Quality Standard of Compound Quanchangning Capsule

[ Objective] The research aimed to study the quality standard of Compound Quanchangning Capsule. [ Method] Coptis, Phelledendron, Pulsatilla and Astragalus in Compound Quanchangning Capsule were indentified qualitatively by thin layer chromatography （ TLC）, and the content of berberine hydrochloride was determined by high performance liquid chromatography （HPLC）, to study the quality standard of Compound Quanchangning Capsule. [ Result] TLC identification showed that the tested product was clear and well-separated with no interference. Berberine hydrechloride showed a good linear relationship with peak area at the injection volume of 10.92 - 163.74 ~Lg/mL, and the regression equation was Y = 39 611X -2 387. 9 （R2 = 0. 999 8） ; the average recovery was 97.60%, and the relative standard deviation was 1.64% （n =6）. [ Conclusion] The standard is simple in operation and good in specificity, stability and repeatability, which is prompted as a favorable method for quality control of Compound Quanchangning Capsule.

TLC-HPLC检测三黄连合剂的有效成分

【目的】以薄层色谱法—高效液相色谱法（TLC-HPLC）检测三黄连合剂的有效成分,为制定其质量标准及后期临床推广应用提供理论依据。【方法】采用TLC对三黄连合剂中的主要组分黄连、黄芩和连翘进行定性鉴别,并以HPLC对其主要有效成分黄芩苷、盐酸小檗碱和连翘苷进行含量测定。【结果】三黄连合剂TLC色谱中的图像斑点清晰,与标准品对照斑点对齐,颜色一致。HPLC测定三黄连合剂中黄芩苷、连翘苷和盐酸小檗碱分别在75.00-1200.00μg/m L（r=0.9997）、4.17-66.67μg/m L（r=0.9998）、9.38-150.00μg/m L（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为113.92%、100.18%和100.40%,其含量分别为5.03、0.25和0.27 mg/m L。【结论】TLC-HPLC可作为三黄连合剂的质量控制方法,且操作简便、重现性良好。

复方肺毒清颗粒的制备工艺及质量标准

目的建立复方肺毒清颗粒的制备方法和质量标准。方法按小试规模要求,处方量的30倍药材投料,制备复方肺毒清颗粒,对颗粒剂粒度、吸湿性、溶化率、堆密度、休止角进行相关检查,并对其制备工艺进行综合评价;采用薄层色谱法对处方中柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对处方中柴胡皂苷a进行含量测定。结果复方肺毒清颗粒剂成型率96.31%,颗粒剂相关检查均符合规定;柴胡的薄层色谱中可检出特征斑点;柴胡皂苷a在0.06~0.98 mg·mL^(-1)线性关系良好。结论复方肺毒清颗粒制备工艺合理,可行,质量可控。

复方黄槐灌肠剂质量标准

目的建立复方黄槐灌肠剂质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对方中大黄、槐花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定处方中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量。结果大黄、槐花薄层鉴别图谱斑点清晰,阴性对照无干扰;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在进样量4.26~34.08,17.92~143.36,4.17~33.36,7.31~58.48,2.04~16.36 ng(均r≥0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.02%,100.06%,99.33%,99.16%,99.60%,RSD值分别为1.57%,0.94%,1.05%,1.29%,2.21%。结论所建立的定性、定量方法简便易行,重复性好,可为复方黄槐灌肠剂提供质量控制方法。

复方白芍颗粒质量控制研究

目的建立复方白芍颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的白芍﹑泽泻进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷含量。结果薄层色谱斑点清晰,且阴性对照无干扰;芍药苷浓度在33.35~333.50μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好,平均回收率为97.39%（RSD=1.35%,n=6）。结论所建立的方法操作简单,重复性好,可有效控制复方白芍颗粒质量。

复方青花颗粒质量标准的研究

目的建立复方青花颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对金银花、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量,色谱柱为phenomenex Luna C18（5μm,250mm×4.6mm）;甲醇-水-冰醋酸（20∶80∶1）为流动相,流速：1.0ml/min;检测波长：327nm。结果薄层色谱斑点清晰,分离效果好,阴性未见干扰;绿原酸在15.00-35.00μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9997（n=5）,平均回收率为99.98%,RSD为1.13%（n=6）。结论本文所建立的方法操作简便、结果可靠、重复性好,可作为复方青花颗粒的质量控制标准。

