Application of Fingerprint Combined with QAMS in Quality Evaluation of Zhenrongdan Mixture

[Objectives] The research aimed to evaluate the quality of Zhenrongdan mixture by fingerprint combining QAMS. [Methods] The quality evaluation method was established and validated with echinacoside as internal reference to determine the contents of other components(ferulic acid, salvianolic acid B, and icariin) according to the relative correction factor. The accuracy and feasibility of QAMS were evaluated by comparison on the results between the measured value and calculation value by external standard method and QAMS. [Results] A common pattern of characteristic fingerprint of Zhenrongdan mixture by HPLC was established. Thirteen common peaks were identified, and they account for 91% of the total peak area, and four components were verified in five batches of Zhenrongdan mixture. Good similarities with correlation coefficients higher than 0.99 were found in the fingerprints. There was no significant difference between the quantitative results of the four ingredients in the five batches by external standard method and QAMS. [Conclusions] The method of fingerprint combined with QAMS could be used for the quality control of multiple components determination and fingerprint chromatography for Zhenrongdan mixture.

基于一测多评法的不同药材中6个环烯醚萜苷类成分的含量测定研究

基于一测多评法建立同时测定栀子、山茱萸、胡黄连、玄参4种药材中莫诺苷、栀子苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术确定栀子等4种药材中各环烯醚萜苷类成分的专属性;采用高效液相色谱(HPLC)法,以栀子苷为内参照物,采用多点校正法,计算得莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷5个待测组分的相对校正因子,建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)含量测定方法,并与外标法(external standard method,ESM)实测值进行比较。通过多点校正法计算得到莫诺苷、马钱苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、哈巴俄苷的相对校正因子分别为0.8948、1.0968、1.2849、1.7008、1.4051,QAMS与ESM测定值无显著差异,相对标准偏差小于1.0%。基于一测多评法建立了一种同时测定栀子中栀子苷、山茱萸中莫诺苷和马钱苷、胡黄连中胡黄连苷Ⅱ和胡黄连苷Ⅰ以及玄参中哈巴俄苷6个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法,该方法准确、可行,可用于栀子、山茱萸、胡黄连、玄参药材的质量评价,并为其他药材质量评价提供参考。

一测多评法同时测定润肠丸(胶囊)中的9种成分

目的 建立同时测定润肠丸(胶囊)中苦杏仁苷、阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚含量的一测多评法(quantitative analysis of multi-components with single-marker,QAMS)。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Venusil C_(18) Plus色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸(B)-水(C);梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为218 nm(苦杏仁苷)、254 nm(阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚);以芦荟大黄素为内标物,建立与其他8种成分的相对校正因子,检测各成分的含量。结果 苦杏仁苷、阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在11.48~229.56、2.79~55.92、2.34~46.96、3.44~68.82、3.01~60.33、2.07~41.49、4.34~86.82、4.69~93.76、3.78~75.72μg·mL^(-1)范围内有良好的线性关系(r≥0.996 9);加样回收率为97.42%~99.28%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.09%~2.27%;QAMS结果与外标法实测值无明显差异。结论 建立的方法准确、可靠,稳定性、耐用性好,可用于润肠丸(胶囊)中苦杏仁苷、阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚含量的测定。

一测多评法同时测定玉屏风制剂中8种成分

建立一测多评法同时测定玉屏风制剂中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇、亥茅酚苷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ、苍术酮8种成分的含量。以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流量为1.1 mL/min,进样体积为10μL,检测波长为220 nm。8种成分的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。样品加标平均回收率为91.7%~102.1%,测定结果的相对标准偏差为0.57%~1.62%(n=6)。以5-O-甲基维斯阿米醇苷为内参照物,计算升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、亥茅酚苷、芒柄花素、白术内酯Ⅲ、苍术酮的相对校正因子分别为1.009,1.925,2.147,0.822,0.708,1.066,1.425。分别采用外标法与一测多评法测定18批样品,8种成分的测定结果无显著性差异(p>0.05)。该方法准确、可靠、便捷,可用于玉屏风制剂中8种成分的同时测定,也可为玉屏风制剂的质量控制及标准提高提供依据。

