全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中222种农药残留

基于QuEChERS方法,建立了全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对222种农药残留测定的影响。首先选择响应较好且无明显干扰的离子用于定量及定性,再通过对全自动QuEChERS前处理仪的参数设置开发了净化流程,用含2%甲酸的乙腈溶液提取,上清液在含有400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1200 mg无水硫酸镁的离心管中净化离心,净化液经氮气吹干,用乙酸乙酯定容后供仪器分析,最后采用基质标准溶液进行定量。从基质效应、线性范围、检出限、定量限、精密度及正确度等方面对定量分析方法进行验证。结果表明:222种农药中86.04%的农药线性范围为0.02~2.00μg/mL,10.81%农药的线性范围为0.10~2.00μg/mL,3.15%农药的线性范围为0.20~2.00μg/mL,相关系数(R^(2))均大于0.99,222种农药在各自线性范围内线性关系良好;全部被测农药的检出限范围为0.002~0.050 mg/kg,定量限范围为0.007~0.167 mg/kg,其中有170种农药定量限可以达到0.007 mg/kg,21种农药定量限可以达到0.017 mg/kg,占总数量的86.04%;在0.2、0.5和0.8 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为70%~120%的农药占全部被测农药的79.58%,平均回收率为80%~110%的农药占全部被测农药的65.92%,相对标准偏差(RSD,n=6)<10%的农药占全部被测农药的93.54%,RSD(n=6)<20%的农药占全部被测农药的98.35%。应用该方法对14份市售橄榄油样品进行了检测,共检出7种农药,其含量范围为0.0044~0.0490 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度高,且自动化程度较强,前处理过程无需人员值守,减轻劳动力的同时减少了人员误差,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求,也可以为其他油类农药残留检测及复杂基质的自动化前处理提供参考。

QuEChERS前处理结合UPLC-MS/MS法测定枸杞中19种外源性风险物质残留量

目的建立QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定枸杞中19种有机磷农药和植物生长调节剂等外源性风险物质的方法。方法枸杞样品依次用QuEChERS萃取包提取、净化管净化,获得的溶液以5 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用Agilent HD C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,质谱分析检测。结果50批次枸杞样本中,有11批枸杞检出克百威、治螟磷等禁用农药残留,有18批枸杞检出矮壮素、缩节胺、4-硝基苯酚钠等植物生长调节剂残留。结论该方法可以检测枸杞中19种外源性风险物质的残留量,说明枸杞存在禁用农药和植物生长调节剂残留风险。

QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC/MS）联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质（如脂肪酸和色素等）,然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,3种样品（菠菜、黄瓜和苹果）的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差（RSD）均小于20%。

QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜和蜂王浆中14种喹诺酮类药物残留

建立一种快速、简便的测定蜂蜜和蜂王浆中14种喹诺酮类药物残留的分析方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,C18-EC和N-丙基乙二胺吸附剂分散净化后以高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,14种喹诺酮类药物在3个添加水平的回收率范围为80.4%~110.2%,相对标准偏差不大于16.3%,在0.1~100 ng/m L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,蜂蜜的检出限和定量限分别为0.45~2.58 ng/g和1.51~8.59 ng/g;蜂王浆的检出限和定量限分别为0.51~3.22 ng/g和1.69~10.75 ng/g。该方法操作简单、灵敏度高,适用于蜂蜜和蜂王浆14种喹诺酮类药物残留的测定。

QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中14种农药残留

建立了QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中14种农药残留的方法。茶叶样品经含1%乙酸的乙腈提取,QuEChERS净化柱净化后直接进行UPLC-MS/MS测定。比较了4种QuEChERS净化柱对茶叶提取液的净化效果和农药残留的回收率,选取净化效果和回收率最好的净化柱进一步考察方法的基质效应、线性关系、回收率等。结果表明,方法的检出限为0.001~2.000μg/L,定量限为0.003~5.000μg/L;14种农药在相应浓度范围内呈良好的线性关系,决定系数R;为0.9926~0.9989。在100、500、800μg/kg 3个添加水平下14种农药的回收率为71.2%~117.4%,相对标准偏差为1.1%~14.2%。该方法具有操作简单快速、灵敏度高、回收率好等优点,能够满足茶叶中多农残快速检测要求。