复方苦玄参颗粒质量标准初步研究

为建立复方苦玄参颗粒的质量标准,采用薄层色谱法(TCL)对复方苦玄参颗粒中的苦玄参、桃金娘根进行定性分析;采用高效液相色谱法(HPLC)对复方苦玄参颗粒中的苦玄参苷IA进行含量测定。TLC表明,复方苦玄参颗粒中的苦玄参、桃金娘根均与其对应的标准药材在相同的位置有一致的斑点;HPLC表明,苦玄参苷IA在21.08μg/mL^105.4μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 3),平均加样回收率为98.07%,RSD=0.01%(n=6)。表明建立的定性及定量分析方法操作简便,结果准确可靠,可作为复方苦玄参颗粒中苦玄参、桃金娘根的鉴别及苦玄参苷IA的含量测定。

复方犬肠宁胶囊的质量标准研究

[目的]研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[方法]采用薄层色谱（TLC）法对复方犬肠宁胶囊中的黄连、黄柏、白头翁、黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,研究复方犬肠宁胶囊的质量标准.[结果]薄层色谱鉴别表明,样品分离度好,斑点清晰,且阴性对照无干扰;盐酸小檗碱进样量在10.92～ 163.74 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=39 611X-2387.9（R2 =0.999 8）,平均加样回收率为97.60％,相对标准偏差RSD=1.64％ （n =6）.[结论]该标准操作简便,专属性、稳定性、重复性良好,可用于犬肠宁胶囊的质量检测方法.

疏郁复方颗粒的质量标准

采用薄层色谱法鉴别制剂中的首乌藤、丹参、白芍;高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量.色谱柱:Hypersil ODS2-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:230 nm.结果显示薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰,重现性良好;高效液相色谱法测定芍药苷在0.023 78-0.594 44 mg.mL-1呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为100.46%,RSD值为1.25%(n=6).此方法简便、快捷、准确,可用于疏郁复方颗粒的质量控制.

中草药饲料添加剂“连藤”合剂质量标准的初步研究

选择中草药连翘、鸡血藤等配伍组成“连藤”合剂,建立“连藤”合剂的质量标准.采用薄层色谱法对处方中的连翘苷和芒柄花素进行鉴别,并采用高效液相色谱法对其含量进行测定,色谱条件为phenomenex luna C18（250 mm×215;4.60 mm,5μm）色谱柱,柱温25 ℃,乙腈-0.3％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为254 nm和277 nm.结果表明,薄层鉴别的色谱分离良好,斑点清晰;连翘苷在进样量为25～100 μg范围内线性关系良好（R^2=0.999 5）,平均回收率为96.40％（n=6）;芒柄花素在进样量为12～120μg范围内线性关系良好（R^2=0.999 8）,平均回收率为95.13％（n=6）.该方法专属性强,且准确、快速、结果可靠,适用于“连藤”合剂的质量控制.

复方肝康片质量标准研究

目的建立复方肝康片的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC),对复方肝康片中的丹参、黄芩、柴胡、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC),对黄芩苷进行含量测定。结果TLC斑点清晰,分离度高,阴性对照无干扰;HPLC黄芩苷在13.72~686.00μg/mL浓度范围内线性良好,回归方程Y=19.97X+71.62(R=0.9998),色谱峰峰形佳,阴性对照无干扰,供试品溶液稳定,测定方法重复性好。结论所建立的质量标准方法可行,可用于复方肝康片的质量控制。

复方卡森颗粒成型工艺及质量标准研究

目的优选复方卡森颗粒最佳的制剂成型工艺,并建立可靠的质量控制方法。方法以成型性、吸湿性、溶化性、堆密度及休止角为指标综合评价,优化复方卡森颗粒的最佳赋形剂和比例及润湿剂种类和用量;采用薄层色谱(TLC)法对玫瑰花、小茴香进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中没食子酸的含量。结果复方卡森颗粒最佳赋形剂比例为干膏粉:乳糖:糊精为2:1:1,75%乙醇适量,所制得的颗粒成型性、溶化性和抗湿性均好;薄层色谱斑点清晰,分离良好,阴性无干扰,专属性强;没食子酸在浓度为11.25~89.97μg·mL^(-1)范围内,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999;平均回收率为92.74%,RSD=0.79%(n=6)。结论该工艺可靠稳定,重复性好,所制颗粒符合《中华人民共和国药典》2020年版四部“颗粒剂”项下要求;建立的TLC和HPLC方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于复方卡森颗粒剂的质量控制。