Simultaneous Determination of Five Components in Operculina turpethum

[Objectives]This study was conducted to establish a method for the simultaneous determination of caffeic acid, rutin, ononin, luteolin, and apigenin in Operculina turpethum(L.) S. Manso. [Methods]With ononin from O. turpethum as the internal reference, the five components were separated by HPLC, and the contents of various components were calculated according to the relative correction factors of ononin with caffeic acid, rutin, luteolin, and apigenin. Meanwhile, the calculated results of quantitative analysis of multi-components by single marker(QAMS) were compared with the determined values of the external standard method. [Results] The linear relationship of the five components in their respective ranges was good(r=0.999 9). The average recovery was in the range of 97.48%-101.05%, and the RSD values were in the range of 1.04%-2.71%. The results obtained by QAMS were close to those obtained by the external standard method. [Conclusions] The method is accurate, stable and adaptable, and can be used for the determination of five flavonoids in O. turpethum.

一测多评法测定美洲大蠊药材5种核苷类成分

目的建立高效液相色谱(HPLC)一测多评法同时测定美洲大蠊中尿嘧啶、尿苷、次黄嘌呤、肌苷及鸟苷5种成分的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:20℃;检测波长:260 nm;进样量:10μL。计算内参物尿苷与其他成分的相对校正因子(fa/b)。一测多评法测定10批美洲大蠊中5种成分含量,并与外标法比较。结果5种核苷类在各自范围内线性良好(r>0.9995),平均加样回收率97.0%~100.8%。尿嘧啶、次黄嘌呤、肌苷、鸟苷的fa/b分别是0.9080、1.0053、1.9695、1.3034。结论所建立的方法准确稳定,可为美洲大蠊药材及提取物的质量控制提供理论参考。

固相萃取-一标多测高效液相色谱法测定化妆品中5种苯并三唑类防晒剂

建立了固相萃取技术结合高效液相色谱测定化妆品中5种苯并三唑类防晒剂的一标多测定量分析方法。该方法待测样品使用HLB固相萃取小柱净化处理,以亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚为内参物,通过建立该物质与另外4种物质的相对校正因子,计算出各物质的含量。研究了不同进样量、不同流动相流速及不同柱温对相对校正因子的影响,比较了一标多测法和外标法的计算结果。结果表明,5种物质的线性关系良好(R^(2)≥0.9997),检测限和定量限分别为4.00~26.43μg/L和10.00~60.42μg/L;各物质的相对校正因子重复性较好,其相对标准偏差(RSD)为0.25%~1.16%;两种方法计算结果无明显差异,其相对平均偏差(RAD)为0.12%~2.19%。该方法操作简单,使用标准物质少,检测效率高,可用于化妆品中5种防晒剂的含量测定和质量控制。

一测多评法同时测定不同配伍比例枳实-厚朴药对中11种成分的含量

目的建立一测多评法同时测定不同配伍比例枳实-厚朴药对中辛弗林、紫丁香苷、木兰花碱、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柠檬苦素、柚皮素、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法枳实、厚朴分别按1∶1、1∶2、2∶1比例配伍。分析采用Agilent 5TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm。以橙皮苷峰为内标,计算其他10种成分相对校正因子,测定其含量。结果11种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率97.04%~99.45%,RSD 1.22%~2.48%,一测多评法所得结果与外标法接近,配伍比例为1∶1各成分含量最高。结论该方法简便准确,重复性好,可用于枳实-厚朴药对质量控制。2种药材配伍比例为1∶1时,更有利于各成分提取。

一测多评法测定大黄碳酸氢钠片中5种游离蒽醌类成分的含量

目的建立一测多评法(QAMS)测定大黄碳酸氢钠片中5种游离蒽醌类成分的含量。方法采用高效液相色谱法,以大黄酚为内参物,确立芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄素甲醚与大黄酚的相对校正因子,并与外标法测定结果进行比较,以验证一测多评法在测定该成分的合理性和可行性。结果8批不同生产企业的样品,一测多评法计算值与外标法实测值无明显差异,相对平均偏差均小于1.0%。结论本方法准确可靠,可用于大黄碳酸氢钠片中5种游离蒽醌类成分的含量测定。

