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羰基还原酶与甲酸脱氢酶偶联催化制备(R)-苯基乙二醇 被引量:2
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作者 张荣珍 徐岩 +2 位作者 耿亚维 王珊珊 孙莹 《过程工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期801-805,共5页
以重组菌E.coli Rosetta/pETDuet-rcr-fdh全细胞为催化剂,2-羟基苯乙酮和甲酸钠为双底物,研究了生物催化反应体系中温度、pH值、底物2-羟基苯乙酮的初始浓度、反应时间、细胞浓度和状态等对产物(R)-苯基乙二醇生成效率的影响规律.结果表... 以重组菌E.coli Rosetta/pETDuet-rcr-fdh全细胞为催化剂,2-羟基苯乙酮和甲酸钠为双底物,研究了生物催化反应体系中温度、pH值、底物2-羟基苯乙酮的初始浓度、反应时间、细胞浓度和状态等对产物(R)-苯基乙二醇生成效率的影响规律.结果表明,在温度35℃和pH7.0、底物初始浓度6g/L、时间36h、湿细胞浓度10%(ω)的条件下,产物的光学纯度高达98.37%e.e.,得率达79.14%.在上述反应体系中添加5mmol/LZnSO4后,重组菌催化的不对称还原反应效率显著提高,产物(R)-苯基乙二醇光学纯度达到100%e.e.,得率高达86.3%. 展开更多
关键词 重组大肠杆菌 生物催化 (r)-苯基乙二醇 光学纯度 得率
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生物转化体系中R-肾上腺素光学纯度的测定 被引量:3
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作者 林美新 陈必钦 +1 位作者 李忠琴 许小平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期395-399,共5页
以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,采用高效毛细管电泳技术,对肾上腺素对映体拆分进行了研究。以55mmol/LTris-磷酸(含30g/LHP-β-CD,pH2.5)为运行缓冲液,分离电压23kV,柱温22℃,采用压力正极进样(3kPa×4s),肾上腺素对映... 以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,采用高效毛细管电泳技术,对肾上腺素对映体拆分进行了研究。以55mmol/LTris-磷酸(含30g/LHP-β-CD,pH2.5)为运行缓冲液,分离电压23kV,柱温22℃,采用压力正极进样(3kPa×4s),肾上腺素对映体于13min内获得良好分离(RS=2.12)。在波长214nm处进行紫外检测,迁移时间和峰面积的相对标准偏差≤3.7%,峰面积与S-肾上腺素含量在0.3~130μg/L范围内呈良好的线性关系(相关系数为0.9951),回收率在97.5%~102.5%之间,肾上腺素对映体检出限(S/N=3)可达0.1μg/L,将其应用于手性生物转化样品分析,可很好地检测出R-肾上腺素的光学纯度。本研究为该类药物的生物不对称转化提供了很好的分析方法。 展开更多
关键词 毛细管电泳法 r-肾上腺素 对映体分离 光学纯度检测
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确定构型R-S标记的简易方法 被引量:1
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作者 曾育才 展力 《嘉应大学学报》 1997年第6期26-30,共5页
本文探讨了确定对映异构构型R-S标记的几种简易直观方法,便于学生掌握和实际应用,生动地解决了对映异构中数学难点之一。
关键词 对映异构 构型 r-S标记 有机化学 立体化学 横行竖线规则
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原位分子印迹法制备的连续棒型模板聚合物的手性识别 被引量:16
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作者 周杰 王善伟 +1 位作者 郭洪声 何锡文 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第3期296-299,共4页
使用R-1-(1-萘基)乙胺为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸醋为交联剂,采用原位分子印迹方法制备了具有手性识别环境的连续棒型模板聚合物。色谱结果表明,这种连续棒型模板聚合物对模板分子R-1-(1-萘基)乙... 使用R-1-(1-萘基)乙胺为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸醋为交联剂,采用原位分子印迹方法制备了具有手性识别环境的连续棒型模板聚合物。色谱结果表明,这种连续棒型模板聚合物对模板分子R-1-(1-萘基)乙胺比对它的对映异构体S-1-(1-萘基)乙胺及其外消旋体具有更长的保留时间,更大的容量因子,展现了一定的手性识别能力。 展开更多
关键词 原位分子印迹法 模板聚合物 液相色谱柱 r-ENA
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维拉帕米对映体在纤维素氨基甲酸酯类手性柱上的拆分特性 被引量:1
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作者 边敏 杨勇 贺浪冲 《中国药业》 CAS 2006年第16期14-16,共3页
目的研究维拉帕米对映体在氨基甲酸酯类(ChiralcelOJ)手性柱上的拆分特性和规律。方法色谱柱为ChiralcelOJ手性柱(250mm×4.6mm,10μm),流动相为正己烷-无水乙醇-三乙胺,紫外检测波长为236nm。用溶质计量置换保留模型考察固定相和... 目的研究维拉帕米对映体在氨基甲酸酯类(ChiralcelOJ)手性柱上的拆分特性和规律。方法色谱柱为ChiralcelOJ手性柱(250mm×4.6mm,10μm),流动相为正己烷-无水乙醇-三乙胺,紫外检测波长为236nm。用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响。结果维拉帕米对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离,置换剂无水乙醇、三乙胺及温度对各对映体拆分有不同的影响,分离度在三乙胺浓度为0.6%、柱温为15℃时出现极大值。结论溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值,可以分别表征ChiralcelOJ柱的拆分能力和各对映体空间效应,适当增加三乙胺浓度和适当提高柱温可以改善和提高拆分效果。 展开更多
关键词 维拉帕米 手性分离 溶质计量置换保留模型 纤维素氨基甲酸酯类手性柱
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衍生化气相色谱法分离2-辛醇对映体 被引量:2
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作者 李斌 杨红 +4 位作者 韩四平 由德林 冯雁 董桓 曹淑桂 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第1期55-58,共4页
