密闭消解-ICP-MS法测定地质样品中的痕量铑和铱

采用密闭消解的方法,以王水在200℃经16 h消解地质样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定Rh和Ir。以Lu为内标元素消除基体效应,建立校正方程消除Cu和Sr对Rh、Hf对Ir的所产生的多原子离子干扰,可在酸溶体系中不经分离富集直接测定铂族物料中的痕量Rh和Ir。结果表明,Rh和Ir的检出限分别为0.014 ng/g和0.012 ng/g,方法回收率为90%~111%,用于铂族元素地球化学一级标准物质中Rh、Ir的测定,所得结果与认定值一致,相对标准偏差(RSD)小于9.6%。

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的八级杆碰撞/反应池(ORS)技术测定地质样品中的铂、铑、钯

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的八级杆碰撞/反应池(ORS)技术测定地质样品中Pt、Pd、Rh的方法.结果显示,王水溶样、微波消解,可以有效地提高Pt、Pd、Rh的溶出率.ORS技术的使用,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,特别是对Pd的干扰,使Pt、Pd、Rh的测定结果准确.Pt、Pd、Rh的检出限分别为0.47ng.g-1、0.44ng.g-1、0.065ng.g-1,精密度为1.11%—2.57%.此方法为复杂基体样品中贵金属元素的快速、准确分析提供了一种新的途径.

液质联用技术(LC-MS)在rh-PTH(1-34)肽图确定中的应用

目的:建立可用于质量控制的 rh-PTH(1-34)的标准胰酶肽图分析方法,并确定其理论肽图。方法:用胰酶动态酶切rh-PTH(1-34)探索最佳肽图分析条件,利用氨基酸特征吸收波长色谱分析结合 LC-MS 相对分子质量分析确证理论肽图。结果:多批 rh-PTH(1-34)原液经胰酶解、RP-HPLC 分析后,可产生4个主要肽段,其图谱与人工合成的 hPTH(1-34)对照品一致;确定其理论肽图为:T_1—HLNSMER、T_2—LQDVHNF、L_3—VEWLR、T_4—SVSEIQLMHNLGK。结论:建立的胰肽图分析方法可用于 rh—FFH(1—34)产品的质量控制,用氨基酸特征吸收波长分析辅助 LC-MS 相对分子质量分析可有效用于 rh-PTH(1-34)的标准肽图确定。

锍镍试金富集—等离子质谱法测定地质样品中的金铂钯铑铱钌

建立了锍镍试金富集—电感耦合等离子质谱法测定地质样品中金铂钯铑铱钌的方法。研究了富集时各种实验因素的影响,样品用琉试金富集,盐酸处理锍镍扣,碲共沉淀富集,过滤,沉淀用王水溶解,ICP-M S测定。方法检出限:A u为0.11、P t为0.050、Pd为0.028、R h为0.018、Ir为0.013、R u为0.02,相对标准偏差(n=12),A u为8.25%、P t为4.76%、P t为4.97%、R h为5.63%、Ir为5.38%、R u为6.81%。经国家一级地球化学标准物质验证,铂族元素和金的测定值与标准质相吻合。

电感耦合等离子体质谱法对车用陶瓷催化转化器中铑测量的不确定度评定

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定车用催化转化器中铑的标准方法,评定相应的测量结果的不确定度。通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,以测量不确定度的形式对测量结果进行表述。得出:催化器样品中铑含量为(1.968±0.051 0)mg/g,t_(0.95)(12)=2.18。

塔里木大火成岩省瓦吉里塔格霞石岩铂族元素地球化学特征

作为塔里木大火成岩省形成最晚的火成岩,新疆巴楚瓦吉里塔格霞石岩的岩浆源区性质的确定对于揭示塔里木大火成岩省的深部地质过程具有重要的约束作用。对瓦吉里塔格霞石岩的铂族元素地球化学特征进行了研究,铂族元素(PGE)分析结果显示,原始地幔标准化的PGE呈正斜率型分布,且Pd/Ir值高于原始地幔比值,说明霞石岩的铂族元素发生了分异。霞石岩全岩的PGE与Mg O呈正相关,Pd/Ir、Cu/Pd与Mg O则呈负相关,说明PGE的分异主要受到橄榄石的结晶分异作用控制,也是其Cu/Pd值极高及岩浆S饱和的因素之一,同时Cu/Pd值说明霞石岩岩浆为硫饱和岩浆,但是没有因素导致岩浆S过饱和进而发生硫化物的熔离。与其他大火成岩省岩石相比,瓦吉里塔格霞石岩极度亏损PGE,SCSS(硫承载量)计算结果表明母岩浆在形成之初就发生S过饱和,主要是地幔低程度部分熔融造成的,据此认为地幔源区的部分熔融程度在塔里木大火成岩省Cu-Ni硫化物铂族元素矿床形成过程中起着至关重要的作用。

RH—MS脱碳工艺初探

通过控制钢液循环速率、碳氧比例、脱碳速度等可缩短真空脱碳时间。实践证明，太钢ＲＨ－ＭＳ真空处理１３分钟左右碳含量可达到３０ｐｐｍ以下。

太钢RH—MS的建设

根据对国内ＲＨ真空处理设备和工艺的调查结果及太钢实际情况。确定了太钢ＲＨ工艺设计主导思想。在建设中抓住主一，于合同生效后１９个月投入热试车，创造阵内ＲＨ建设速度的领先水平 。