一测多评法测定法制半夏曲中11种成分含量及其GRA、EW-TOPSIS质量评价

目的采用一测多评(QAMS)法同时测定法制半夏曲中肌苷、鸟苷、腺苷等11种成分含量,并建立其灰色关联度分析(GRA)联合熵权逼近理想解排序分析法(EW-TOPSIS)综合质量评价方法。方法采用Shimadzu C 18色谱柱;乙腈-0.5%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长254和290 nm。以对甲氧基肉桂酸乙酯为内参比物质,计算其他10个成分的相对校正因子(RCF),测定各成分含量。采用GRA联合EW-TOPSIS模型对法制半夏曲进行综合质量评价。结果法制半夏曲中11种成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999;平均加样回收率96.94%~100.12%(RSD<2.0%,n=9);QAMS与外标法(ESM)实测值无明显差异。GRA模型相对关联度0.2903~0.6187,EW-TOPSIS模型相对接近度0.2114~0.6343;GRA和EW-TOPSIS模型综合评价结果基本一致。结论QAMS法便捷、准确,可用于法制半夏曲多指标成分定量控制,GRA联合EW-TOPSIS模型可用于法制半夏曲综合质量评价。

解郁安神颗粒一测多评多组分定量检测法建立及综合质量评价模型构建

目的建立一测多评(QAMS)法同时测定解郁安神颗粒中13种成分含量,并构建其综合质量评价模型。方法以乙腈-0.1%磷酸为流动相,同时测定解郁安神颗粒中王百合苷C、王百合苷E、王百合苷B、羟异栀子苷、栀子苷、斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素的含量,采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)和熵权逼近理想解排序(EW-TOPSIS)法对其整体质量进行综合评价。结果高效液相色谱(HPLC)方法学验证均符合《中华人民共和国药典》要求。OPLS-DA显示栀子苷、柴胡皂苷d、王百合苷B、姜黄素、斯皮诺素和柴胡皂苷a为解郁安神颗粒质量差异的主要因子。EW-TOPSIS显示14批解郁安神颗粒最优解欧氏贴近度0.2849~0.6407。结论所建立的方法可用于解郁安神颗粒的质量控制和整体评价。

一测多评法同时测定参芪二皮冬茶颗粒中6种成分的含量

目的 建立一测多评法同时测定参芪二皮冬茶颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、迷迭香酸、橙皮苷、橘皮素、川陈皮素的含量。方法 分析采用Agilent Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长260、330 nm。以橙皮苷为内标,计算其他5种成分的相对校正因子,测定其含量。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率99.82%~101.18%,RSD 1.26%~2.25%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论 该方法简便可靠,重复性好,可用于参芪二皮冬茶颗粒的质量控制。

一测多评法同时测定天麻头风灵胶囊中10种成分的含量

目的建立一测多评法同时测定天麻头风灵胶囊中天麻素、巴利森苷E、紫丁香苷、巴利森苷B、巴利森苷C、阿魏酸、巴利森苷A、蒙花苷、哈巴俄苷、肉桂酸的含量。方法分析采用GL Science Inertsil^(TM)ODS-3色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长220、280 nm。以紫丁香苷为内标,计算其他9种成分的相对校正因子,测定其含量。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9997),平均加样回收率98.53%~102.22%,RSD 1.26%~2.68%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法准确、专属性强,可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。

多组分定量联合化学计量学及灰色关联度分析骨力胶囊质量评价

目的建立骨力胶囊多组分定量检测方法,探索化学计量学及灰色关联度分析模型在其质量评价中的应用。方法采用HPLC法,乙腈-0.2%醋酸为流动相梯度洗脱;检测波长为270、430和250 nm;以葛根素为内参物,建立多组分定量分析模式。再通过化学计量学及GRA评价其综合质量。结果外标法方法学验证结果均符合要求;相对校正因子法和外标法的定量结果显示二者差异无统计学意义。化学计量学分析结果显示淫羊藿苷、葛根素、朝藿定、补骨脂素和姜黄素为骨力胶囊的代表性差异成分;GRA模型稳定,相对关联度在0.3095~0.6145。结论所建立的方法简便实用,化学计量学和GRA可用于评价骨力胶囊的整体质量。

