RID-HPLC法测定阿卡波糖原料药含量

为提高阿卡波糖原料的质量监测水平,采用HPLC法,利用示差折光检测器,以Agela Venusil XBP NH2柱,以V（乙腈）∶V（磷酸盐缓冲液）=65∶35作为流动相,流速1.0 mL/min,柱温35℃,对阿卡波糖原料药含量进行了测定。该方法对阿卡波糖的线性范围是0.396-4.752 mg/mL（r=0.999 9）,平均回收率100.11%,RSD=0.93%。原料药中阿卡波糖平均含量为98.60%。结果表明：RID-HPLC法测定阿卡波糖原料药的含量,操作简便、分析速度快、结果准确。

RID-HPLC法测定伏格列波糖口腔崩解片中伏格列波糖含量

建立高效液相色谱-示差折光检测法测定伏格列波糖口腔崩解片中伏格列波糖的含量。采用Hy-persil ODS2 C18柱，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温40℃，0.045%辛烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液（pH3.5）为流动相，流速为1.0mL.min^-1。伏格列波糖在0.0505-0.2525mg.mL^-1范围内线性关系良好，r=0.9991，平均回收率为100.8%，RSD=0.1%。本方法准确、重复性好，可用于该片剂的质量控制。

HPLC-RID法测定盐酸帕洛诺司琼注射液中甘露醇的含量测定

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)来测定盐酸帕洛诺司琼注射液中辅料甘露醇的含量。方法:使用Carbomix Ca-NP作为填充剂的色谱柱,流动相是纯化水,流速0.5 mL/min,T_(柱温)=80℃,T_(检测)=50℃。结果:得出线性回归公式为y=5.9966X+0.0909,R^(2)=0.9997。研究结果揭示,甘露醇在2.42382~5.65558 mg/mL的浓度范围内展现出很好的线性关系,其精密度RSD达到0.67%;而重复性的平均含量为41.2308 mg/mL,在6个供试品中,其含量的RSD为0.42%;平均回收率为99.69%,其RSD为0.58%(n=9)。定量限和检出限为323.176 ng和121.1911 ng。6个批次的样品含量测定分别为41.176,41.3023,41.4692,41.5302,41.1616,41.2308(mg/mL),RSD=0.38%。结论总结来说,这种方法具有很高的专一性和精密度稳定性,准确性也相当高,因此可以作为测定盐酸帕洛诺司琼注射液中甘露醇含量的有效手段。

HPLC-RID法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测器法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖含量。方法:使用Waters XBridge Amide(4.6 mm×250 mm,3.5μm)色谱柱,流动相:80%乙腈溶液(1000 mL中含1 mL氨水),流速:1.2 mL•min^(-1);柱温:40℃;进样量:20μL,示差折光检测器(RID)检测。结果:盐酸氨基葡萄糖检测限为0.03 mg•mL^(-1),定量限为0.125 mg•mL^(-1),其在0.72~7.56 mg•mL^(-1)质量浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99.36%(RSD=0.85%,n=9)。测定氨糖美辛肠溶片7批,盐酸氨基葡萄糖的含量在93%~107%范围内。结论:所建方法检测快速准确、专属性强、耐用性较好,可用于盐酸氨基葡萄糖含量的测定,为有效控制氨糖美辛肠溶片的质量提供参考。

HPLC-RID法测定不同厂家益母草药材中盐酸水苏碱含量

建立了测定益母草中盐酸水苏碱含量的HPLC-RID方法,并测定分析了14家药厂的益母草中盐酸水苏碱的含量。结果表明:以Mercury益母草专用柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以70%乙腈溶液为流动相、流速1.0 mL/min、柱温45℃的条件下采用示差检测器进行检测,盐酸水苏碱在0.100~0.523 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系;回归方程为y=91519 x+1342.2(R^(2)=0.9916),平均回收率100.07%,RSD为0.71%,且该方法具有重复性好、操作简便、快速、稳定、易于普及等优点;各厂家的益母草药材中盐酸水苏碱含量差异较大,14家厂家中仅有1367和8656这2家的益母草药材符合药典标准;盐酸水苏碱含量与益母草药材性状具有关联性,市民、药企和中药商等在购买益母草药材时,建议选择性状为叶多、青绿、茎细的益母草药材。

