RP-HPLC法测定大鼠血清中蟾蜍灵浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定大鼠血清中蟾蜍灵浓度。方法:血清样品用乙醚-乙酸乙酯(5:1)提取两次,40℃水浴氮气吹干,残留物用甲醇溶解后进样。色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150mm,5 μm),流动相为甲醇-水(70:30),流速1.0 mL·min～1,紫外检测波长298 nm,柱箱温度30℃。内标物为华蟾酥毒基。结果:本法最低检测浓度为0.05μg·mL～1,线性范围为0.1-1.6μg·mL-1,r=0.9977。日内精密度RSD小于4%,日间RSD小于10%,蟾蜍灵的萃取回收率为84.0%。结论:本法快速、准确、灵敏,可用于蟾蜍灵的体内药物动力学研究。

HPLC法快速测定5-氟尿嘧啶血药浓度

目的 :建立反相高效液相色谱法测定人血清中 5 -氟尿嘧啶浓度。方法 :血清样品用乙酸乙酯提取 ,水浴氮气吹干 ,残留物用水溶解后进样。色谱柱为C1 8柱 (2 5 0mm× 4 6mm) ,水为流动相 ,流速 1 0mL·min- 1 ,紫外检测波长 2 73nm ,桂皮酸为内标。结果 :本法最低检测浓度为 0 0 5 μg·mL- 1 ,线性范围为 1 0～ 5 0 0 μg·mL- 1 ,日内RSD为 2 7%～ 4 1% ,日间RSD为 3 8%～ 4 7(n =4)。结论 :该法适用于 5 -氟尿嘧啶的药代动力学研究及临床血药浓度检测。试验结果表明 ,该方法经济、简便、快速、灵敏度高、重现性好。

HPLC测定静脉给药后大鼠血清中5-氟尿嘧啶的含量

目的 建立HPLC用于测定微量 (5 0 μL)血清样品中 5 氟尿嘧啶 (5 Fu)的含量。方法 采用 2 5 0mm× 4.6mm (5 μm)C18色谱柱 ,流动相 5 %甲醇 ,流速 0 .7mL·min-1,紫外检测波长 2 70nm ,内标为对氨基苯甲酸。结果 本方法最低检测浓度为 2 0ng·mL-1,线性范围是 0 .1～ 5 0 μg·mL-1,日内和日间RSD分别是 2 .2 2 %～ 3.81% (n =4)和 2 .42 %～ 3.19% (n =4) ,萃取率为 90 .2 1%～ 95 .6 9%。用本方法成功地测定了大鼠在静脉给药后 5 Fu的时量曲线 ,并计算了药动学参数。结论 本方法简便、快速、灵敏度高、重现性好 ,可适用于 5 氟尿嘧啶的血药浓度测定和药动学的研究。

HPLC法测定双嘧达莫血药浓度

目的:建立测定血清中双嘧达莫浓度的高效液相色谱法。方法:选用Waters symmetry shield^(TM) RP_(18)色谱柱(150mm×3.9mm,5μm),甲醇-0.02mol·L^(-1)醋酸铵(醋酸调pH至5.0)(75:25)作流动相,流速1.0mL·min^(-1),室温,以阿普唑仑作内标物,检测波长292nm。结果:在0.1～8.0μg·L^(-1)范围内,双嘧达莫血药浓度与峰面积比(双嘧达莫与内标物阿普唑仑的峰面积之比)的线性关系良好,r=0.9998(n=7),平均回收率为99.65%～101.4%,日内RSD≤2.6%(n=3),日间RSD≤4.9%(n=5)。结论:本法简便、快捷、灵敏、选择性高,适用于生物样品中双嘧达莫的常规分析。