复方金银花滴丸质量标准的研究

目的：建立复方金银花滴丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中黄芩、连翘进行定性鉴别，并应用高效液相色谱法，Hypersil ODS-2（250 mm＆#215;4.6 mm，5μm）色谱柱，以乙腈-0.4%磷酸溶液（11∶89）为流动相，检测波长327 nm，流速1.0 mL/min，测定绿原酸的含量。结果：TCL图谱中可检出黄芩、连翘的特征图谱；绿原酸在22.8～57.0μg/mL呈良好线性关系（r=0.9999），平均加样回收率为101.3%，RSD为1.37%。结论：本法简便、准确，可用于复方金银花滴丸的质量控制。

复方活血通络酒的薄层色谱法检查

目的:建立复方活血通络酒的质量标准。方法:用薄层色谱(TLC)法鉴别苏木、延胡索、红花和乌头碱限量的检查。结果:TLC法专属性强,重复性试验较好。结论:定性定量方法简便、准确、重现性较好,可作为复方活血通络酒的质量控制标准。

复方洗剂一号质量标准提升研究

目的:提升复方洗剂一号制剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对院内制剂复方洗剂一号中蛇床子和苦参两种原料药材进行定性鉴别。结果:薄层鉴别中各特征斑点圆整清晰,与相邻斑点分离度好,阴性对照无干扰。苦参、蛇床子分别在不同品牌的薄层板及不同温度、湿度,均达到分离要求,检测结果一致。结论:薄层色谱法简便可行、重现性好,可用于复方洗剂一号质量标准的建立。

十味板蓝根颗粒质量标准研究探讨

目的:建立十味板蓝根颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对板蓝根、黄芩、防风等主要成分进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定以(R,S)-告依春作为指标成分进行定量测定。色谱柱为:InertSustain C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(5∶95,V/V),流速为1.0 mL·min^(-1)。检测波长为245 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:薄层色谱分离度良好,斑点清晰;(R,S)-告依春在进样量0.040~0.400μg范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.999,n=5),精密度、稳定性、重复性实验的RSD≤1.20%。平均加样回收率为100.83%,(RSD=1.17%,n=6),并确定每袋15 g颗粒剂中,(R,S)-告依春含量不得少于0.62 mg。结论:建立的质量标准增加了含量测定,操作方便,结果准确,精密度好,专属性强,可用于十味板蓝根颗粒质量控制。

中药复方愈溃胶囊质量标准研究

目的:建立中药复方愈溃胶囊的质量标准,控制制剂的质量。方法:用薄层色谱法对制剂中的当归、桂枝、浙贝母和黄连进行定性鉴别,用高效液相色谱法对制剂中的黄芪甲苷进行定量分析。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱方法精密度、稳定性、重现性、准确性良好,黄芪甲苷在0.138-6.880μg与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.5%,RSD 0.87%。结论:本研究建立的方法准确、稳定、可靠,可用于中药复方愈溃胶囊的质量控制。

麦冬与山麦冬饮片及标准汤剂的薄层色谱鉴别

目的:2015年版《中国药典》收录含麦冬的成方制剂92种,但缺乏有效鉴别麦冬复方制剂的方法,且麦冬与山麦冬外形相似,应用中易混淆。笔者拟建立鉴别麦冬制剂、区分麦冬与山麦冬饮片和标准汤剂的薄层色谱法(TLC)。方法:收集麦冬和山麦冬饮片,制备二者的标准汤剂。采用TLC对麦冬与山麦冬饮片、标准汤剂以及含麦冬复方汤剂进行定性鉴别,选择三氯甲烷-甲醇-水(65∶35∶10)的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂。结果:所得薄层色谱分离度良好,麦冬饮片、标准汤剂和复方汤剂有相同的特征条带,即紫外光灯(365 nm)下的2条亮白色荧光条带,而山麦冬饮片及其标准汤剂并未显示该条带;经高分辨质谱鉴定,上述2条特征条带对应的成分均为含皂苷的混合物(包含麦冬皂苷Ra,Tb,麦冬皂苷D’,麦冬皂苷C,短葶山麦冬皂苷C和龙脑苷)。结论:该方法特征性强、灵敏度高,能用于麦冬饮片和标准汤剂的特征鉴别、复方汤剂中麦冬药味的鉴别,并能区分麦冬与山麦冬,为麦冬及含麦冬复方制剂的定性鉴别提供了可靠的检测方法。