渣经流动相溶解后,过0.22μm滤膜,高效液相色谱仪分析。结果本方法测定7种组分在0~2.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.9995,加标回收率为81.7%~116.9%,相对标准偏差为0.10%~1.96%。检出限在0.007~0.020 mg/kg范围,定量限在0.02~0.07 mg/kg范围。结论该方法操作简单,适合苹果中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲的检测。

QuEChERS-高效液相色谱法快速检测食用油中4种抗氧化剂

目的建立QuEChERS-高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)快速测定食用油中没食子酸丙酯(propyl gallate, PG),特丁基对苯二酚(tertiary butylhydroquinone, TBHQ),叔丁基对羟基茴香醚(butyl hydroxyanisd,BHA),2,6-二叔丁基对甲酚(butylated hydroxytoluene,BHT)4种抗氧化剂的分析方法。方法样品用乙腈提取,经C_(18)-无水MgSO_4粉末净化,色谱柱分离,以0.5%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(diode array detector, DAD)检测,检测波长280 nm。结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,峰面积进行定量分析。结果4种抗氧化剂质量浓度在2.0～100 mg/L范围内线性良好,相关系数r^2>0.9994;在不同种类食用油中3个添加水平的平均回收率为78.8%～94.5%,相对标准偏差为1.1%～6.8%。结论该方法简便、快捷、节约溶剂,适用于食用油中快速检测4种抗氧化剂。

QuEChERS-高效液相色谱法检测油料作物中氟磺胺草醚残留量

目的建立QuEChERS-高效液相色谱联用技术检测油菜籽、大豆、花生中氟磺胺草醚残留量的方法。方法样品用1%甲酸水溶液和乙腈提取,经N-丙基乙二胺粉末净化,色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长295 nm。结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,峰面积进行定量分析。结果氟磺胺草醚在0.5~100μg/mL范围内线性良好,相关系数(r^2)为0.9999,方法检出限为0.021 mg/kg;在油菜籽、大豆、花生中3个添加水平的平均回收率为89.9%~102.3%,相对标准偏差为2.5%~7.2%。结论该方法简便、快捷、节约溶剂,适用于油料作物中检测氟磺胺草醚残留量。

QuEChERS-高效液相色谱法测定杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药多残留

解决杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药残留问题,建立一种能同时测定杨梅果实中这两种农药的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,以乙腈-甲醇-水作为流动相,采用梯度洗脱,在波长254 nm下对待测组分进行检测,外标法定量。结果表明,在0.05~10.00 mg·L^(-1),采用空白基质溶液做溶剂配制苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.08~0.50 mg·kg^(-1)的添加水平下,苯醚甲环唑平均回收率为86.58%~94.90%,RSD(相对标准偏差)为5.21%~8.64%;乙基多杀菌素平均回收率为86.44%~88.70%,RSD为3.28%~8.31%。这2种农药在杨梅果实中的定量限LOQ均为0.08 mg·kg^(-1),检出限LOD均为0.01 mg·kg^(-1)。该方法满足农药残留分析要求,简单易行,且净化效果好,适用于杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药多残留分析。

QuECHERS-高效液相色谱法测定西红柿、苹果、茶叶中的吡虫啉

本研究的目的是建立测定西红柿、苹果、茶叶中吡虫啉残留量的QuECHERS-高效液相色谱法(HPLC),通过加标测定出其回收率、精密度、检出限均在理想范围之内。具体测定方法为,样品经1%醋酸乙腈20mL、硫酸镁6g、醋酸钠1.5g,涡旋提取,离心,提取液经400mg PSA、400mg C18、1200mg MgSO4净化,吸取上清液上机测定。结果显示,吡虫啉在0.2~5.0mg/L范围内线性关系良好,R=0.9999,西红柿、苹果、茶叶基质回收率均在93%~100%范围内,西红柿、苹果检出限0.02mg/kg、定量限0.1mg/kg;茶叶检出限0.05mg/kg,定量限0.2mg/kg。

QuEChERS-高效液相色谱法检测柑橘中毒死蜱、吡虫啉和残杀威农残

我国作为柑橘第一大生产国,其种植面积与产量均稳居世界第一,且多数用于出口。但根据我国柑橘当前贸易出口与质量安全检测等情况来看,其整体形势并不乐观,重点体现在农药残留率较高这一方面。基于此,选择一种更为简便、快速、高效的农残检测方法是十分重要的。本文章主要针对QuEChERS—高效液相色谱法检测柑橘中毒死蜱、吡虫蛛和残杀威农残展开了深入的分析与探究。

