基于QuEChERS-GC/MS法对土壤和甜菜中精异丙甲草胺的残留降解动态测定

【目的】研究精异丙甲草胺在甜菜及种植土壤中的残留降解动态。【方法】采用QuEChERS-GC/MS法,分析不同深度土壤和甜菜中施用的不同浓度的精异丙甲草胺。【结果】精异丙甲草胺在0.01~1.0 mg/L浓度范围内呈良好线性,相关系数为0.9994,所建立的最小检出限为0.001 mg/kg;平均回收率在84.81%~110.45%,相对标准偏差(RSD,n=3)在1.36%~9.0%。1296、1944、3888 g.a.i/hm^(2)的精异丙甲草胺在0~5、5~10、10~15 cm的土壤以及甜菜中的降解遵循一级动力学方程,不同深度土壤中的残留量随浓度的增加而增加,随时间的延长而降低,不同施用浓度在不同深度土壤中的半衰期为9.12~17.77 d。施用浓度越高,降解速度越慢。在甜菜中的残留量和降解速率都低于土壤,半衰期较土壤中略高,3个浓度在甜菜中的半衰期分别为19.25、26.65和32.85 d。【结论】施用1296和1944 g.a.i/hm^(2)的精异丙甲草胺,收获期在土壤和甜菜中的降解率均能达到90%;施用超剂量3888 g.a.i/hm^(2)的精异丙甲草胺在收获期的降解率会低于80%,精异丙甲草胺在土壤和甜菜中较易降解,属于易降解农药。

QuEChERS-GC/MS联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留分析

为科学应对蔬菜有机磷农药残留问题,促进现有蔬菜检测方法的完善,越来越多的检测单位,尝试采用QuEChERS-GC/MS联用法进行蔬菜有机磷农药残留量的检测与分析。本文从实践出发,建立QuEChERS-GC/MS联用法检测蔬菜中有机磷农药多残留分析的方法,3种有机磷农药加标回收率在90%~110%,定量限达到8 μg/kg,试验表明QuEChERS-GC/MS联用法在实践中能有效运用。

浓香型白酒酿造过程中不同形态氰化物的含量分布规律

氰化物作为我国白酒中一类具有直接和间接安全风险的内源性危害物,研究其在酿造过程中的形成规律是进行科学减控的基础。该研究建立了基于QuEChERS-气相色谱-质谱联用(QuEChERS-gas chromatograph-mass spectrometer,QuEChERS-GC/MS)技术测定酒醅中不同形态氰化物的技术方法,并对不同工艺浓香型白酒酿造过程中不同形态氰化物分布规律进行了研究。结果显示,浓香型白酒酒醅中存在着不同形态的氰化物,包括氰苷、非糖苷和游离形态。浓香型白酒酿造原料种类配比特别是高粱原料品种及用量,影响着酿造过程中氰化物的初始引入量。在发酵阶段,氰苷发生降解,非糖苷形态与游离形态的氰化物含量有明显差异,窖池发酵过程可能存在着氰醇;在蒸馏阶段,非糖苷形态氰化物发生进一步的分解。酒醅中不同形态氰化物含量分布趋势均呈现上层<中层<下层,蒸得的原酒中游离氰化物与氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的含量分布趋势与酒醅一致。该研究结果为浓香型白酒生产降低氰化物与调控EC的研究提供基础数据参考。