银杏黄酮的NMR指纹图谱分析

通过 GBE水解后的 1H- NMR,13 C- NMR,DEPT及 1H- 1H COSY,HMQC和 HMBC谱的综合分析 ,确定了槲皮素、山萘酚、异鼠李素这三种主要苷元的信号归属和质量百分含量 ;为银杏黄酮混合物提供了一种有效的指纹图谱及定量分析的方法。

基于薄层色谱与一测多评法的沙棘颗粒质量评价方法研究

目的:优化中成药沙棘颗粒的薄层鉴别方法,建立多成分高效液相色谱一测多评方法。方法:采用薄层色谱法对槲皮素、异鼠李素和山柰素进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(–1),柱温为35℃,检测波长为365 nm,以槲皮素为内参物计算异鼠李素和山柰素含量。结果:薄层色谱鉴别方法斑点清晰、专属性好;与外标法对比,一测多评法准确度高、耐用性好。结论:优化的薄层色谱法与建立的一测多评法可靠、准确、重复性好,可为沙棘颗粒的质量标准提升提供参考。

金雀花中3种黄酮成分的测定及其指纹图谱的建立

目的通过HPLC法测定金雀花Caragana sinica（Buchoz）Rehd.中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含有量,并建立其指纹图谱。方法该植物75%乙醇提取液的分析采用Waters C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长360 nm。再建立10批样品的指纹图谱。结果槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在0.01-0.1、0.002 5-0.025、0.002 5-0.025 mg/m L范围内线性关系良好,平均回收率分别为95.5%、92.3%、95.6%,RSD分别为0.62%、0.89%、0.89%。指纹图谱中有12个共有峰（9号峰为槲皮素,11号峰为山柰素,12号峰为异鼠李素）,相似度均大于0.990。结论提取金雀花时未进行石油醚脱脂可使色谱峰分离度良好,回收率较高。

银杏黄酮水解条件的探讨

结合核磁共振 (1 H- NMR)图谱分析 ,对 GBE的水解条件进行了探讨 ,得出一套最佳的方案 :用乙醇浸泡 GBE,离心分离后得到上清液和沉淀 ,分别对上清液和沉淀进行水解。此法不仅在水解过程中不会产生大量难分离的果胶状杂质 ,而且能提高游离的槲皮素。

基于HPLC指纹图谱的沙棘叶黄酮类功效成分研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立不同产地沙棘叶指纹图谱,对其中异鼠李素、槲皮素和山柰酚含量进行测定,并对不同产地的沙棘叶品质进行综合评价。方法:指纹图谱采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为280 nm;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)软件进行指纹图谱相似度评价。含量测定采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液(58∶42)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为370 nm。结果:建立了不同产地沙棘叶HPLC指纹图谱,相似度为0.647~0.910。通过和对照品比对,对26个共有峰进行峰指认,其中9个共有峰鉴定为英国栎鞣花酸、沙棘宁B、木麻黄鞣宁、表儿茶素、水仙苷、表没食子儿茶素、芦丁、异槲皮苷和山柰酚-3-O-芸香糖苷;对不同产地沙棘叶中异鼠李素、槲皮素、山柰酚进行HPLC定量分析,结果表明,槲皮素、山柰酚、异鼠李素的质量分数分别为0.12%~0.33%、0.07%~0.32%、0.10%~0.49%。山西忻州沙棘叶槲皮素质量分数最高,为0.33%;内蒙古鄂尔多斯沙棘叶山柰酚质量分数最高,为0.32%;新疆塔城沙棘叶异鼠李素质量分数最高,为0.49%。结论:该方法精密度、稳定性、重复性良好,可有效评价沙棘叶品质。不同产地沙棘叶黄酮类功效成分含量差异较大。

HPLC指纹图谱结合化学计量学与抗氧化能力评价不同产地槐米的品质

目的以连续2年收集于不同产地的槐米样品为材料,建立槐米HPLC指纹图谱,并采用HPLC法同时测定5种黄酮类组分含量,结合总黄酮含量及抗氧化能力评价不同产地槐米的品质。方法采用HPLC法和分光光度法对已收集54份槐米样品的芦丁、槲皮素、染料木素、山柰酚、异鼠李素和总黄酮组分含量及DPPH、羟自由基、超氧阴离子清除能力和脂质过氧化抑制能力等指标进行测定,运用相似度、聚类分析、主成分分析方法综合分析不同产地槐米的品质。结果建立了HPLC指纹图谱,样品组分分离良好,方法学考察均符合要求,共有峰28个,确定了峰面积之和占共有峰总峰面积80%以上的5个组分;以总黄酮和5个黄酮类组分的含量以及4个抗氧化能力指标为依据,将54份样品进行聚类分析和主成分分析,两者结果一致,不同产地的样品没有表现出显著的地域特性。结论 HPLC结合化学计量学及抗氧化能力可准确、综合地对槐米进行品质评价,通过分析表明不同生产年度同一产地间的样品品质有差异,同一生产年度不同产地间样品品质有差异,说明槐米品质受气候的影响;还表明同一生产年度同一产地的不同样品品质也有差异,充分说明了槐米的品质也受关键生产技术环节的影响。