HPLC-RID法测定钆布醇注射液中的氨丁三醇含量

目的:建立钆布醇注射液中氨丁三醇含量的高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)的定量分析方法,并对该方法进行分析方法验证。方法:采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以55 mmol·L^(-1)磷酸二氢铵为流动相,流速为1 mL·min^(-1),柱温30℃,进样体积为10μL,示差折光检测器(RID)检测。结果:氨丁三醇在0.60~2.41mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;定量限为24.14μg·mL^(-1);平均回收率为101.3%,RSD为0.5%(n=9)。结论:该方法专属性强,准确度高,可以作为钆布醇注射液中氨丁三醇的定量分析方法。

肉桂不同部位挥发油3种成分的含量测定及其体外透皮特性研究

目的建立同时测定肉桂不同部位挥发油中肉桂酸、桂皮醛、邻甲氧基肉桂醛含量的HPLC-RID方法,并比较它们的体外透皮特性。方法采用Franz扩散池法,以小鼠皮肤作渗透介质,分别对桂皮、桂枝、桂叶的挥发油进行体外透皮吸收试验,采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸(30∶70)为流动相,流速0.9 mL·min^(-1),示差折光检测器(RID)温度30℃,柱温30℃,同时测定透皮样品中肉桂酸、桂皮醛、邻甲氧基肉桂醛的含量,计算并分析各成分的累计渗透量和渗透速率。结果肉桂酸、桂皮醛、邻甲氧基肉桂醛分别在0.0489~0.5381μg、0.1816~9.9874μg、0.1142~1.2566μg与峰面积线性关系良好(r>0.999);三种成分的24 h单位面积累计渗透量,桂皮油的为53.84、1228.10、265.29μg·cm^(-2),桂枝油的为84.73、2937.69、87.39μg·cm^(-2),桂叶油的为67.45、1699.78、347.99μg·cm^(-2);三种成分的稳态渗透速率,桂皮油的为1.41、96.24、12.77μg·cm^(-2)·h^(-1),桂枝油的为1.97、130.01、4.90μg·cm^(-2)·h^(-1);桂叶油的为0.91、74.85、16.48μg·cm^(-2)·h^(-1)。结论建立的HPLC-RID方法快速简便,分离度好,准确度高,可用于肉桂油的质量控制及其透皮试验研究。挥发油中各指标成分均能透过小鼠离体皮肤,24 h累计渗透量和渗透速率的大小顺序均是桂皮醛>邻甲氧基肉桂醛>肉桂酸,且与成分的浓度成正相关。

高效液相色谱-示差折光法测定NMM抗肿瘤DNA疫苗中甘露醇含量

目的 建立测定NMM抗肿瘤DNA疫苗中甘露醇含量的高效液相色谱-示差折光法。方法 检测器为示差折光检测器,色谱柱为SUGAR SC1011阳离子钙型交换柱(300 mm×8 mm,6μm),流动相为纯化水,流速为1.0 mL/min,柱温为80℃,检测池温度为37℃,进样量为10μL。结果 甘露醇的质量浓度在0.02~5.00 mg/mL(R2=1.000 0,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;定量限为13.37μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;加样回收率为97.76%,RSD为0.97%(n=9)。3批小试样品和中试样品中甘露醇的含量分别为20.02,19.95 mg/mL。结论 该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于NMM抗肿瘤DNA疫苗中甘露醇的含量测定。

基于酰胺基柱的HPLC-RID同时测定异麦芽酮糖中5种糖的含量及其影响因素

研究高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)同时测定异麦芽酮糖产品中果糖、葡萄糖、蔗糖、异麦芽酮糖和海藻酮糖的含量及影响因素。方法采用酰胺基柱,通过精密度试验、t检验确证方法准确性,通过单因素试验和谱图比较确定色谱条件和前处理条件对分离的影响。结果表明,流动相中乙腈的增加能加强糖在酰胺基柱上的保留,三乙胺能显著消除果糖、葡萄糖和海藻酮糖在分离时产生的分裂峰或分叉峰并影响谱图中负峰的位置;样液介质中乙腈、三乙胺分别主要影响溶剂峰和负峰(峰的极性和大小)。在流动相中乙腈、三乙胺体积分数分别为75%、0.05%、柱温45℃、流速1.0 mL/min、进样体积10μL条件下,5种糖在10 min内基本基线分离,且色谱柱pH耐受安全,实际样品测定结果与COA无显著差异(p=0.05),精密度均小于1.3%,均满足相关检测标准的要求。

