依折麦布及其R-对映体的超临界流体色谱手性拆分方法研究

目的建立胆固醇抑制吸收剂依折麦布及其R-对映体的超临界流体色谱手性拆分方法。方法采用Chiralcel OD色谱柱（4.6 mm×250 mm,10μm）;以超临界二氧化碳-含0.1%三氟乙酸-0.1%三乙胺的甲醇（90∶10）为流动相,背压为15MPa,进样量为5μL,柱温为35℃,流速为3.0 m L·min-1,于235 nm波长处分离依折麦布及其对映体。结果依折麦布与R-对映体在15 min内依次出峰,分离度为1.6;两者分别在0.010~0.100 mg·m L-1内线性关系良好,相关系数均为0.999 9（n=7）。依折麦布及其R-对映体的定量限分别为34、32 ng（S/N≥10）,检测限分别为10、9 ng（S/N≥3）。原料中R-对映体的平均加样回收率为98.4%（n=9）。结论超临界流体色谱作为一种绿色环保的色谱方法,分离效率高,重现性好,可有效用于依折麦布原料及制剂中R-对映体的测定及质量控制。

注射用艾司奥美拉唑钠R-对映体测定方法研究

建立注射用艾司奥美拉唑钠R-对映体的检测方法。方法:采用HPLC法,CHIRAL CHIRALPAK ?AGP色谱柱,流速0.2mL/min,柱温5℃,检测波长为302nm,流动相采用磷酸盐缓冲液(pH6.0)-乙腈梯度洗脱,测定注射用艾司奥美拉唑钠R-对映体的含量。结果:R-对映体浓度在0.08~0.48μg/mL时线性关系良好[Y=230.49x-0.7909,相关系数(r)=0.9997],注射用艾司奥美拉唑钠R-对映体高、中、低3个浓度平均回收率(n=9)为92.3%[相对标准偏差(RSD)为1.3%],中间精密度的极差为0.01%(n=12),重复性和耐用性良好。HPLC法测得4批(201907012、201908012、201908022、201909012)注射用艾司奥美拉唑钠R-对映体的含量分别为0.04%、0.03%、0.02%、0.07%。结论:在中国药典2020年版二部艾司奥美拉唑钠中R-对映体检测的基础上进行优化的方法,使注射用艾司奥美拉唑钠的杂质Ⅲ能与R-对映体达到较好的分离,方法灵敏度大大提高,更适宜艾司奥美拉唑钠R-对映体的检测。

反相高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-对映异构体的含量

以手性色谱柱为分离柱,串联蒸发光散射检测器(ESLD),采用反相高效液相色谱法测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-异构体的含量。色谱条件如下:CHIRALPAK ZWIX(+)(4.0mm×150mm,3μm)为手性分离柱,柱温为25℃;甲醇-乙腈-水-甲酸-二乙胺(450+450+100+2.0+2.5)为流动相,流量为0.5 mL·min^(-1);ESLD漂移管温度为70℃,载气流量为2.0L·min^(-1)。普瑞巴林R-对映异构体的线性范围为0.80~4.5mg·L^(-1),检出限为0.30mg·L^(-1),测定下限为0.80mg·L^(-1)。加标回收率为93.8%~94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.5%。