高效液相色谱法检测维格列汀对映异构体的含量

目的:建立R-维格列汀的检测方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱采用CHIRALPAK R IC手性柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙醇-二乙胺(100∶0.1),柱温:25℃,流速为0.5mL/min;检测波长为210nm;进样量10μL。结果:R-维格列汀的检测限和定量限分别为0.309μg/mL和1.236μg/mL,R-维格列汀在0.5～10.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率为100.12%(RSD=0.80%);4批样品检测结果表明,其R-维格列汀含量均低于检测限。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于R-维格列汀的含量控制。

高效液相色谱法测定维格列汀R型异构体的含量

目的:建立维格列汀R型异构体含量的高效液相色谱检测方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱为ChiralpakIC(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙醇-正己烷-叔丁基胺(90∶10∶0.1);流速为0.7ml/min;柱温为25℃;检测波长210nm。结果:维格列汀与其R型异构体峰分离良好,异构体在0.4~2.4μg/ml浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,异构体的定量限为4.0ng,检测限为1.3ng。结论:该方法简便易行,灵敏度高,可用于维格列汀R型异构体含量的检测。

HPLC法测定维格列汀原料中R型异构体的含量

建立了用高效液相色谱测定维格列汀原料中R型异构体的方法。以直链淀粉-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)键合硅胶为填充剂(CHIRALPAK IE,250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-乙醇-甲醇-二乙胺-三氟乙酸(72∶24∶4∶0.05∶0.05)为流动相,检测波长为215nm,流速为0.8mL·min^(-1),进样体积为10μL,柱温为35℃。在上述色谱条件下,维格列汀与R型异构体的分离度良好,空白溶剂不会干扰R型异构体的检测。R型异构体的检测限和定量限分别为0.62μg·mL^(-1)和1.5μg·mL^(-1),R型异构体在1.5~15μg·mL^(-1)范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%,n=12)。该方法的专属性强,灵敏度高,准确度良好,适用于维格列汀原料中R型异构体的含量测定。