速效心痛滴丸微生物限度检查方法学验证

目的:建立速效心痛滴丸微生物限度检查法。方法:以3株细菌、2株真菌对速效心痛滴丸进行了微生物限度检查方法的验证试验。结果:试验组金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌采用薄膜过滤法(冲洗量300mL)回收率为86%以上;白色念珠菌、黑曲霉菌采用常规法回收率为75%以上;控制菌检查试验组采用500mL以上增菌培养基,可检出大肠埃希菌。结论:经验证速效心痛滴丸采用薄膜过滤法检查细菌,常规法检查霉菌、酵母菌,培养基稀释法检查控制菌。

速效心痛滴丸中冰片与丹皮酚的含量测定

目的 :建立速效心痛滴丸中冰片、丹皮酚的含量测定方法。方法 :气相色谱法 ,3mm× 3 .1m玻璃柱 ,10 %PEG 2 0MchromosorbW AWDMCS (6 0 - 80目 ) ,柱温采用程序升温 ,进样口温度 2 40℃ ,FID检测器 ,氮气为载气。结果 :平均回收率为 99.5 % (冰片 )和 10 0 .3 % (丹皮酚 ) (n =5 ) ,RSD为 1.7% (冰片 )和 2 .4% (丹皮酚 )。结论 :本法简便高效 ,结果准确可靠 。

气相色谱法测定速效心痛滴丸主要成分的研究

目的:建立以气相色谱(GC)法鉴别速效心痛滴丸中冰片与牡丹皮的主要成分并测定牡丹皮中主要成分含量的方法。方法:以水杨酸甲酯为内标,色谱柱为Supelcowax毛细管(30 m×0.25 mm,0.25μm),固定液为聚乙二醇,采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为220℃,进样温度为220℃,分流比为5∶1。结果:在该色谱条件下,冰片(龙脑和异龙脑)及牡丹皮中的丹皮酚能得到良好的分离;丹皮酚浓度在28.72～67.02μg/ml范围内,呈现良好的线性关系(r=0.999 2)。平均回收率为98.05%,RSD为1.70%(n=6)。结论:本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可以用于该制剂的质量控制。

气相色谱法同时测定速效心痛滴丸中两种成分含量的应用价值

目的建立以气相色谱法测定速效心痛滴丸中丹皮酚和冰片含量的方法。方法色谱柱为以聚乙二醇20M为固定相,涂布浓度10%;采用程序升温,升温速度10℃/min,进样口温度240℃,氮气(N_(2))为载气。结果丹皮酚在21.19~423.84μg/ml(r=1.0)、冰片在0.1971~3.9424 mg/m(r=0.9999)浓度范围内各峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系;二者平均回收率分别为97.35%和98.33%,RSD均为0.86%和0.86%(n=6)。结论气相色谱法操作简便、快速,结果准确、可靠,可应用于速效心痛滴丸的质量控制。