高速魔角旋转下基于组合π脉冲的射频驱动重耦同核双量子固体NMR相关实验研究

该文提出了一种改进固体核磁共振(NMR)实验中射频驱动重耦(RFDR)序列的方法。以组合π脉冲替代传统的单一矩形π脉冲作为RFDR序列的基本构成单元,并选择若干个适用于高速魔角旋转条件的组合π脉冲,在RFDR双量子实验中进行全面研究,通过数值模拟分析了影响RFDR双量子实验性能的两个关键因素——共振偏置和射频场不均匀性,并根据模拟结果确定了性能最优的组合π脉冲。结合六氟硅酸钠和L-组氨酸的一维和二维^(19)F或1H固体NMR实验,验证了在高速魔角旋转条件下选择适当的组合π脉冲的RFDR序列的优势。该方法不仅能确保较高的同核双量子激发效率,还能提高激发带宽,并且对射频场不均匀性更加不敏感。稳定高效的RFDR同核双量子相关实验为采用固体NMR分析强自旋耦合体系的核间相互作用提供了重要的技术支持。

固体核磁共振高速魔角旋转条件下对称性脉冲零量子同核重耦技术

基于偶极耦合的同核相关固体核磁共振实验广泛应用于结构表征,RFDR是其中最广泛使用的零量子同核重耦序列之一。此前的研究中证明了RFDR的重耦效率非常依赖于魔角旋转转速、共振偏置、射频场不均匀性、化学位移各项异性及其它多种因素。本文基于对称性序列原理,在中等和高转速下考察了一系列RNN1(N≥4,N为偶数)对称性序列,并结合多种相位循环,以充分研究零量子重耦序列原理并实现均匀的宽带同核重耦。不同RN对称性序列的零量子偶极重耦效率进一步在13C、15N均匀标记的L-组氨酸以及微晶动力蛋白轻链(LC8)样品上得到检验。

聚氧乙烯-六氟砷酸锂复合物不同结晶结构的^13C谱归属

聚氧乙烯-六氟砷酸锂复合物在不同的退火温度下会形成两种不同的结晶结构,其固体核磁共振13C谱具有很高的分辨率.利用二维交换13C谱和13C fp-RFDR(finite-pulse radio-frequency-driven recoupling)双量子-单量子(DQ-SQ)实验对复合物结晶的信号进行归属,为从分子水平上研究结晶区中不同-CH2-基团的运动提供实验依据.