QuEChERS-高效液相色谱法同时检测蔬果中吡虫啉和多菌灵

建立QuEChERS-高效液相色谱法(QuEChERS-high performance liquid chromatography)同时对蔬果中吡虫啉和多菌灵残留量的检测方法。样品充分粉碎混匀,加入乙腈高速均质提取,加入无水硫酸镁(magnesium sulfate,MgSO_(4))、氯化钠(sodium chloride, NaCl)、柠檬酸钠(sodium citrate, TSCD)和柠檬酸氢二钠(disodium hydrogen citrate,DHS)高速离心分层,取上清液,经无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(disodium hydrogen citrate sesquihydrate, PSA)分散萃取净化,高效液相色谱-紫外检测器测定,外标法定量。建立吡虫啉和多菌灵的线性方程;以3倍信噪比法确定吡虫啉和多菌灵分别在蔬果中的检出限;在黄瓜、梨样品中分别添加高、中、低3组不同浓度的吡虫啉和多菌灵,测定回收率和精密度。结果表明:该方法吡虫啉线性浓度范围0.05~1μg/mL,标准曲线相关系数为0.999 81,多菌灵线性浓度范围为0.1~1μg/mL,标准曲线相关系数为0.999 72;吡虫啉和多菌灵在果蔬中检出限均为0.01 mg/kg;吡虫啉相对标准偏差1.39%~4.99%,平均回收率78%~96.5%,多菌灵相对标准偏差0.94%~4.36%,平均回收率85.3%~94.2%,满足农药残留分析方法要求。采用该方法对蔬果中吡虫啉和多菌灵进行同时检测,前处理步骤简单、快速、成本低,测定结果准确度高,稳定性好。

高效液相色谱法测定β-内酰胺抗生素中残留乙酸的含量

目的建立测定β-内酰胺类抗生素原料中乙酸残留量的HPLC方法。方法采用多因素组内设计方法,确定色谱流动相的组成、比例和pH值。参考ICH Q2,从专属性、检出限和定量限、线性、准确度、精密度和耐用性等6个方面对方法进行验证。用所建立的方法对19种β-内酰胺类抗生素原料进行了测定。结果采用C_(18)色谱柱,流动相:甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;柱温25℃;检测波长220 nm。供试品、溶剂和流动相对乙酸测定没有明显干扰;乙酸的最低检出限约为0.029μg,最低定量限约0.12μg;从定量限到限度2倍浓度范围内,方法的线性关系良好,拟合直线方程为y=388866.7186x-177.5720,r2=0.9999;低中高浓度加样回收率平均分别为93%,96%和99%;方法的重复性和中间精密度分别为2.37%和2.11%;在3根不同C_(18)色谱柱上的耐用性良好。19种β-内酰胺抗生素原料中有3种筛查出残留乙酸。结论所建方法可以实现对β-内酰胺类抗生素原料中残留乙酸的准确定量,为该类原料的生产过程控制和标准物质研制提供了依据。

基于反相高效液相色谱法的面团黏性与小麦醇溶蛋白组成关系研究

以74份不同黏性等级的小麦品种(系)为研究材料,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分离不同黏性小麦品种的醇溶蛋白特征图谱,并进行面团黏性、醇溶蛋白组分含量与小麦面粉品质性状的相关性分析,以期建立采用少样本量快速准确识别面团黏性的方法。结果表明,经RP-HPLC分离后,ω-、α/β-和γ-醇溶蛋白3个组分在图谱上清晰可见;不同黏性等级小麦材料的醇溶蛋白得到了不同的特征图谱,黏性较大的小麦ω-醇溶蛋白的组分峰数较多,总峰面积较大;ω-醇溶蛋白在不同黏性等级小麦材料间存在显著差异。相关性分析结果表明,面团黏性与ω-醇溶蛋白相对含量呈极显著正相关,与α/β-和γ-醇溶蛋白相对含量相关性不显著;ω-醇溶蛋白相对含量与沉淀值、形成时间、稳定时间、能量、拉伸阻力和最大拉伸阻力均呈极显著负相关,与蛋白质、湿面筋含量均呈显著正相关,与弱化度呈极显著正相关;ɑ/β-醇溶蛋白相对含量与蛋白质、湿面筋含量均呈极显著正相关;γ-醇溶蛋白相对含量与小麦各品质性状均无显著相关性。可见,面团黏性主要与ω-醇溶蛋白相对含量有关,ω-醇溶蛋白对面团质量有弱化作用。