全自动QuEChERS前处理仪在果蔬10种农药残留检测中的应用分析

利用全自动QuEChERS前处理仪处理样品,探究其在果蔬中10种农药残留高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测中的应用。结果表明,使用全自动QuEChERS前处理仪在浓度范围为0.002~0.200μg/mL有良好的线性关系,相关系数R^(2)大于0.9995,方法定量限为0.005~0.01 mg/kg,加标回收率为78.5%~101.5%。全自动QuEChERS前处理仪仪器性能较稳定,各模块精度较高,与人工QuEChERS法相比操作简单、快速、高效。对其性能综合评估,能够缩短样品准备时间和减少人力成本,可应用于果蔬中农药残留前处理。

QuEChERS前处理方法在农药残留检测中的应用

近年来,农产品质量安全问题备受社会关注,随着检测前处理方法和仪器的不断改进更新,农产品中农药残留检测技术日趋成熟。2003年美国科研工作者针对水果蔬菜中的农药残留检测开发了QuEChERS前处理方法,该方法具有快速、简便、低廉、高效、稳定、安全的特点。介绍了传统的前处理方法和QuEChERS前处理方法的原理,并对比得出QuEChERS前处理方法的优势,总结了近年来QuEChERS前处理方法在提取溶剂的pH、净化剂、样品加水量、操作方法4个方面的改进措施;同时综述了近年来QuEChERS前处理方法在农产品及其他领域的应用情况,并对该方法的前景进行了展望。

QuEChERS前处理技术在蔬菜农药残留检测中的应用

随着人们食品安全意识的增强,农药残留问题已引起高度重视,前处理技术在进行农药残留分析时尤为关键,QuEChERS前处理方法回收率高、污染小、精确度高,目前已广泛应用于蔬菜中农药残留的检测。本文简要分析了QuEChERS法的原理、操作步骤及提取溶剂、缓冲体系、净化条件和基质效应等影响因素的相关应用研究。

QuEChERS前处理方法在食品检测中的应用进展

样品前处理是食品检测中的关键步骤,QuEChERS技术具有快速、简便、便宜、高效、可靠、安全等优点,不仅广泛应用于水果、蔬菜、谷物等样品中农药残留检测,还广泛应用于兽药残留、毒素、污染物、非法添加物等物质的检测,且涵盖的样品基质也越来越多。该文对近些年QuEChERS技术的改进以及在食品领域的应用进行综述。

安捷伦QuEChERS前处理方法结合LC-MS/MS快速检测乳品中双氰胺

双氰胺又名二氰二氨、氰基胍，是化工原料的一种．其应用领域涉及化肥工业，用作氮肥增效剂和长效复合肥料添加剂：医药生产用于合成磺胺嘧啶和巴比妥类药物：还可用于多种染料的合成及加工黏合剂和塑料工业中的固化剂。而且近年来．其应用领域还在不断扩展。

QuEChERS前处理-气相色谱-质谱法测定种植草莓的土壤中9种常见农药的残留量

草莓是蔷薇科草莓属多年生草本花果,其富含丰富的维生素和矿物质,营养价值高,是大众喜爱的水果之一[1-4]。然而,草莓植株低矮,果实鲜嫩多汁,含水量大,极易受到病虫害的感染。一些果农为了使草莓产量提高,采用土地连做方式整年生产草莓。这种生产方式导致土壤中病菌数量增多,草莓的病虫害如白粉病、灰霉病、根腐病更有增加的趋势。这种环境下农药在草莓及土壤中的降解速率均低于露天环境。近年来,国家对食品安全问题愈来愈重视,农药残留是引起食品安全问题的重要因素之一,因此,建立一种快速、便捷的方法监测农药残留已迫在眉睫[5-8]。