RP-HPLC法同时测定卡马西平、拉莫三嗪、苯巴比妥、苯妥英钠及环氧卡马西平的血清浓度

目的:建立同时测定血清中卡马西平(CBZ)、拉莫三嗪(LTG)、苯巴比妥(PB)、苯妥英钠(PHT)及10,11-环氧卡马西平(CBZE)血清浓度的反相高效液相色谱法.方法: 0.1 ml样本血清经1 ml二氯甲烷:异丙醇(95:5)混合溶液提取,以氟西泮(FZP)为内标,流动相为乙腈:磷酸盐缓冲液(30:70),37 ℃下经Symmetry RP18(150 mm×3.9 mm,5μm)色谱柱洗脱、分离,220 nm紫外波长检测.结果:在一定浓度范围内(CBZ:0.47～30.00 mg·L-1,LTG:0.63～40.00 mg·L-1,PB:1.25～80.00 mg·L-1,PHT:0.63～40.00 mg·L-1,CBZE:0.31～20.00 mg·L-1)各被测药物与内标的峰面积之比与浓度呈良好的线性关系,回收率均高于95%(95%～104%,n=6),日内和日间变异均小于4%(0.76%～3.97%,1.34%～3.76%,n=6).结论:本方法操作简便,精密度好,回收率高,经临床用于常用抗癫痫药血药浓度的监测,其结果稳定可靠,可为临床进行群体药动学研究及实施个体化给药提供真实可信的资料.

反相HPLC法同时测定多种抗癫痫药物的血清浓度

目的 :建立同时测定血清中多种抗癫痫药物浓度的方法。方法 :血清用叔丁基甲醚 (MTBE)两次提取 ,室温下N2 吹干 ,残渣用甲醇溶解 ,进样分析 ,色谱条件为C1 8柱 ( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相为 ψ(甲醇 ∶乙腈 ∶水 ) =40 ∶ 13∶ 47,检测波长 2 40nm。结果 :7种药物一次性分离 ,血清杂质不干扰测定 ,线性方程相关系数大于 0 .999,回收率为 92 %～ 10 5 %。结论 :方法专属性好 ,适用于临床血药浓度监测及药物的定性定量分析。

常用精神药物的HPLC定性定量分析

目的建立对常用的8种精神药物进行定性定量分析的HPLC法。方法血清样品经一步液-液萃取后，经Hypersil ODS2色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）分离。流动相为甲醇-乙腈-水（14：32：54，V/V/V），内含三乙胺0．5％，冰醋酸1．9％；流速1．0mL·min^-1；检测波长254nm；采用校正保留时间和最大、最小吸收波长同时定性，在线扫描范围200～400nm，扫描速度4nm·s^-1。结果全部样品洗脱时间不超过25min，药物之间达到完全分离。8种药物萃取回收率均在60％以上，样品在各自拟定的浓度范围内呈良好的线性关系，最大日内、日间RSD分别为4．13％和6．99％。结论本方法简单、快速、准确，干扰小，适合急诊中毒药物检测和临床药动学研究。

固相萃取HPLC测定人血清磷酸川芎嗪及其在药代动力学研究中的应用

目的:建立磷酸川芎嗪人血清药物浓度测定方法,并用于磷酸川芎嗪人体药代动力学研究。方法:采用固相萃取高效液相色谱紫外检测法,样品经 Bond elut 固相萃取小柱处理。色谱柱为 Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为:甲醇-水(62:38),三乙胺调 pH 为7.5,流速:1 mL·min^(-1)。检测波长280 nm。结果:磷酸川芎嗪血清浓度测定方法的线性范围为0.025～9.6μg·mL^(-1),线性关系良好(r=0.9999),最低定量限为0.025μg·mL^(-1)(以 S/N>4计),方法回收率大于90%,日内和日间 RSD 小于6%。结论:采用固相萃取高效液相紫外检测方法能快速可靠地测定磷酸川芎嗪血药浓度,适用于磷酸川芎嗪的血药浓度监测和人体药代动力学研究。

RP-HPLC法同时测定人血清中阿莫西林、克拉维酸钾浓度

目的 :建立RP HPLC法同时测定人血清中阿莫西林、克拉维酸钾的浓度。方法 :采用LunaC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,以 0 .0 5M磷酸盐缓冲液 乙腈 (90∶10 ;磷酸调pH至 2 .30 )为流动相 ,流速 1ml·min-1。检测波长为 2 2 0nm。结果 :CLV在 0 .0 6 6～ 16 .86 μg·ml-1,范围内有良好线性关系 ,r=0 .9999(n =9) ;AMO在 0 .12～ 2 9.4 5 μg·ml-1,范围内有良好线性关系r=0 .9998(n =9)。本法测定血清中CLV最低检测浓度为 0 .0 6 0 μg·ml-1,AMO为 0 .10 μg·ml-1。 (S/N≥ 3)。平均方法回收率为 97.5 %。结论 :本法简便 ,准确 ,重现性好 ,用于阿莫西林克拉维酸钾分散片人血清中血药浓度测定取得良好结果。