高效液相色谱法测定菜用大豆鲜籽粒VC含量

为建立菜用大豆鲜籽粒VC含量的高效液相色谱测定方法,采用30 g/L偏磷酸溶液低温提取样品后,进行高效液相色谱分析,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm×5μm),流动相为1 g/L偏磷酸溶液∶甲醇=96∶4(V/V),流速0.8 mL/min,检测波长243 nm,柱温25℃,以保留时间定性,外标法定量。结果表明:VC质量浓度范围为2~40μg/mL时,其与峰面积呈良好的线性关系(R2=1.000),平均加标回收率为108.14%,相对标准偏差为1.70%。所建立的方法操作简便,灵敏度高,分离度好,结果准确,重复性也比较好,适用于测定菜用大豆鲜籽粒VC含量,为优质菜用大豆的选育和生产提供技术支持。

高效液相色谱法测定诃子中诃黎勒酸和诃子酸

建立高效液相色谱法测定诃子中诃黎勒酸、诃子酸含量的方法,对《中华人民共和国药典》2020年版一部中诃子含量测定项进行补充。采用Dikma Platisil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温为35℃,以0.1%甲酸水溶液-乙腈-甲醇(体积比为78∶16∶6)作为流动相等度洗脱,流量为1 mL/min,进样体积为5μL,检测波长为280 nm。诃黎勒酸、诃子酸的质量分别在0.03203~1.025μg、0.03555~1.137μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9995,方法检出限分别为2.67、4.44 ng,定量限分别为8.00、11.85 ng。测定值的相对标准偏差分别为1.9%、1.8%(n=6),样品加标平均回收率分别为99.0%、99.2%。该方法可用于诃子药材的质量控制方法。

高效液相色谱法同时测定果蔬中有机酸和维生素C含量

采用1%草酸(含10%甲醇)溶液提取果蔬的有机酸(酒石酸、柠檬酸、苹果酸、丁二酸、反丁烯二酸)和维生素C,色谱柱为InertSustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%磷酸水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱,进样体积为20μL,柱温为30℃,流速为0.8 mL/min,在210 nm和254 nm波长处分别检测5种有机酸和维生素C的含量。结果表明,该方法在标准曲线范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9990,检出限为0.01~0.90μg/mL,定量限为0.15~5.00μg/mL,方法的相对标准偏差为2.40%~3.75%,回收率在86.4%~115.2%;该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好、效率高等优点,可用于果蔬中有机酸和维生素C的含量测定。

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中4种有机磷类农药的残留量

以4种目标物丙溴磷、毒死蜱、二嗪磷、辛硫磷的混合物作为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、甲基丙烯酸为功能单体,通过水热聚合法制备分子印迹聚合物(MIPs),将MIPs填充在聚丙烯空柱中制备MIPs固相萃取(MIPs-SPE)柱。将果蔬样品洗净、晾干、粉碎后,分取5.00 g,加入2 g无水硫酸钠,研磨均匀。加入30 mL乙腈,超声1.5 h,离心10 min。分取1 mL上清液过活化好的MIPs-SPE柱,用4 mL正己烷淋洗,6 mL体积比9∶1的甲醇-乙酸混合溶液洗脱。收集洗脱液,于35℃氮气吹干,用1 mL乙腈定容,用高效液相色谱法分析。结果显示:MIPs可特异性识别4种目标物,对目标物的吸附量约非分子印迹聚合物(NIPs)的2.5倍,对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷、甲基毒死蜱的吸附量显著低于目标物的;经MIPs-SPE柱净化后,样品大部分基质成分被去除,目标物测定无干扰。4种目标物的浓度在0.005~2.0μmol·L^(−1)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0015~0.0040μmol·L^(−1);在0.01,0.5,1.0,2.0 mg·kg^(−1)加标浓度水平下,4种目标物的回收率为85.9%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为3.0%~7.1%。方法用于4种果蔬样品的分析,在草莓样品中检出了丙溴磷(检出量为0.07 mg·kg^(−1)),甘蓝样品中检出了辛硫磷(检出量为0.05 mg·kg^(−1)),其他样品中均未检出这4种目标物。

滑膜成纤维细胞中盐酸氨基葡萄糖含量的高效液相色谱法测定

目的建立一种快速、准确测定滑膜成纤维细胞中盐酸氨基葡萄糖含量的高效液相色谱法。方法采用乙腈萃取-超声-离心的方法提取滑膜成纤维细胞中盐酸氨基葡萄糖;SB-C18色谱柱分离,乙腈(10 mmol/L)∶戊烷磺酸钠(10∶90)做流动相,柱温常温,流速0.8 mL/min,检测波长192 nm。结果该方法在0.5~2.5 mg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(r>0.999);滑膜成纤维细胞中盐酸氨基葡萄糖检出限为0.11 mg/mL;定量限为0.23 mg/mL;回收率为88.7%~95.4%。结论该方法简便、快速、灵敏,是一种检测滑膜成纤维细胞中盐酸氨基葡萄糖含量的优良方法。