利用R-(+)-苯乙基异氰酸酯与外消旋2-辛醇反应,产生相应的异氰酸酯非对映体 衍生物,在气相色谱上得到分离,根据色谱图中两异构体峰面积差值,计算出对映体过量值, 且与利用旋光仪测得的旋光纯度比较,结果相一致。相对误差... 利用R-(+)-苯乙基异氰酸酯与外消旋2-辛醇反应,产生相应的异氰酸酯非对映体 衍生物,在气相色谱上得到分离,根据色谱图中两异构体峰面积差值,计算出对映体过量值, 且与利用旋光仪测得的旋光纯度比较,结果相一致。相对误差<±1%。该法只需微量样品就 可以简单、快速、准确地测得对映体过量值。 展开更多
关键词 衍生化 对映体分离 辛醇 过量值 拆分 GC
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高效液相色谱法测定右旋雷贝拉唑钠的对映体纯度 被引量:1
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作者 吉丹丹 张玲 +1 位作者 谭淑珍 薛琳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1010-1013,共4页
采用高效液相色谱法测定右旋雷贝拉唑钠对映体的纯度。以α1-酸性糖蛋白键合硅胶为填充剂的CHIRALPAK-AGP手性柱为固定相,用乙腈-pH 6.0磷酸盐(1+9)混合溶液为流动相进行洗脱,用紫外检测器进行测定,检测波长为285nm。左旋雷贝拉唑钠... 采用高效液相色谱法测定右旋雷贝拉唑钠对映体的纯度。以α1-酸性糖蛋白键合硅胶为填充剂的CHIRALPAK-AGP手性柱为固定相,用乙腈-pH 6.0磷酸盐(1+9)混合溶液为流动相进行洗脱,用紫外检测器进行测定,检测波长为285nm。左旋雷贝拉唑钠的质量浓度在38.4-576μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2ng,测定下限(10S/N)为0.56ng。加标回收率在91.1%-102%之间,测定值的相对标准偏差在2.4%-4.3%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 右旋雷贝拉唑钠 对映体纯度
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Seven new 3,4-dihydro-furanocoumarin derivatives from Angelica dahurica 被引量:1
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作者 Yang Wang Fanyu Shi +7 位作者 Zihan Lu Mingliang Zhang Zekun Zhang Fangfang Jia Beibei Zhang Lishan Ouyang Zhixiang Zhu Shepo Shi 《Chinese Herbal Medicines》 CAS 2023年第3期457-462,共6页
Objective:To study the chemical constituents of the roots of Angelica dahurica,a well-known Chinese herbal medicine named Baizhi in Chinese.Methods:Compounds were separated by various chromatographies,and the structur... Objective:To study the chemical constituents of the roots of Angelica dahurica,a well-known Chinese herbal medicine named Baizhi in Chinese.Methods:Compounds were separated by various chromatographies,and the structures of new compounds were elucidated based on the analysis of their spectroscopic and spectrometric data(1D,2D NMR,HRESI MS,IR,and UV).The absolute configurations of new compounds were determined by the calculated electronic circular dichroism and chemical derivatization.The inhibitory activities of all isolates against nitric oxide(NO)production were evaluated using lipopolysaccharide-activated RAW 264.7macrophage cells.Results:Seven new 3,4-dihydro-furanocoumarin derivatives(1a/1b,2a/2b,3a/3b,4)together with a known furanocoumarin(5)were isolated from the roots of A.dahurica.The new compounds included three pairs of enantiomers,(4S,2’’R)-angelicadin A(1a)/(4R,2’’S)-angelicadin A(1b),(4S,2’’S)-angelicadin A(2a)/(4R,2’’R)-angelicadin A(2b),and(4S,2’’S)-secoangelicadin A(3a)/(4R,2’’R)-secoangelicadin A(3b),together with(4R,2’’R)-secoangelicadin A methyl ester(4).The known xanthotoxol(5)inhibited the NO production with the half-maximal inhibitory concentration(IC50)value of(32.8±0.8)μmol/L,but all the new compounds showed no inhibitory activities at the concentration of100μmol/L.Conclusion:This is the first report of the discovery of 3,4-dihydro-furanocoumarins from A.dahurica.The results are not only meaningful for the understanding of the chemical constituents of A.dahurica,but also enrich the reservoir of natural products. 展开更多
关键词 Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f. ANTI-INFLAMMATION COUMArIN 3 4-dihydro-furanocoumarin enantiomers(4S 2r)-angelicadin A (4r 2S)-angelicadin A (4S 2S)-angelicadin A (4r 2r)-angelicadin A (4S 2S)-secoangelicadin A (4r 2r)-secoangelicadin A (4r 2r)-secoangelicadin A methyl ester
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