HPLC-RID法测定磷酸奥司他韦干混悬剂中山梨醇的含量

磷酸奥司他韦是目前临床上治疗禽流感、甲型H1N1流感病毒和乙型流感病毒最有效的药物之一。采用高效液相色谱-示差折光检测法测定磷酸奥司他韦干混悬剂中关键辅料山梨醇的含量。优选色谱柱Sepax Technologies carbomix Ca-NP 10∶8%(7.8 mm×300 mm,10μm),流动相为超纯水,流速0.5 mL/min,色谱柱柱温80℃,检测器温度55℃,进样量20μL。结果显示:磷酸奥司他韦干混悬剂中除山梨醇之外的其余混合辅料及原料药均不干扰山梨醇的检测;山梨醇在一定浓度范围内呈良好线性关系;重复测试6份样品,相对标准偏差0.53%,回收率99.36%~100.33%,RSD为0.30%。所建立的检测方法适用于磷酸奥司他韦干混悬剂中山梨醇含量的测定。

HPLC-RID法测定夫西地酸钠软膏中十六醇含量

创建了HPLC-RID测定夫西地酸钠软膏中十六醇含量的分析方法。采用Phenmenex C18色谱柱,以甲醇-水(85∶15)为流动相,流速为1.2mL·min^(-1),柱温35℃,示差折光检测器检测温度为40℃,进样量20μL。实验结果表明,在线性范围内,线性相关系数为0.9997,有良好的线性关系。平均加标回收率为97.3%,RSD为1.8%,表明该方法专属性强,重复性良好,准确度较高,为夫西地酸钠软膏中十六醇含量测定提供新的方法。

基于安全监管的生脉饮中辅料蔗糖投料情况考察

建立生脉饮中蔗糖、麦芽糖的检查方法,并对其投料情况进行考察。应用高效液相色谱法-示差折光检测器(HPLC-RID)技术,采用Sepax HP-Amino色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量10.0μL。结果显示,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖分别在19.2726~385.4520μg、21.1456~422.9125μg、20.2680~405.3600μg、19.2868~385.7373μg进样量范围内与峰面积积分值线性关系良好,线性系数r分别为0.9998、0.9997、0.9998、0.9997,平均加样回收率分别为94.6%、97.8%、96.4%、97.5%,RSD分别为1.1%、1.3%、1.8%、1.2%。165批次样品中6批次质量不符合规定,可能存在蔗糖投料不足、疑似使用掺杂麦芽糖的劣质糖浆替代蔗糖投料的情况。本方法快速、简便、准确,可为生脉饮中蔗糖、麦芽糖的质量控制提供参考依据。

HPLC-RID法甘油二酯含量分析

研究了HPLC-RID法分析油脂中甘油二酯的含量,采用Nova-Pak(R)3.9 mm×150 mm硅胶柱,流动相为正已烷/异丙醇(50:1,V/V),12 min即可完成一个分析.应用外标法定量,该分析方法在1.0～10.0 mg/mL的浓度范围内线性良好,RSD为1.27%,平均回收率为101.9%.

甘油酯的分析方法

分别采用薄层色谱(TLC)、正相HPLC对中性脂质进行分离。并分别采用密度扫描仪、蒸发光散射检测器、折光检测器对分离的样品进行了定性、定量分析。结果表明,3种方法都可实现甘油三酯(TG)、甘油二酯(DG)、甘油一酯(MG)、游离脂肪酸(FFA)的分离,而且1,3、1,2-DG位置异构体拆分明显。通过上述方法可以完成中间产物的监测及终产品的分析。

HPLC-RID测定甘蔗茎节蔗糖、葡萄糖和果糖含量

研究高效液相色谱示差折光检测法(HPLC-RID)测定甘蔗茎节3种主要糖分蔗糖、葡萄糖和果糖的含量,摒弃有毒流动相乙腈,建立一种无毒、快捷、准确的检测方法.该法通过乙醇浸提,采用Waters Sugar PakⅠ色谱柱(6.5 mm×300 mm,10μm),流动相为超纯水,流速0.4 m L·min-1,柱温90℃,检测器温度35℃.检测方法线性关系好、灵敏度高,RSD为2.77%-4.5%(n=5),方法重复性良好;加标回收率高,达95.4%-101.8%;能满足甘蔗及相似作物中3种糖的准确分析.

