REMPI-TOFMS用于焚烧过程二恶英的连续监测

介绍了剧毒污染物二恶英的基本特性以及焚烧过程产生二恶英的特点,阐述了共振增强多光子电离-飞行时间质谱(REMPI-TOFMS)技术的优势以及应用于二恶英连续监测的潜力。对于焚烧过程产生的二恶英,以其替代物作为检测对象的REMPI-TOFMS检测技术在连续监测方面展现出很好的前景。

基于GC×GC-TOFMS和化学计量学的典型浓香型白酒鉴别分析

为了研究典型浓香型白酒的差异性,利用全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪(GC×GC-TOFMS)、气相色谱-氢火焰离子检测器(GC-FID)结合定性定量技术手段研究了不同地域和品牌的浓香型白酒的挥发性风味组分。基于挥发性风味组分和色谱骨架成分,通过正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对不同产地的浓香型白酒进行区分鉴别,且预测能力指数Q2Y值均大于0.5,具备较好的预测能力。基于挥发性风味组分筛选出庚酸乙酯、4-壬醇、水杨酸甲酯、3,5-二甲基-4-辛酮、4-壬酮、乙醛乙基己基缩醛等49个VIP值大于1.5的潜在差异性化合物用以鉴别不同地域的浓香型白酒。

全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)用于烟叶中挥发、半挥发性碱性化合物的组成研究

建立了烟叶中挥发性、半挥发性碱性化合物组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)分析方法,并用所建立的方法对香料烟中碱性化合物进行了表征.对比了一维气相色谱和全二维色谱方法用于烟叶碱性组分组成分析的效果.一维色谱质谱方法共鉴定出45种碱性化合物.用所建立的全二维气相色谱方法,采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图,通过族分离和结构谱图鉴定,鉴定出了香料烟中挥发性、半挥发性碱性组分共92种.包括吡咯类化合物6种,吡啶类化合物39种,吡嗪类化合物10种,苯胺类化合物11种,喹啉类化合物11种,吲哚类4种和其他类化合物11种.同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究.研究结果表明,全二维色谱飞行时间质谱的高分辨率和特有的定性手段适合于烟叶这类复杂植物体系的化学组成研究.

全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)用于烟叶中酸性成分的分离与分析

建立了烟叶中酸性化合物(挥发性、半挥发性羧酸类和酚类)组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析方法,并用此方法对香料烟中的酸性化合物进行了表征.用同时蒸馏萃取样品的前处理方法,采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图,通过族分离和结构谱图,鉴定出了香料烟中143种挥发性及半挥发性酸性组分,包括10种酸酐和呋喃二酮,43种有机酸和90种酚类化合物.同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究.结果表明,全二维气相色谱飞行时间质谱的高分辨率非常适合于烟叶这类复杂体系的分离分析.

当归补血汤成分的LC-ESI/TOFMS分析

目的:采用液相色谱于飞行时间质谱仪联用技术(LC-TOFMS)对中药复方当归补血汤中成分进行分析,并对主要成分进行鉴别。方法:用ZorbaxSBC18色谱柱,以0·1%甲酸水溶液(A)/甲醇(B)梯度洗脱,DAD检测波长280nm,使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:可确定其准确分子量的化合物有27个,能正确鉴定的有15个,另发现7个多肽,给出了其准确分子量。结论:经液相色谱的分离,借助TOFMS测定的准确分子量及其它信息可以鉴别中药复方中的成分,为中药复方中成分的鉴定提供了一种快速准确的方法。

利用SBSE和全二维气质联用(GC×GC-TOFMS)新技术解析白酒香味物质的研究

将搅拌吸附萃取(SBSE)和全二维气相色谱/飞行时间质谱联用技术(GC×GC/TOFMS)联合应用,对中国传统名优白酒中的香味成分展开了全面细致的研究,结果表明,该法可从不同名优白酒中分离分析出上千种微量成分,远远多于其他分析技术。

HPLC-TOFMS法对白花蛇舌草药材及其注射剂中化学成分的快速分离与鉴别

目的采用HPLC-TOFMS对白花蛇舌草药材及其注射剂中化学成分进行快速分离鉴别。方法色谱柱Ag-ilent Zorbax SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.3%醋酸(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,0～30min,体积分数30%～90%B,进样量10μl,流速1.0ml/min,柱温为30℃,飞行时间质谱配有ESI离子源,质量数扫描范围m/z100～1000。结果采用HPLC-TOFMS方法对白花蛇舌草药材及其注射液制剂进行了在线化学成分分离与质谱表征,一次性在一张图谱上共鉴别出白花蛇舌草中11个化学成分,市售注射剂中6个成分,自制注射剂中2个成分。结论这可为中药白花蛇舌草及其注射剂的药效物质基础和质量控制研究奠定基础。

