苯磺酸顺阿曲库铵原料中的R-S异构体和S-S异构体的高效液相色谱法测定

采用手性色谱柱(Chiralcel OD-RH 150×4.0 mm,5μm),以0.05 mol/L的KPF6缓冲液(用磷酸调节pH值为3.0)-乙腈(体积比50∶50)为流动相,在流速1.0 mL.min-1、检测波长280 nm条件下分离和测定了苯磺酸顺阿曲库铵的R-S和S-S异构体.结果表明,利用高效液相色谱法可以实现苯磺酸顺阿曲库铵的R-S和S-S异构体的手性拆分及其快速、简便、准确测定.

HPLC法测定瑞格列奈及片剂中的R-异构体

目的建立HPLC法测定瑞格列奈及片剂中R异构体。方法用α酸性糖蛋白键合硅胶为固定相,0.02mol·L-1的磷酸盐缓冲液(pH7.0)乙腈(90∶10)为流动相,流速0.5ml·min-1,检测波长240nm。结果瑞格列奈与R异构体分离良好,最低检出量为1ng,R异构体的回收率为99.0%。结论方法快速简便,准确,可用于瑞格列奈及片剂中R异构体的测定。

高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀肠溶片的R-异构体

目的建立HPLC法测定盐酸度洛西汀肠溶片R-异构体的方法。方法色谱柱:手性AD-H柱(0.46cm×25cm);流动相:正己烷-异丙醇-二已胺(97.8∶2∶0.2),流速:1.0mL·min-1,检测波长:294nm。结果盐酸度洛西汀R-异构体在2.41～48.20μg·mL-1,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999,盐酸度洛西汀与其R-异构体的分离度达8.52。结论该方法准确度高、专属性强,可用于盐酸度洛西汀的质量控制。

HPLC法测定盐酸右美托咪定及注射剂中的R-异构体

目的:建立高效液相法测定盐酸右美托咪定及注射剂中的R-异构体含量的方法。方法:采用手性色谱柱Chiral-AGP(4.0mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液-乙腈(82.5∶17.5);检测波长:214nm;流速:0.5ml/min。结果:盐酸右美托咪定与R-异构体分离良好,最低检测量为0.4ng,R-异构体的回收率为98.0%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸右美托咪定及注射剂中的R-异构体含量。

盐酸帕罗西汀中R-异构体的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸帕罗西汀中R-异构体的含量。采用Chiral-AGP手性色谱柱,考察了流动相中有机溶剂的种类和比例、磷酸盐缓冲液浓度和pH值,以及柱温、流速对分离效果的影响。结果表明,以甲醇-0.04mol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)(10∶90)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长293nm,盐酸帕罗西汀与其R-异构体能完全分离,两者检测限均为10ng。

HPLC法测定米格列奈钙中的R-异构体含量

目的:采用高效液相色谱法测定米格列奈钙中的R-异构体的含量。方法:使用Sumichiral OA-3100R手性色谱柱,流动相为正己烷-氯仿-甲醇-三氟乙酸(80∶18∶2∶0.5),流速1.0 mL.min-1,检测波长259 nm,柱温35℃,进样量20μL,并考察了流动相组成、柱温和流速等色谱条件对分离的影响。结果:米格列奈钙与R-异构体,分离度为2.26,理论塔板数为5165。结论:该法简便,准确,能有效地进行米格列奈钙中的R-异构体的定量分析。

HPLC法测定盐酸达泊西汀中R-异构体含量

目的:建立盐酸达泊西汀中R-异构体的HPLC检测方法。方法:色谱柱:Phenomenex lux■Cellulose-1(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:正己烷-0.1%二乙胺乙醇溶液(98.5∶1.5);流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:292 nm;进样体积:10μl;柱温:25℃。结果:盐酸达泊西汀在0.2~6.2μg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),R-异构体浓度在0.2~5.9μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=1.0000),R-异构体的校正因子为0.96。R-异构体回收率为100.8%,RSD为2.2%(n=9)。结论:该方法专属性好,精密度和准确度高,可用于盐酸达泊西汀中R-异构体的含量测定。

Modafinil R-异构体的Ⅲ期试验开始

Cephalon公司于公布了它的莫达非尼R-异构体(R-modafinil)(Ⅰ)的早期临床试验资料和Ⅲ期临床试验的信息。(Ⅰ)是PROVIGIL(R)片剂(C-Ⅳ)活性药物组分的单一异构体。

HPLC法测定盐酸度洛西汀原料药及其片剂中杂质R-异构体的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀原料药及其片剂中杂质R-异构体含量的方法。方法:色谱柱为Chiralcel OD-RH;流动相为0.05mol.L-1的六氟磷化钾溶液-乙腈(50∶50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为290nm,进样量为10μL。结果:盐酸度洛西汀与其R-异构体分离良好,盐酸度洛西汀检测浓度的线性范围为0.202～201.8μg.mL-1(r=0.9999),R-异构体的平均回收率为99.2%(RSD=1.83%),二者最低检测限均为0.6ng。结论:本方法简便、快速、准确,可用于盐酸度洛西汀原料药及其片剂中R-异构体的含量测定。

盐酸替罗非班的毛细管区带电泳手性分离

目的:建立盐酸替罗非班对映异构体的毛细管区带电泳手性分离方法并测定其R-异构体的含量。方法:通过手性拆分剂的种类及浓度、运行缓冲液的浓度及pH值、分离电压及温度的优化,选择最佳手性分离条件。结果:采用未涂层熔融石英毛细管(46 cm×75μm,有效长度39 cm),以含0.6 mmol·L-1羟丙基-γ-环糊精的50 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 2.0)-甲醇(95∶5)为背景电解质溶液,检测波长200 nm,工作电压为18 kV,温度为15℃,基线分离了盐酸替罗非班与R-异构体。结论:所建立的方法简便、快速,可用于盐酸替罗非班中R-异构体的测定。