QuEChERS前处理技术在农药多残留检测中的研究进展

QuEChERS提取技术是一种近年来兴起并快速得到运用推行的前处理技术,其凭借诸多的优点在农药残留领域被广泛运用。该技术基于固相萃取法(SPE),利用吸附剂与基质中杂质的相互作用,从而达到净化的目的。方法比SPE操作更简便,净化效果好。本文综述了近年来QuEChERS技术在不同领域的农药残留检测中的研究进展及对其未来的发展进行了展望,旨在为今后QuEChERS方法在农药残留检测领域的进一步开发利用提供参考。

QuEChERS前处理方法在检测蔬菜农药残留中的运用概述

本文主要介绍了的QuEChERS前处理技术快速的发展和广泛的运用。QuEChERS在检测蔬菜农药残留上具有简单快速、可靠经济的特点。

快速检测乳品中的双氰胺 QuEChERS前处理方法结合LC-MS／MS检测乳品中的双氰胺

本文应用安捷伦QuEChERS前处理方法结合LC—MS／MS对乳品中的双氰胺实现了快速分析检测，不同的添加浓度，在0．5～50ppb的线性范围内在乳粉中的添加回收率范围均在86％~97％之间，RSD均小于5％，方法具有很好的准确度和重复性。

QuEChERS处理-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鲜乳中54种农药残留

建立鲜乳中54种农药残留的快速检测方法。采用QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)处理,超高效液相色谱-串联质谱进行高通量检测分析。对流动相、提取溶剂、提取溶剂体积、提取盐包配方、净化包配方分别进行优化,同时进行基质效应和方法学评价。结果显示,54种目标物的线性范围为5.0~100.0μg/L,相关系数(r)均大于0.999,定量限均为10.0μg/kg,加标平均回收率为67.78%~119.38%,测定值相对标准偏差(n=6)均小于9%。该方法简便、快速,灵敏度、准确度高,能够满足鲜乳中54种农药残留的高通量检测分析要求。

采前氯化钙和水杨酸处理对蟠枣采后贮藏品质的影响

为探究采前处理对蟠枣果实采后贮藏品质的影响,以新疆主栽鲜食品种蟠枣为研究对象,分别于果实花期、幼果期、膨大期、着色期采用清水(CK)、10 g/L氯化钙(CaCl_(2))、100 mmol/L水杨酸(SA)和10 g/L CaCl_(2)+100 mmol/L SA进行采前喷施处理,采收后置于常温货架贮藏,每天统计果实的转红率、转红指数、腐烂率和失重率,测定果实的可溶性固形物含量、硬度和色泽等指标。结果表明:采前喷施CaCl_(2)、SA和CaCl_(2)+SA均可一定程度上抑制蟠枣的转红和腐烂,使其保持较低的失重率,使果实维持较高的可溶性固形物含量和硬度,保持较好的色泽,其中,10 g/L CaCl_(2)+100 mmol/L SA采前处理效果最佳,常温货架8 d时,果实的转红率和腐烂率分别较对照低23.34个百分点和36.66个百分点,失重率仅为1.68%,果实可溶性固形物含量维持在21.47%,硬度为9.45 kg/cm^(2),保持较好的商品性。综上,采前喷施10 g/L CaCl_(2)+100 mmol/L SA能有效保持蟠枣采后贮藏品质。