一测多评法测定虎杖药材中6种成分的含量

目的建立一测多评法测定虎杖药材中6种成分的分析方法,并对其进行方法学考察,验证该方法的可行性与准确性。方法以大黄素为内参物,分别建立虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚的相对校正因子,计算其他5种成分的含量,用该方法测定不同产地虎杖药材中6种成分含量,同时利用外标法测定各成分含量,测得的结果与外标法测定值进行比较。结果9批不同产地的虎杖中6种有效成分采用一测多评法测得的结果与外标法测定值之间不存在显著性差异,6种成分在测定范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.1%~101.4%,RSD为1.0%~2.3%。结论一测多评法简单快捷,可用于测定虎杖药材中6种成分的含量,可为虎杖药材的质量控制及提取工艺的评价提供参考。

一测多评法同时测定清开灵片剂和颗粒剂中6个成分

目的 建立测定清开灵制剂中6个成分含量的一测多评(quantitative analysis of multi-components with a single-marker, QAMS)方法。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以黄芩苷为内参物,建立与其他5个成分(R,S)-告依春、绿原酸、栀子苷、胆酸和猪去氧胆酸的相对校正因子(fk/s),并对fk/s进行耐用性考察。分别采用外标法和QAMS法测定6批清开灵片剂和4批清开灵颗粒剂中6个成分含量,比较两者的差异。结果 各个成分fk/s的重复性良好(RSD<5%);两种方法测定的含量结果差异无统计学意义;6个成分在片剂中的含量高于颗粒剂,同一厂家不同批号的片剂间成分含量存在差异。结论 所建立的一测多评法结果准确可靠,可用于清开灵制剂的多成分含量检测,为清开灵制剂的质量控制提供方法参考。

阿那日五味散HPLC指纹图谱和多指标含量测定的研究

目的 建立蒙药阿那日五味散指纹图谱和多指标含量测定方法。方法 采用Sepax HP-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1 mL·min^(-1);检测波长为275 nm;柱温为30℃;进样量为10 μL;建立15批阿那日五味散的指纹图谱,并采用一测多评法测定其中5种成分的含量。结果 阿那日五味散HPLC指纹图谱确定12个共有峰,指认出原儿茶酸、没食子酸、安石榴苷、肉桂醛、鞣花酸、胡椒碱、槲皮素7个成分,通过一测多评法计算得到5个成分的含量值与外标法比较,15批阿那日五味散含量测定结果一致。经方法学验证,各成分在各自线性范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9990),加样回收率为95.0%~105.0%。结论 所建立的指纹图谱和多指标含量测定方法准确、高效,特征性强,可为蒙药阿那日五味散的质量控制提供参考。

基于薄层色谱与一测多评法的沙棘颗粒质量评价方法研究

目的:优化中成药沙棘颗粒的薄层鉴别方法,建立多成分高效液相色谱一测多评方法。方法:采用薄层色谱法对槲皮素、异鼠李素和山柰素进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(–1),柱温为35℃,检测波长为365 nm,以槲皮素为内参物计算异鼠李素和山柰素含量。结果:薄层色谱鉴别方法斑点清晰、专属性好;与外标法对比,一测多评法准确度高、耐用性好。结论:优化的薄层色谱法与建立的一测多评法可靠、准确、重复性好,可为沙棘颗粒的质量标准提升提供参考。

一测多评法同时测定心脑康胶囊中9种成分

目的 建立一测多评法同时测定心脑康胶囊中丹参素钠、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸、羟基红花黄色素A、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、斯皮诺素、甘草苷、葛根素的含量。方法 分析采用SVEA C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃;检测波长280、403 nm。以葛根素为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,计算其含量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率99.83%~101.18%,RSD 1.04%~1.91%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于心脑康胶囊的质量控制。

黄葵胶囊质量标准提升

目的提升黄葵胶囊质量标准。方法TLC定性鉴别芦丁、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷,建立UPLC特征图谱,一测多评法同时测定金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-葡糖醛酸苷、槲皮素-3′-O-葡萄糖苷的含量。结果TLC斑点清晰,分离度良好。16批样品特征图谱中有7个特征峰,分别为芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、杨梅素、槲皮素-3′-O-葡萄糖苷、槲皮素。4种黄酮在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率98.7%~100.5%,RSD 1.44%~1.79%。结论该方法准确稳定,专属性强,可用于黄葵胶囊的质量控制。