基于“质-量”双标的连翘质量分析方法研究

目的建立以对照药材为对照物质的定性和不依赖多种对照品定量的连翘药材“质-量”双标控制方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法建立连翘对照药材特征图谱,并通过质谱技术鉴定特征峰成分;通过比较对照药材和供试药材特征峰的相似度,明确药材的真伪,即“质”;其余特征峰的化学成分均通过基准物质相对定量,以区别药材的优劣,即“量”。结果建立的连翘药材“质-量”分析方法符合方法学考察要求,每批药材与对照药材相似度均在0.910以上,并规定了连翘药材特征峰化学成分的相对含量下限。结论该方法不依赖于多种对照品,能清晰、快速地判断连翘药材的真伪优劣,弥补了目前连翘药材在质量控制上的不足,完善了中药材质量控制体系,以期推动中医药事业可持续发展。

高效除草剂快杀稗标准物质的制备及表征

从快杀稗工业品出发 ,经活性炭纯化、硅胶柱层析分离制得快杀稗标准物质 ,并进行熔点、高效液相色谱、紫外光谱、元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振等方法的表征 。

X射线荧光光谱用人工标准物质的研制

使用高纯物质人工合成的方法，成功研制了4个人工标准物质。该系列标准物质涵盖了钛、钒、锰、铬、钴、镍、铜、锌、砷、铅、铋、铷、锶、钇、锆、铌、钼、钨、钕、钽、铪、镱、锡、钡、铯、镓、锗、镧、铈等29个元素，不同分析元素的含量范围可扩大到0．00x％～8％。该系列标准物质不仅可以补充自然标准的不足，扩展校准曲线含量范围，而且能够修正干扰系数，解决了准确计算分析元素之间的干扰和仪器校正带来的实际困难。用4个人工标准物质取代单元素人工标准的配制。方法，减少标准数量，节约了资源以及标准配制的时间，避免了x射线荧光光谱分析工作者的重复劳动，提高了工作效率。研制的4个标准物质经检验均匀性和稳定性良好，量值准确可靠，已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质。

硒同位素测试技术进展及其地质应用

硒同位素作为非传统稳定同位素的重要组成部分,由于具多价态、多质量数、同位素分馏效应大的特点,已成为目前发展最迅速的同位素之一。本文在综合前人研究成果基础上,结合笔者最新的研究成果,对硒同位素的测试技术做了较全面总结,内容包括样品的化学前处理(TCF技术)、在线的氢化物发生器系统、质谱测试技术、参考物质的标定等,并就自然界中硒同位素的组成、分馏机制及应用潜力做了评述。

碳酸盐碳氧同位素标准物质性状对分析和保存的影响

碳酸盐物质碳氧同位素广泛应用于地质和气候环境研究,而标准物质是其分析的基准物质和数据比较的重要依据。不同标准物质性状存在差异,对于性状特点的了解,有助于标准的选择和使用、不均匀性的改善以及最佳实验条件的建立。本文采用X射线衍射(XRD)、光学显微镜及能谱扫描-电子显微镜(EDX-SEM)技术,从不同尺度对物源、粒径、颗粒形貌和结构,以及纯净程度等性状不同的碳酸盐碳氧同位素标准物质开展了观察和分析,并采用连续流磷酸法测定部分碳酸盐标准物质的δ^(13)C和δ^(18)O值,从而探讨其性状特点以及对分析和保存的影响。结果表明:天然碳酸盐标准物质普遍含有非碳酸钙成分,如少量石英;以及存在明显性状差异的颗粒,但总量较少。不同标准物质之间、标准物质颗粒之间也存在程度不同的粒径、形貌、微细结构和矿物组分等性状差异。实验测定了不同标准物质的δ^(13)C和δ^(18)O值,多数分析结果与推荐值吻合,其中IAEA-CO-8的δ^(13)C和δ^(18)O值标准偏差相比其他物质偏大,可能与该标准组成复杂且均一性较差有关,而NBS20的δ^(18)O值标准偏差相对偏大以及7902的δ^(18)O值与推荐值偏离较大,推测与其粉末状且组成颗粒细小的性状更容易受到空气中二氧化碳和水的影响有关。结合前人和本研究认为,在推荐使用量下天然碳酸盐标准物质性状对分析精准性造成的影响有限;而为了保证微量分析和研究的准确性,建议根据分析和研究目的,结合标准和物质的性状特点,有针对性地选择标准以及标准中的颗粒,同时粉末状且组成颗粒细小标准物质在制备和保存上需要更加注意。本研究补充和丰富了碳酸盐碳氧同位素标准物质的性状信息,有助于其更好地应用于微量碳酸盐碳氧同位素分析和研究,同时也为保存和制备提供参考。