柱前衍生化-HPLC法测定患者体内丙戊酸钠的血药浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠血药浓度。方法血清用环己烷提取,以环已烷羧酸为内标,2-溴苯乙酮为衍生化试剂,用高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度。采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(82∶18);检测波长为248 nm;流速为1.0 ml.min-1;柱温:30℃。结果血清中丙戊酸钠线性范围为12.5～150mg.L-1,平均回收率98.74%,日内RSD<5%。结论该法快速、灵敏、准确,适用于临床常规监测需要。

HPLC法同时测定6种苯二氮(?)类药物血药浓度

目的:建立HPLC法同时测定血清中6种苯二氮(?)类药物(地西泮、硝西泮、氯硝西泮、三唑仑、艾司唑仑、阿普唑仑)浓度。方法:用固相萃取技术处理含药血清,色谱柱为Nova-pak C18柱(150mm×3.9 mm,4 μm);流动相为0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 2.15)-乙腈(71:29,V/V);检测波长223 nm;流速1 mL·min-1,柱温30℃。结果:6组分经固相萃取提取完全,杂质去除彻底。在该色谱条件下6种药物分离良好,在0.01-10 mg·L-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9990),相对回收率96％-104％,日内、日间RSD均<9％。结论:该法快速、简便、准确,适用于苯二氮(?)类药物中毒患者的快速鉴定,提高急诊救治水平和指导癫癎治疗用药。

HPLC法测定人血清中卡马西平的浓度

采用反相高效液相色谱法测定人血清中卡马西平的浓度.人空白血清经处理后,采用高效液相色谱法,C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,水-甲醇-乙腈(45∶45∶10)流动相,UV检测波长254 nm,流速1 mL.min-1,柱温:30℃.该方法平均回收率为105.53%,日内和日间RSD均小于11%,标准曲线线性关系良好.该方法适用于临床血药浓度监测.

RP-HPLC法测定人血清中醋酸甲地孕酮浓度

目的 :建立高效液相色谱法测定人血清中醋酸甲地孕酮浓度。方法 :分析柱为YWG -C1 8(10 μm ,4.6mm× 2 5 0mm) ;流动相为水 -乙腈 (40∶6 0 ) ;流速为 1.0ml min ;紫外检测波长为 2 88nm ;用乙酸乙酯作为提取液。结果 :血清中醋酸甲地孕酮浓度在1～ 12 8ng·ml- 1 范围内线性关系良好 (r =0 .9997) ;醋酸甲地孕酮高、中、低 3个浓度的日内、日间变异系数分别小于 10 %和20 % ;平均回收率为 98.5 5 % ;最低检测血药浓度为 0 .5ng·ml- 1 。结论 :本方法准确、方便 ,灵敏度高 ,适合用于临床血药浓度监测和药代动力学研究。

改进的HPLC法测定人血清中盐酸左氧氟沙星浓度

目的:改进HPLC测定人血清中盐酸左氧氟沙星浓度的方法,简化操作,减少系统误差。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱条件:Nova-pakC18柱(4μm,3.9mm×150mm),0.04mol/L磷酸-乙腈-三乙胺(88:12:0.4,V/V,pH=3.5)为流动相,紫外检测波长为294nm,流速0.8mL/min,柱温40℃,灵敏度0.01AUFS。结果:血清样品浓度在0.125mg/L～6.0mg/L范围内,峰高对浓度外标法相关良好,回收率、精密度、稳定性、方法专属性均符合要求。经药动学验证,其体内过程符合二室模型,所有参数与文献报道值近同。结论:该方法操作简便快速、准确可靠、经济实用,可供药代动力学和生物利用度研究及临床药物监测应用。

HPLC法测定血清中司帕沙星的浓度

采用HPLC法测定血清中司帕沙星的浓度。血清标本经甲醇沉淀蛋白,高速离心后取上清液直接进样。色谱条件以PE-pack C_(18)柱(5μm,4.6mm×150mm)为色谱柱,甲醇-0.2mol·L^(-1)乙酸铵溶液(pH2.7)(30:70)为流动相,检测波长为298nm血清中药物的最低检测浓度为0.04μg·ml^(-1)。在0.05～2μg·ml^(-1)血药浓度范围内峰高与药物浓度线性关系良好,Y=5.835 1X-0.030 6,r=0.999 3。相对回收率为91.9％～103.4％,绝对回收率为91.5％～93.6％。日内RSD为1.5％～1.9％,日间RSD为1.9％～4.5％。方法简单、快速、准确,可用于司帕沙星的临床药动学研究。

