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(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐的合成工艺研究
被引量:
1
1
作者
江洁滢
游莉
+2 位作者
邓俊丰
张晓
刘瑜
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第5期730-732,共3页
以外消旋的3-哌啶甲酸乙酯为原料,经手性拆分,胺基Boc保护,胺解,Hofman降解,脱保护成盐酸盐共五步反应制得R-3-氨基哌啶双盐酸盐,所得目标化合物经质谱、核磁共振氢谱确认,总收率达43.1%。
关键词
r-3-氨基哌啶双盐酸盐
合成
工艺
下载PDF
职称材料
高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中氨基吡啶类基因毒性杂质的含量
2
作者
董淑波
杨汉跃
+1 位作者
徐亮
陈学民
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第12期1396-1400,共5页
在降血糖药物苯甲酸阿格列汀的合成过程中,有可能因原料的因素而引入氨基吡啶类基因毒性杂质而对上述药物的用药安全性造成影响。为此试验提出了用高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中3种氨基吡啶化合物(4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2...
在降血糖药物苯甲酸阿格列汀的合成过程中,有可能因原料的因素而引入氨基吡啶类基因毒性杂质而对上述药物的用药安全性造成影响。为此试验提出了用高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中3种氨基吡啶化合物(4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶)的方法。称取试样0.3g,用磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)-甲醇(90+10)混合溶液超声溶解并定容至10.0mL。选择Shim-pack Scepter C18色谱柱作为分离柱,用pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液和甲醇(90+10)的混合溶液等度洗脱,流量为0.5mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为280nm,进样量10μL。在选定的条件下,上述3种化合物可达到很好的分离,4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶间的分离度分别为30.3,8.4,其检出限(3S/N)分别为0.0289,0.0711,0.0702mg·L-1。在3个浓度水平上对3种化合物进行回收试验,测得回收率依次为101%,98.4%,97.2%。重复性和重现性试验所测得3种化合物测定值的相对标准偏差(n=6)分别依次为1.5%,0.90%,0.70%和6.2%,3.0%,2.2%。样品加标溶液和对照品溶液在室温下放置24h内稳定性良好。
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关键词
高效液相色谱法
苯甲酸阿格列汀
3
-
氨基
哌啶
二
盐酸盐
氨基
吡啶
基因毒性杂质
下载PDF
职称材料
聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑/碳纳米管复合材料的合成及性能
3
作者
崔天放
马晓宇
+1 位作者
朱沧
舒燕
《现代化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008年第1期39-40,42,共3页
以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐(DADHB)、1,4-萘二甲酸(1,4-NDA)为原料,在多聚磷酸体系中合成了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑(PNBO);利用原位聚合法制备了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑碳/纳米管(CNTs)复合材料。分析结果表明PNBO/CNTs复合材...
以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐(DADHB)、1,4-萘二甲酸(1,4-NDA)为原料,在多聚磷酸体系中合成了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑(PNBO);利用原位聚合法制备了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑碳/纳米管(CNTs)复合材料。分析结果表明PNBO/CNTs复合材料的热稳定性明显高于PNBO聚合物。
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关键词
聚(1
4
-
亚萘基)苯并
双
嗯唑
4
6
-
二
氨基
-
1
3
-
苯二酚
盐酸盐
碳纳米管(CNTs)
下载PDF
职称材料
阿格列汀合成路线图解
4
作者
尚广磊
唐奇
+1 位作者
张宝振
王恩思
《海峡药学》
2015年第12期257-260,共4页
目的通过对已有的苯甲酸阿格列汀及其关键中间体(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐的合成方法进行分析,从而找到最适宜于工业化大生产的合成路线。方法对这两种化合物的合成路线进行概括、归纳。结果与结论路线1.2中原料廉价易得,反应条件温和,后...