己烯雌酚动物源自然基体标准物质研究进展

己烯雌酚是禁用于所有食品动物的一种雌激素,其动物源自然基体标准物质的研制存在一定的难度。与加料基体标准物质相比,动物源自然基体标准物质经过动物体代谢,目标化合物和基体结合情形与真实检测样品一致,可以保障测试结果的准确性和质量控制的有效性。从己烯雌酚的应用背景和其在动物体内药物代谢动力学出发,探讨了近年来己烯雌酚动物源自然基体标准物质制备技术和检测分析技术的进展情况,以期为己烯雌酚动物源自然基体标准物质的成功研制提供一定的参考。

透光率计滤光片标准物质的研制

以中性灰玻璃及特种石英玻璃为材料,采用切割、研磨、抛光等工艺,制备了校准透光率计用系列滤光片标准物质,标准物质的均匀性不确定度为0.08%,校准周期内的稳定性不确定度为0.19%,扩展不确定度为0.5%(k=2)。该标准物质可广泛用于校准透光率计,具有携带方便、性能稳定等优点。

新铸光谱标样的制备和定值分析结果

本文叙述了新铸铝光谱标样的制备过程，制备出的标样具有工艺先进，化学成分均匀，定值准确及校准曲线啮合系数高等特点。通过试用分析，结果与化学仲裁分析结果相符，很好地满足了光谱分析铸造铝合金化学成分对标样的需求。

^(10)Be/~9Be标准样品的制备和加速器质谱测量

采用同位素稀释法由10Be标准参考物质SRM 4325制备系列10Be/9Be标准样品,在北京HI-13串列加速器的AMS系统上对该系列标准(n(10Be)/n(9Be)范围为2.68×10-11~2.38×10-12)进行测量。测量结果显示,n(10Be)/n(9Be)测量值与标称值呈良好线性关系,且归一化后的测量值与标称值吻合。该系列标准可用于北京HI-13串列加速器的AMS系统对地质环境样品中10Be/9Be绝对比值的准确测定。

标准海水自动化灌装工艺与设计初探

对盐度计进行校准是保障盐度测量准确可靠的重要措施。标准海水是目前我国海水盐度测量和盐度计检定/校准工作使用的主要标准物质。随着海洋调查和海洋监测的逐渐深入,标准海水需求量不断增大,针对目前我国对标准海水的实际需求,研建一套标准海水生产制备自动化生产线,是对标准海水传统生产方式的技术革新。生产线包括海水制备设备和标准海水灌装设备,生产周期短、操作简便、自动化控制,减少海水制备过程中的人为因素,提高标准海水生产效率。

影响2,6-二氨基甲苯标准物质纯度的因素及研究

着重研究了以铁—盐酸为还原剂,还原2,6-二硝基甲苯制备2,6-二氨基甲苯标准物质的过程中,反应介质、温度、搅拌速度以及分离精制阶段对2,6-二氨基甲苯的产率和纯度的影响。

中药物质基础研究的思路与方法

本文以中药现代化和国际化为导向,论述了中药研究中的重点与难点问题。阐述了中药研究的主要发展方向是突破中药化学物质基础研究,并提出了以活性导向的标准组分模式的中药物质基础研究新思路、新观点。强调中药物质基础研究的关键技术发展的重要性,并介绍了现代中药分离分析与表征的方法与技术。