银杏叶提取物及其制剂质量监督专项工作中的风险控制

目的:介绍银杏叶提取物及其制剂质量监督的专项治理行动中成功运用的风险控制体系,以推进在全系统中的应用。方法:采用高效液相色谱法,使用C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,建立了银杏叶提取物及其制剂的指纹图谱;并就风险控制体系的几个方面进行介绍,包括风险分析、风险交流及风险管理等在银杏叶提取物专项治理工作中的作用的详细论述。结果:通过比较银杏叶提取物及其制剂指纹图谱的异同,发现银杏叶药品存在的系统性风险,通过风险分析,发现补充检验方法可能存在的风险点并对风险进行控制。风险管理和风险交流贯穿于银杏叶药品专项治理工作的始终。结论:银杏叶提取物及其制剂质量监督专项工作中成功运用了风险控制,通过风险分析、风险管理及风险交流,使得银杏叶药品专项治理工作得以完成。

基于UPLC指纹图谱和黄酮醇苷含量的不同来源银杏叶的质量比较

目的比较不同产地、性别、树龄银杏Ginkgobiloba叶在同一采收期的质量,为其资源评价提供依据。方法收集5个产地共36批的银杏单株叶样品,采用超高效液相色谱法测定芦丁、槲皮素、异鼠李素和山柰素含量。用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件处理分析,建立银杏叶药材UPLC指纹图谱。结合主成分分析及偏最小二乘判别分析探讨不同性别银杏叶的质量差异。结果各组样品相似度均大于0.85,雌株之间相似度低于雄株;产地、性别和树龄对银杏叶的化学成分组成和比例有一定的影响,成熟植株指纹图谱相似度变化幅度大于苗期植株;HM居群与其它居群样品的物候期不同。结论不同产地雌雄株银杏叶的性状特征存在差异。LT居群银杏叶质量较佳且更稳定;苗期植株稳定性高于成熟植株;不同性别银杏叶质量差异标志物有所差异。为控制银杏叶内在质量建立了UPLC指纹图谱快速检测方法,并进行指纹图谱相似度评价,结合主成分分析及偏最小二乘判别分析方法用于分析不同性别银杏叶的质量,为银杏叶的质量比较和资源评价提供了科学依据。

银杏叶提取物HPLC指纹图谱研究及共有峰的LC-MS鉴定

目的:建立银杏叶提取物的HPLC指纹图谱,为银杏叶提取物掺假鉴别提供依据。方法:采用HPLC梯度洗脱建立银杏叶提取物的指纹图谱,以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,10%B→36%B;40~45 min,36%B→50%B;45~50 min,50%B→100%B;50~55 min,100%B;55~56 min,100%B→10%B;56~65 min,10%B),流速1 m L·min^(-1),检测波长254 nm,柱温30℃。并运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对不同批次的银杏叶提取物进行相似度评价;采用LC-MS方法对共有峰进行鉴定。结果:建立了银杏叶提取物的特征指纹图谱,标定了20个共有峰,并结合LC-MS分析,确定了10个峰对应的化合物,分别为6-羟基犬尿喹啉酸、3,4-二羟基苯甲酸、芦丁、异槲皮素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素3-O-芸香糖苷、槲皮苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素。疑似掺假提取物的色谱图与对照指纹图谱相比芦丁(峰6)响应低,而槲皮素(峰18)、山柰酚(峰19)、异鼠李素(峰20)响应值高,两者差异极大。结论:本文建立的银杏叶提取物指纹图谱对银杏叶提取物掺假评判具有指导意义。

沙棘配方颗粒的色谱鉴定及含量测定

目的建立沙棘配方颗粒的质量标准。方法采用TLC法对沙棘配方颗粒剂进行定性鉴别;采用醇溶热浸法测定沙棘配方颗粒的浸出物;采用紫外光谱法测定沙棘配方颗粒中总黄酮的含量;采用HPLC法测定沙棘配方颗粒中异鼠李素、山柰素、槲皮素的含量,并研究沙棘配方颗粒的指纹图谱。结果沙棘配方颗粒的TLC鉴别方法专属性强,斑点清晰。芦丁0~47.2169 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9990),平均加样回收率为98.90%(RSD=0.76%,n=9);槲皮素0~110.650 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999),平均加样回收率为99.93%(RSD=1.55%,n=9);山柰素0~112.880 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999),平均加样回收率为100.05%(RSD=2.65%,n=9);异鼠李素0~170.000 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999),平均加样回收率为98.54%(RSD=2.30%,n=9)。指纹图谱研究显示:10批次沙棘配方颗粒的相似度良好,均大于99.8%。结论所建薄层色谱方法显色清晰,适用性强;各成分的含量测定方法准确可行,重复性好,浸出物和有效成分的含量限定合理,可有效控制沙棘配方颗粒的质量。