目的通过对已有的苯甲酸阿格列汀及其关键中间体(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐的合成方法进行分析,从而找到最适宜于工业化大生产的合成路线。方法对这两种化合物的合成路线进行概括、归纳。结果与结论路线1.2中原料廉价易得,反应条件温和,后处理简单,更加符合工业化生产的要求。
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关键词
苯甲酸阿格列汀
(R)
-
3
-
氨基
哌啶
双
盐酸盐
合成路线图解
下载PDF
职称材料
题名
(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐的合成工艺研究
被引量:
1
1
作者
江洁滢
游莉
邓俊丰
张晓
刘瑜
机构
四川抗菌素工业研究所
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第5期730-732,共3页
文摘
以外消旋的3-哌啶甲酸乙酯为原料,经手性拆分,胺基Boc保护,胺解,Hofman降解,脱保护成盐酸盐共五步反应制得R-3-氨基哌啶双盐酸盐,所得目标化合物经质谱、核磁共振氢谱确认,总收率达43.1%。
关键词
r-3-氨基哌啶双盐酸盐
合成
工艺
Keywords
( R)
-
3
-
Aminopiperidine dihydrochloride
synthesis
technology
分类号
O623.7 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中氨基吡啶类基因毒性杂质的含量
2
作者
董淑波
杨汉跃
徐亮
陈学民
机构
南京大学化学化工学院
江苏德源药业股份有限公司
出处
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第12期1396-1400,共5页
基金
江苏省博士后科研资助计划项目(2018K265C)
文摘
在降血糖药物苯甲酸阿格列汀的合成过程中,有可能因原料的因素而引入氨基吡啶类基因毒性杂质而对上述药物的用药安全性造成影响。为此试验提出了用高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中3种氨基吡啶化合物(4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶)的方法。称取试样0.3g,用磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)-甲醇(90+10)混合溶液超声溶解并定容至10.0mL。选择Shim-pack Scepter C18色谱柱作为分离柱,用pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液和甲醇(90+10)的混合溶液等度洗脱,流量为0.5mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为280nm,进样量10μL。在选定的条件下,上述3种化合物可达到很好的分离,4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶间的分离度分别为30.3,8.4,其检出限(3S/N)分别为0.0289,0.0711,0.0702mg·L-1。在3个浓度水平上对3种化合物进行回收试验,测得回收率依次为101%,98.4%,97.2%。重复性和重现性试验所测得3种化合物测定值的相对标准偏差(n=6)分别依次为1.5%,0.90%,0.70%和6.2%,3.0%,2.2%。样品加标溶液和对照品溶液在室温下放置24h内稳定性良好。
关键词
高效液相色谱法
苯甲酸阿格列汀
3
-
氨基
哌啶
二
盐酸盐
氨基
吡啶
基因毒性杂质
Keywords
HPLC
alogliptin benzoate
3
-
aminopiperidine dihydrochloride
aminopyridines
genotoxic impurity
分类号
O652.63 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑/碳纳米管复合材料的合成及性能
3
作者
崔天放
马晓宇
朱沧
舒燕
机构
沈阳化工学院应用化学学院
出处
《现代化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008年第1期39-40,42,共3页
基金
科研院所技术开发研究专项资金(2003EG116053)
文摘
以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐(DADHB)、1,4-萘二甲酸(1,4-NDA)为原料,在多聚磷酸体系中合成了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑(PNBO);利用原位聚合法制备了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑碳/纳米管(CNTs)复合材料。分析结果表明PNBO/CNTs复合材料的热稳定性明显高于PNBO聚合物。
关键词
聚(1
4
-
亚萘基)苯并
双
嗯唑
4
6
-
二
氨基
-
1
3
-
苯二酚
盐酸盐
碳纳米管(CNTs)
Keywords
poly ( 1, 4
-
naphthalene
-
benzobisoxazole )
4, 6
-
diamino
-
1,
3
-
benzenediol dihydrochloride
1, 4
-
naohthalenedicarboxylic acid
分类号
TQ050.43 [化学工程]
下载PDF
职称材料
题名
阿格列汀合成路线图解
4
作者
尚广磊
唐奇
张宝振
王恩思
机构
吉林大学药学院
出处
《海峡药学》
2015年第12期257-260,共4页
文摘
目的通过对已有的苯甲酸阿格列汀及其关键中间体(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐的合成方法进行分析,从而找到最适宜于工业化大生产的合成路线。方法对这两种化合物的合成路线进行概括、归纳。结果与结论路线1.2中原料廉价易得,反应条件温和,后处理简单,更加符合工业化生产的要求。
关键词
苯甲酸阿格列汀
(R)
-
3
-
氨基
哌啶
双
盐酸盐
合成路线图解
Keywords
Alogliptin
(R)
-
3
-
aminopiperidine dihydrochloride
graphical synthetic routes
分类号
R914.2 [医药卫生—药物化学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐的合成工艺研究
江洁滢
游莉
邓俊丰
张晓
刘瑜
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2015
1
下载PDF
职称材料
2
高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中氨基吡啶类基因毒性杂质的含量
董淑波
杨汉跃
徐亮
陈学民
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2019
0
下载PDF
职称材料
3
聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑/碳纳米管复合材料的合成及性能
崔天放
马晓宇
朱沧
舒燕
《现代化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008
0
下载PDF
职称材料
4
阿格列汀合成路线图解
尚广磊
唐奇
张宝振
王恩思
《海峡药学》
2015
0
下载PDF
职称材料
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