GC×ＧC／TOFMS技术在皮暗斑螟性信息素研究中的应用

通过收集皮暗斑螟Euzophera batangensiz的处女雌蛾和雄蛾,提取雌蛾性腺分泌物,在室内通过气相色谱与触角电位测定相结合的方法,测定皮暗斑螟雄蛾对来自雌蛾性腺的不同化合物的反应,并应用全二维气相色谱飞行时间质谱分析技术(GC×GC/TOFMS),弄清了皮暗斑螟性信息素组分为(Z9,E12)-十四碳-9,12-二烯-1-醇和(Z9)-十四碳-9-烯-1-醇.研究过程发现,GC×GC/TOFMS与传统气相色谱质谱(GC-MS)分析相比,灵敏度和精度更高,可以达到0.01 ng/μL,在昆虫信息素的研究中具有更大的优势.

栀子化学成分的UHPLC-Q-TOFMS分析

目的:通过超高效液相-单重四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOFMS)联用技术,对中药栀子的化学成分进行有效的鉴定。方法:色谱分离采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描。结果:在优化的液质联用条件下,通过单重四级杆-飞行时间质谱鉴定出栀子中的18个成分。结论:通过UHPLC-Q-TOFMS联用技术,为鉴定栀子中的化学成分建立起一种快速、高效的分析方法。

UPLC-Q-TOFMS／MS联用技术分析大鼠肠道微生物体外对小檗碱的代谢产物

采用大鼠肠道微生物和小檗碱进行体外厌氧共培养,并利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用仪(UPLC-Q-TOFMS/MS)分析小檗碱的代谢产物,探讨大鼠肠道微生物对小檗碱的生物转化过程.采用UPLC的方法,有效分离得到小檗碱及其代谢产物,再采用串联质谱对代谢产物进行结构解析及鉴定.研究结果发现,在体外条件下,大鼠肠道微生物通过脱甲基、脱羟基、去亚甲基等反应将小檗碱转化为小檗红碱,药根碱等5种代谢产物.

α-腈基阿魏酸基体在MALDI-TOFMS测定中的应用研究

This paper reports for the first time an experiment designed in which synthesized α cyano ferulic acid used as a new matrix for the analysis of cytochrome c, trypsin, bovine serum albumin, β cyclodextrin, dextrans and DNA d(T) 18 . The results demonstrated that α cyano ferulic acid used as a new matrix could effectively desorb and ionize different kinds of samples, such as proteins and peptides, oligosaccharides, polysaccharides and oligonucleotides. In analysis of dextrans the new matrix gave better results when comparing with the normally used DHB. In analysis of DNA d(T) 18 , the sample could be desorbed and ionized more efficiently even without sample purification, which is normally needed when using 3 HPA as a matrix.

卷烟主流烟气粒相物中中性化学成分的全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)谱图特征识别

建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析卷烟主流烟气中中性化学成分的方法。以较长的弱极性柱HP-5MS(50 m×0.2 mm i.d.×0.33μm)作为第一维柱,较短的薄液膜中等极性柱DB-17MS(1.7 m×0.1 mm i.d.×0.1μm)作为第二维柱,对优质烟叶单料卷烟烟气的中性成分进行定性分析,经过人工纠错等分析初步鉴定出匹配度大于700的1 464种成分,重点讨论了中性香味羰基化合物全二维点阵的谱图特征,为烟气和复杂体系的深入研究提供了方法学基础。

应用RRLC-TOFMS技术快速鉴别中药艾叶中的化学成分

目的应用快速液相色谱-高分辨飞行时间质谱（RRLC-TOFMS）技术对中药艾叶中化学成分进行快速鉴别。方法色谱分离采用Agilent Eclipse C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）;流动相：乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱,A相随时间的变化：5%~30%（0~12 min）,30%~80%（12~25 min）,80%（25~30 min）,进样量1μl,流速0.35 ml/min,柱温40℃。TOFMS、电喷雾离子源（ESI）、正离子模式、质量数扫描范围m/z 100~1 500。结果一次性鉴别出艾叶中31种化学成分。结论建立基于RRLC-TOFMS技术对艾叶中化学成分快速鉴别的方法,为中药艾叶的质量控制及体内的深入研究奠定基础。