衍生化-HPLC法测定人血清中丙戊酸浓度

目的建立HPLC法测定丙戊酸血清浓度。方法以环己基丙酸为内标,血清样品经乙醚提取后,经2,4′-二溴苯乙酮衍生化并用HPLC法进行测定。Shim-pack CLC-C18为色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙醇-水(70:8:22);流速:1.1mL/min;柱温:35℃;紫外检测波长:248nm;结果血清中丙戊酸在5.0～150.5μg/mL浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9996),回收率为98.2%～101.3%,日内与日间RSD≤5.2%。结论本法简便、准确、专属性强,适用于临床常规监测需要。

兔血清中盐酸芬氟拉明的HPLC测定

目的：采用ＨＰＬＣ法测定盐酸芬氟拉明血药浓度，对５只家兔进行药代动力学研究，并就一例芬氟拉明中毒致死者的血、尿和脏器检材的毒物检测进行了分析。方法：流动相为甲醇－００２ｍｏｌ·Ｌ－１庚烷磺酸钠（２５∶７５），二苯胺为内标，在２６８ｎｍ进行检测。结果：芬氟拉明线性范围为５～２００μｇ·Ｌ－１（ｒ＝０９９８６），最低检测浓度５ｎｇ，平均方法回收率为９７７％。日内、日间ＲＳＤ均小于６％，达峰时间为（１５±３）ｈ，峰浓度（６５４±４９）μｇ·Ｌ－１，药时曲线下面积为（１７５４±３２８）μｇ·Ｌ－１·ｈ－１。结论：此方法稳定、可靠，可用于血药浓度分析和法医中毒检测。

HPLC测定人血清中薁磺酸钠的浓度

目的:建立高效液相色谱紫外检测法测定血清中薁磺酸钠浓度。方法:采用 Apollo C_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:乙腈-25mmol·L^(-1)磷酸二氢钾水溶液(pH=4.5;38:62,v/v);流速1mL·min^(-1);进样量20μL;紫外检测波长为293nm;自动进样器温度为室温。采用固相萃取方法对血样进行预处理。结果:线性检测范围为5～500ng·mL^(-1),最低检测浓度为5ng·mL^(-1)。线性良好,r=0.9999。350,200,50,10ng·mL^(-1)4个浓度的相对回收率分别为100.3%,98.8%,99.6%,100.1%;绝对回收率分别为101.6%,101.6%,99.8%,101.3%;内标回收率为100.5%;其日内精密度依次为1.0%,1.6%,2.1%,3.2%;日间精密度依次为2.4%,3.6%,3.2%,5.4%。结论:本法操作简便,灵敏度高,重现性好,可以满足本试验低浓度药物测定及药代动力学、生物利用度研究的需要。

HPLC-MS/MS测定比格犬血浆中喹硫平缓释片的药动学特性

目的:建立比格犬血浆中喹硫平浓度测定的HPLC-MS/MS定量分析方法,研究喹硫平缓释片在犬体内的药动学特征。方法:采用6只健康成年比格犬随机分成2组,双交叉试验设计进行单剂量给药,并于相应的时间点采集血样,采用HPLC-MS/MS测定比格犬体内的血药浓度并计算主要药动学参数。结果:经统计分析,与普通参比制剂相比,受试缓释制剂的Cmax降低,tmax延迟,t1/2延长。结论:缓释片与普通片相比具有明显的缓释特征。

RP-HPLC法测定大鼠血清中NI221的含量

建立一种快速、准确测定大鼠血清中NI221含量的RP-HPLC分析方法。以阿魏酸为内标物,360μL血清样品经冰冻乙腈蛋白沉淀处理后,取20μL上清进样分析;色谱柱为Diamonsil C18柱（200mm×4.6mm×5μm）,流动相组成为甲醇∶0.05%的磷酸=55∶45（用氢氧化钠调节pH=2.5）,流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为302nm,柱温为室温。血清中NI221浓度在0.15~20μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%~112.50%（n=15）,日内和日间精密度RSD均〈15%。所建立的RP-HPLC方法准确可靠,重现性好,可用于临床前药代动力学研究中NI221血药浓度的测定。