高效液相色谱—示差折光检测法测定注射用转化糖中果糖与葡萄糖的含量

目的建立同时测定注射用转化糖中果糖与葡萄糖含量的高效液相色谱-示差折光检测法。方法采用氨基键舍硅胶柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（85：15），流速1．00mL／min，柱温30℃，外标法计算。结果线性范围分别是：果糖0．1266～0．8861mg（r=0．9995，n=7）；葡萄糖0．1263～0．8842mg（r=0．9999，n=7）。回收率：果糖为99．8％（RSD为0．68％，n=6）；葡萄糖为99．7％（RSD为0．69％，n=6）。结论此法分离效果好，快速、简便，适用于该制剂两组分含量的同时测定。

白金针菇子实体的单、双糖组成及其含量分析

采用高效液相色谱法定量测定5个白色金针菇子实体样品中的单糖和双糖,采用Agilent ZORBAX Carbohydrate分析柱(4.6 mm×150 mm,5-Micro),75%乙腈(V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,30℃柱温,示差折光检测器(35℃),检出供试样品中含有7种单糖和双糖(鼠李糖、木糖、果糖、葡萄糖、半乳糖、蔗糖、乳糖),每个样品中各种糖的含量各不相同,含糖种类也有一定的差别,但5个样品都以乳糖和果糖为主。

高效液相-示差折光法同时测定3种洋葱中4种糖的含量

目的建立高效液相-示差折光法同时测定3种洋葱中水溶性果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量。方法采用waters专用糖色谱柱(4.6mm×250mm,4μm),乙腈∶水(75∶25,V∶V)为流动相,流速:1.0mL/min,柱温:35℃,检测器为示差折光检测器,进样量为10μL。结果混标及洋葱样品中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖在20min内均达到基线分离,各对照品线性范围为0.5～5mg/mL,相关系数r均>0.999 8;加样回收率分别为99.2%、99.7%、101.2%、102.6%,相对标准偏差(RSD)分别为2.1%、1.7%、1.9%、2.2%。结论本法简便、快速,结果准确可靠,适用于洋葱中糖的快速分析和质量控制。

莱茵—埃农氏法和高效液相色谱—示差折光法检测奶粉中乳糖和蔗糖的比较研究

选用市售同种品牌不同年龄段的奶粉,采用莱茵—埃农氏法和高效液相色谱—示差折光检测法对其乳糖和蔗糖进行测定,分析乳糖和蔗糖的差异,并对两种分析方法的结果进行比较,为奶粉中乳糖和蔗糖的检测方法提供依据。结果表明,莱茵—埃农氏法和高效液相色谱—示差折光检测法相比,高效液相色谱—示差折光检测法测定乳糖和蔗糖含量的准确度更高,蔗糖和乳糖的线性范围均为2-12 mg/mL,相关系数分别为0.999 3、0.999 6,精密度实验结果表明,相对标准偏差分别为2.53%、3.81%,平均加样回收率分别为99.70%、101.06%。高效液相色谱—示差折光检测法结果准确、分析时间短、前处理简单,适用于快速测定奶粉中蔗糖和乳糖含量。

我国主产区18种鲜橙中糖的HPLC测定研究

采用30%的乙腈水(体积比)为稀释液,建立了样品直接稀释、高效液相色谱(HPLC)分离、示差折光检测器检测(RID)快速测定鲜橙中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的可靠方法。该方法以保留时间(Rt)定性,外标法定量;在0.05 mg/m L^5 mg/m L的浓度范围内,标准曲线有良好的线性关系,相关系数大于0.999 5;样品在5.0、10.0、25.0 g/kg3个加标水平内的回收率范围为95%~101%(n=10),相对标准偏差小于5.0%;方法的定性检出限(LOD)为0.05 g/kg、定量检出限(LOQ)为0.15 g/kg,该方法具有简便、快速、灵敏的特点。应用本方法对产自四川、云南、湖北、重庆等7个产地的18个不同品种的鲜橙进行了4种糖含量的检测,结果表明4种还原糖含量因品种、产地不同而有差异。