HPLC法同时测定三味拳参口服液中苦参碱和氧化苦参碱的含量

试验旨在建立利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定三味拳参口服液中苦参碱和氧化苦参碱的含量。试验对比了3种氨基色谱柱(安捷伦ZORBAX NH_(2)、资生堂CAPCELL PAK NH_(2)、Waters SPHERSORB NH_(2))的检测效果。从分离效果角度考虑,优先使用安捷伦ZORBAX NH_(2),但其运行时间长;从节约时间和流动相等试剂角度考虑,推荐优先使用资生堂CAPCELL PAK NH_(2)色谱柱,次选Waters SPHERSORB NH_(2)色谱柱。三味拳参口服液经无水乙醇提取后,采用氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,柱温35℃,检测波长220 nm。采用二极管阵列检测器进行分析,外标法进行定量测定。结果表明,在30~300 mg/L的范围内,苦参碱和氧化苦参碱线性关系良好(R>0.999 0),平均加样回收率为97.64%,变异系数为1.63%。系统适应性试验和色谱柱耐受性良好,完全能够满足检测的需求。研究表明,试验建立的方法具有操作简便、重复性好、稳定性高、准确性强等优点,可以用于三味拳参口服液中苦参碱和氧化苦参碱含量的准确检测。

基于“辨状论质”综合评价指数的拳参药材规格等级标准研究

针对市场拳参只有统货规格,基于辩证论质法,建立拳参商品规格等级标准。首先,对24批拳参外观性状和数量指标进行测定。同时,检测浸出物、总酚酸、没食子酸三个内在成分,并对拳参抗氧化药理活性进行评价。随后,为了探究可能作为拳参药材规格等级的参数,分析单个外观指标与内在质量指标相关性;并采用信息熵赋权法对内在质量指标整体进行综合评分,进一步地分析内在质量指标综合评分与外观性状的相关性。最后,运用描述统计分析、主成分分析、方差分析确定性状指标的重要度。内在指标综合评分、总酚酸含量与长度值1、最粗直径、单个质量、L*、b*呈极显著正相关;浸出物与长度值1、L*呈极显著正相关。抗氧化能力与长度值1、最粗直径、单个质量、L*、b*呈极显著正相关。筛选得到最粗直径、单个质量、百克个数三个重要性状指标,制定拳参商品规格等级分为统货、选货,统货断面颜色偏暗,呈棕褐色,直径在0.83.0 cm;选货断面颜色鲜亮,偏黄,分为2等,一等品拳参最粗直径在1.8 cm以上,单个质量6.9 g以上,百克个数16个以内,综合评分≥64.63;二等品拳参最粗直径1.5 cm以上,单个质量3.8 g以上,百克个数33个以内,综合评分≥35.74。研究证实了本草记载的科学性,即个大、断面浅棕色为佳,制定了拳参商品规格等级标准,利于其市场环境和质量控制,确保临床用药的稳定性和有效性。

紫参古今名实考

紫参历来品种混乱，其原植物应是蓼科的拳参Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍｂｉｓｔｏｒｔａ。现代被称作紫参的药材有多种，其功用与《本经》记载完全不同。建议废弃“紫参”之名不用，而以“拳参”代之。

中药拳参类的鉴定研究

本文对来源于蓼属植物拳参、珠芽蓼、草血竭、圆穗蓼、大叶蓼的5种中药拳参在性状、显微、理化特征方面进行了鉴定研究,为临床用药及开发利用提供了科学依据。

复方拳参片中马兜铃酸A的含量测定

目的：建立复方拳参片中马兜铃酸A的含量检测方法。方法：样品经过固相萃取小柱进行处理,采用高效液相色谱法,以乙腈-0.05%磷酸溶液（起始体积比为30∶70）为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长250 nm。结果：马兜铃酸A在0.031~0.620μg/m L浓度范围内与峰面积有良好线性关系（r=0.9998）,检测限（S/N=3）为1.5 ng/m L,定量限（S/N=10）为4.5 ng/m L,平均加样回收率为96.9%。结论：本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可用于复方拳参片中定马兜铃酸A的含量检测。