高速逆流色谱法分离制备枳壳中水合橘皮内酯等3个标准物质的研究

目的:采用高速逆流色谱法从枳壳中分离制备高纯度的水合橘皮内酯、川陈皮素和橘皮素。方法:枳壳用乙醇回流提取,经三氯甲烷萃取得到萃取物,再应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(10:9:7:8)四元两相溶剂系统上相为固定相,下相为流动相,高速逆流色谱仪转速880 r·min^(-1),流动相流速2 mL·min^(-1),制备分离枳壳三氯甲烷萃取部分粗提物,所得产物的纯度经HPLC检测,结构经EI-MS、~1H-NMR和^(13)C-NMR鉴定。结果:100 mg粗提物经270min 1次分离制备得到了3个化合物,鉴定为水合橘皮内酯、川陈皮素和橘皮素,称量,水合橘皮内酯8.8 mg、川陈皮素7.3 mg和橘皮素4.7mg,采用峰面积归一化法计算其质量分数分别为96.70%、97.89%和98.52%。结论:由该法从枳壳中分离制备水合橘皮内酯、川陈皮素和橘皮素简便、经济,所得化合物纯度高,可作为枳壳药材质量控制的参考物质。

异荭草苷对照品的建立

目的:采用多种技术手段首次建立能够用于含异荭草苷的中药材及其成药质量控制的异荭草苷对照品。方法:采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱(包括1H-NMR和13C-NMR)和串联质谱法进行结构确证,用薄层色谱法和高效液相色谱法进行纯度检测,用质量平衡法(异荭草苷量+有机杂质量+水分的量+残留溶剂量+无机杂质量=100%)进行定量分析,并用定量核磁技术对赋值结果进行验证。其中,为了保障赋值准确性,首先用2种专属性不同的薄层色谱系统对供试品的杂质分布、总量情况进行整体、直观的考察,然后采用2种不同选择性的高效液相色谱系统对其色谱纯度进行准确测定;在上述考察中,用异荭草苷与其异构体荭草苷的分离情况验证所用色谱系统的分离能力,以保障所得色谱纯度结果的准确性。结果:首批异荭草苷对照品的定性鉴别结果与文献报道均一致;采用的2个液相色谱系统和2个薄层色谱系统均能将异荭草苷和荭草苷较好地相互分离,供试品的纯度大于98%;质量平衡法的赋值结果为94.0%,定量核磁共振法的验证结果为92.4%。结论:首批异荭草苷对照品的定性鉴别结果符合要求,定量赋值结果准确、可靠,能够用于含异荭草苷的中药材及其成药的质量控制。

鱼肉粉中二噁英及二噁英类多氯联苯成分分析标准物质的研制

目的研制鱼肉粉基体中二噁英及二噁英类多氯联苯成分分析标准物质。方法以草鱼为原料,采用污染物含量较高的飞灰样品配合饲料喂养,经去骨去皮,匀浆干燥、研磨筛分等过程后制得候选标准物质,经均匀性和稳定性评价,由8家实验室定值,分析评估其不确定度。结果经检验基体标准物质均匀性良好,能长期稳定保存至少12个月,PCDD/Fs的特性值为0.017~1.4 pg/g,扩展不确定度为0.02~0.6 pg/g;DL-PCBs的特性值为0.54~16 pg/g,扩展不确定度为0.28~6 pg/g。此标准物质已通过标准物质评审,编号为GBW(E)100741。结论该标准物质均匀性及稳定性良好,定值准确,可用于食品、环境等领域二噁英及二噁英类多氯联苯的量值溯源、分析检测、质量控制、实验室能力验证、分析仪器校准、分析方法的准确性评估和验证等。

基于1994—2021年专利分析民族药的发展及思考

以“民族药”为检索词,检索1994—2021年在中国知网专利数据库中收载的专利文献,从专利角度对我国民族药的发展现状进行分析。通过对专利的地区分布、申请人类型、技术领域、不同民族药专利涉及的药材、成方制剂和药物组合等方面进行分析,结果显示我国民族药专利申请经历了1994年至2003年的萌芽阶段,2003年至2018年的快速发展阶段,2019年至今的稳步发展阶段,反映了在国家对民族药的重视和支持下,通过科研机构和学者的努力,部分民族药工作已取得了一定的成就。民族药专利申请地区、专利申请人和研究机构呈现地域性,不同民族药的研究侧重点不同,部分民族药实现了产学研全面发展,但还有大量民族药等待开发,民族药质量标准提高,民族药正本清原和民族药材资源保护与可持续利用等问题都是目前民族药发展亟待解决的关键问题。