HS-SPME-GC×GC-TOFMS分析贵州茶叶的挥发性香气成分

为更全面的检测茶叶中的挥发性香气成分,采用顶空固相微萃取与全二维气相飞行时间质谱相结合(HS-SPME-GC×GC-TOFMS)的方法建立茶叶挥发性香气成分的分析方法,并通过质谱数据库匹配、内标相对定量、日内及日间相对标准偏差等参数进行方法验证。结果表明:该方法可对茶叶中77种挥发性香气成分进行定性定量分析,其质谱正、反匹配度均大于800,日内及日间相对标准偏差分别为11.3%和13.4%,方法的可靠性和稳定性较好。

剑南春酒中萜烯类生理活性物质的GC×GC-TOFMS研究

采用全二维-飞行气质联用检测仪(GC×GC-TOFMS)全面分析剑南春酒体中各种风味成分。结果表明,剑南春中含有近百种萜烯类化合物,其中又以金合欢烯、古芸烯、香橙烯、香柠檬烯、雪松烯、蛇床烯、罗汉柏烯、榄香烯、杜松烯等倍半萜居多,这类化合物普遍存在于植物体中,是具有较强香气和特殊功效的生理活性物质。

HPLC-ESI-TOFMS检测尿液中的雌二醇

用HPLC—ESI-TOFMS建立了快速灵敏检测尿中雌二醇的方法，尿样中雌二醇经盐酸水解后用OASISHLB小柱萃取．色谱柱为XTerraMS C18反相分离柱（3．5μm，2．1mm×100mm），流动相为水和乙腈，梯度洗脱，流速为0．2mL／min，紫外检测波长为280nm，外标法定量．质谱采用负离子电离模式．线性方程：y=1．79×10^5x＋2．59×10^4，线性范围：0．0328—32．8mg／L，线性相关系数R^2=0．9979，最小检出浓度0．00328mg／L，萃取回收率101．83％．应用本方法对10例正常人尿样进行测定，结果满意．相比较其它检测尿中雌二醇的方法来说，此法比较简单、快速、准确，为临床的诊断提供有价值的指标．

DART-TOFMS检验红色印油初探

目的研究建立红色印油无损检验的有效鉴定方法。方法应用实时直接分析飞行时间质谱(DART-TOFMS)技术,对12个品种红色印油进行直接无损检测分析,获得样品的质谱信息。结果 2个样品组分相同不能加以区分,其余印油样品质谱区分率为100%。结论本研究建立的检测方法无损、快速、准确、无需样品前处理,可以满足物证鉴定工作对印油的检测需要。

硅氧团簇离子的TOFMS研究

在串级飞行时间质谱仪上，用高能密度的脉冲激光束（波长为５３２ｍｍ）在高真空环境中直接溅射ＳｉＯ２高纯试样，获得了多种ＳｉｎＯｍ±二元簇离子，并记录了它们的飞行时间质谱图。通过对数据的详细分析，总结出了硅氧二元团簇的生长规律。

HPLC-TOFMS法快速分离与鉴别丹香冠心注射液中的化学成分

目的采用HPLC-TOFMS对丹香冠心注射液中化学成分进行快速分离与鉴别。方法色谱柱Agilent Zorbax SB-C18柱（3.0 mm×100 mm,3.5μm）,以0.5%醋酸（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱（v/v）,0~25 min,2%~33%B;25~30min,33%~95%B,进样量5μl,流速0.5 ml/min,柱温为30℃,飞行时间质谱配有ESI离子源,质量数扫描范围m/z 100~1000。结果采用HPLC-TOFMS方法对丹香冠心注射液制液进行了在线化学成分分离,共鉴别出丹香冠心注射液中31个化学成分。结论采用HPLC-TOFMS方法对丹香冠心注射液的化学成分进行快速分析鉴别,可为中药丹香冠心注射液的药效物质基础和质量控制研究奠定基础。

2种方法提取香蜂花叶挥发性成分的GC-TOFMS分析

[目的]分析研究香蜂花叶挥发性成分含量,探讨不同提取方法提取香蜂花叶中的挥发性成分的差异。[方法]采用GC-TOFMS仪分析测定,由同时蒸馏萃取法和超声波辅助提取法分别提取的香蜂花叶挥发油,用峰面积归一法计算各个组分相对含量。[结果]从同时蒸馏萃取物中分离出93种成分,鉴定出41种成分,占化合物检出总量的89.79%;其中含有的最主要成分为香叶醛(24.54%);从超声波辅助提取物中分离出67种成分,鉴定出31种成分,占化合物检出总量的92.26%;其中含有的最主要成分为棕榈酸(30.80%)。[结论]不同提取方法提取的挥发性成分的组成和相对含量存在明显不同。