拳参配方颗粒质量分析方法研究

目的:建立拳参配方颗粒的质量分析方法。方法:采用薄层色谱法定性鉴别拳参,测定浸出物,并采用高效液相色谱法测定没食子酸的含量。色谱柱为:Summit C18(250mm×4.6mm,5μm),以0.05%磷酸甲醇溶液为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,流速为1.0mL/min,检测波长为272nm,柱温30℃,进样量为10μL。结果:薄层色谱分离度好,斑点清晰;没食子酸在0.023 6~0.354μg范围内与其峰面积呈良好线性关系(R2=1),标准曲线为:Y=2 466,924 X-1.230,平均加样回收率为97.72%(RSD=1)。结论:所采用方法可行,重复性好,可用于拳参配方颗粒的质量控制。

Determination of gallic acid in the traditional Chinese medicine by high-performance capillary electrophoresis

Rhizoma Polygoni Bistortae has been widely used as an important medicinal herb in the Far East for a few thousand years, and it has gained more recognition in the last few decades. In the present study, we used a high-performance capillary electrophoresis （HPCE） method for determination of the gallic acid （GA） in Quanshen （QS） pieces. The analysis of GA in QS pieces was successfully achieved in less than 6 min by capillary electrophoresis with UV detection at a wavelength of 290 nm. The background electrolyte was 20 mmol/L sodium borate solution （pH 9.00）. The separation was performed in an uncoated fused-silica capillary （52 cm^50 lam） with an effective length of 40 cm, and the applied voltage was 20 kV. Sample solutions were injected for l0 s at an atmospheric pressure of 5 KPa. The result showed good resolution and precision （the intra-day RSD was 0.37%）. The calibration curves of the standard solutions were linear in the range of 0.22-2.25 mg/mL, with correlation coefficients greater than 0.9990. The recovery of the method ranged from 100.6% to 107.9%, and the average recovery of GA was 105.9% with an RSD of 3.63%. HPCE is a powerful technology, and it is the first time to successfully apply such a method for the determination of GA in the traditional Chinese medicine.

HPLC法测定2种不同颜色拳参饮片中绿原酸及没食子酸含量

目的:商品拳参饮片有紫红色和棕红色2种不同颜色,测定紫红色与棕红色的拳参饮片中绿原酸和没食子酸的含量,以了解2种不同颜色的拳参饮片中绿原酸及没食子酸的含量是否有差异。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%醋酸溶液(25∶75),流速0.8 mL·min-1,检测波长290 nm,柱温25.0℃。结果:湖北、山东、河北3个产地7个批次的拳参饮片中,紫红色拳参饮片绿原酸的含量:湖北1.59%,山东4.49%、5.47%,河北1.77%、2.54%、2.56%、2.49%;没食子酸含量:湖北0.83%,山东0.29%、1.09%、河北0.39%、0.30%、0.55%、0.93%。棕红色拳参饮片中绿原酸的含量:湖北0.35%,山东0.26%、1.91%,河北0.46%、0.56%、1.43%、1.18%;没食子酸含量:湖北0.19%,山东0.16%、0.72%%、河北0.21%、0.17%、0.43%、0.87%。结论:紫红色拳参饮片中绿原酸和没食子酸的含量均高于棕红色饮片。

高效液相色谱法测定复方拳参片中橙皮苷的含量

目的:建立复方拳参片中橙皮苷的高效液相色谱含量测定方法。方法:C18色谱柱Phenomenex Luna(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相甲醇-醋酸-水(35∶4∶61),流速1.0 mL.min-1,检测波长283 nm。结果:橙皮苷的线性范围为104～1 040 ng,平均加样回收率为97.1%(n=6)。结论:方法简便、准确,可用于复方拳参片中橙皮苷的含量测定和产品质量控制。

高效毛细管电泳法测定两种不同颜色拳参饮片中没食子酸含量

目的建立毛细管电泳测定拳参中没食子酸的方法。检测紫红色和棕红色两种商品拳参饮片中没食子酸的含量是否有差异。方法采用高效毛细管电泳法,缓冲液为pH 9.0的20 mmol·L^(-1)硼砂缓冲溶液;运行电压为20 kV;检测波长为290 nm;进样压力5 kPa,进样时间10 s;运行温度为室温。结果整个分析过程在6 min内完成。湖北、山东、河北3个产地7个批次的拳参饮片中,紫红色拳参饮片没食子酸的含量:湖北2.70%,山东12.08%、7.79%,河北2.01%、5.78%、6.97%、4.22%;棕红色拳参饮片中没食子酸的含量:湖北1.35%,山东1.81%、2.94%,河北1.87%、3.42%、0.44%、1.52%。结论该方法简单,经济,快速,可以为拳参质量控制提供依据。同时,紫红色拳参饮片中没食子酸的含量高于棕红色饮片。