应用Quechers前处理气相色谱法检测番茄酱中有机磷类农药

研究建立了一种简便、快速的Quechers前处理方法，采用气相色谱法检测19种有机磷类农药。试验结果显示：19种有机磷类农药平均回收率在70．1％-121．7％，相对标准偏差（RSD）介于1．7％-7．5％，19种有机磷类农药的检出限（LOD）为0．02mg／kg，测定低g／L（LOQ）为0．1mg／kg。用空白样品配制浓度范围为0．05-0．5μg／mL的基质标准工作曲线的浓度范围内有机磷农药均有较好的线性关系．相关系数（r2〉0．998）。由于各项技术指标均满足农药残留检测的要求，适合出口番茄酱中19种有机磷残留量的日常检验。

数智化全自动标本转移系统在手术病理标本前处理流程中的应用

目的:探讨在数智化管理背景下,由手术室护士主导的数智化全自动标本转移系统在手术病理标本前处理流程中的应用效果,为提高手术病理标本质量提供参考。方法:构建数智化全自动标本转移系统,并将其应用于手术病理标本前处理流程中,比较系统应用前(2023年4月—7月)和系统应用后(2023年8月—11月)的病理标本送检效率、送检质量、手术室护士心理压力及医护人员满意度。结果:应用数智化全自动标本转移系统后,病理标本前处理流程时长较应用前平均减少3.66 min,一次性接收合格率由87.07%提高至96.42%,病理送检质量满意率较高,护士工作压力显著缓解,医务人员满意度明显提高,以上差异均具有统计学意义(P<0.05)。结论:数智化全自动标本转移系统应用于手术标本前处理流程中可有效提高手术标本前处理效率并缓解护士工作压力,保障病理标本送检质量,为医疗诊断提供可靠的依据,有效减少医务人员职业暴露,提升医护人员满意度。

数值预报中气象卫星资料同化前处理技术进展

在数值天气预报变分同化中,利用同化前处理将卫星资料完成有效信息优选、资料拼接和稀疏化、初级通道选择、下边界参数耦合等处理,实现卫星资料同化对数值天气预报业务的正贡献,是决定海量卫星资料同化效率、质量和效果的重要环节。针对多种格式的卫星资料,中国气象局研发标准格式的高时效卫星资料拼接等技术,有效减小整轨卫星资料时间滞后对数值天气预报业务的负面影响。对于风云气象卫星资料,将云和降水检测、资料质量分析等处理置于同化前处理中,实现多光谱资料融合的同化预质量控制,保证了风云卫星微波温度探测资料和红外高光谱资料的同化正贡献。利用统一资料格式对预处理卫星资料进行再处理,拓展针对卫星成像和主动探测资料的处理,将卫星资料同化的部分质量控制功能置于卫星资料同化前处理中,是风云卫星资料同化前处理技术发展的重要趋势。

水中硝酸盐氮稳定同位素比值测定前处理方法的优化

水体中过量的硝酸盐会导致严重的水生生态恶化和环境污染问题。氮稳定同位素技术为水体污染来源的判断及水生系统氮素转化机理研究提供了强有力的工具。在前人基础上,通过开发Cu^(2+)-Cd复合催化结合超声波辅助加速反应,优化硝酸盐氮同位素比值测定前处理方法。考察了Cu^(2+)添加量、超声功率以及反应时间变化对NO_(3)^(-)-N转化生成N_(2)O气体及其氮同位素比值的影响,在单因素实验基础上采用正交实验优化得到了最佳反应条件,并采用不同^(15)N同位素比值的KNO_(3)标准溶液结合气体预浓缩装置与稳定同位素质谱仪联用系统对新方法进行了验证。新方法单次反应体系中氮最低量为1.0μg,其中自然丰度和高丰度样品δ^(15)N分析精度小于1‰,富集样品的^(15)N分析精度可达0.1 atom%以内(CV<1%);且所有标准样品的^(15)N测定值与参考值基本一致。将优化后的方法应用于不同来源水样中硝酸盐氮稳定同位素比值测定,均可获得较好的精度,较原方法提高了前处理效率,且精度更优。建立的方法准确可靠,操作简单,耗时短,适用于水中硝酸盐氮稳定同位素比值测定的批量、快速前处理。