A Novel RP-HPLC Method for Estimating Fulvestrant, Benzoyl Alcohol, and Benzyl Benzoate in Injection Formulation

For the quantitative determination of Fulvestrant, Benzyl alcohol, and Benzyl benzoate in Fulvestrant injection, an original RP-HPLC approach was developed. The gradient method was developed using HPLC and a Phenomenex Luna C8, 150 × 4.6 mm, i.d 3.0 μm particle size column with a gradient programme of mobile phases A and B. With a flow rate of 1.5 mL/minute, injection volume of 10 μL, and column temperature of 35°C, UV wavelength detection at 254 nm for Benzyl alcohol and Benzoyl Benzoate and 280 nm for Fulvestrant, mobile phase-A consists of DI water and mobile phase-B consists of Acetonitrile. The current study describes a single HPLC method for developing a Fulvestrant (Active), Benzyl alcohol (Cosolvent), and Benzyl Benzoate (Cosolvent) assay for Fulvestrant injection. The assay method was determined to be suitable for quantifying three components in the pharmaceutical product and was verified according to ICH guidelines.

RP-HPLC法测定注射用溶剂中苯甲醇含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定苯甲醇含量。方法:用Vaydac PROTEIN&PEPTIDE C18(250 mm ×4.6 mm,5μm) 色谱柱,流动相为50%乙腈;流速为0.5 mL·min-1;柱温为40℃,检测波长为220 nm。结果:苯甲醇在0.18-2.7μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率为100.9%(n=9)。结论:本法简便、快速、准确,重复性好。

RP⁃HPLC法测定黄体酮注射液中苯甲醇的含量

本论文建立黄体酮注射液中苯甲醇的RP⁃HPLC含量测定方法,用其测定了黄体酮注射液中苯甲醇和苯甲醛的含量。使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离;柱温为30℃;λD=254 nm;流动相:醋酸⁃醋酸钠缓冲液(pH=3.6)与乙腈体积比为70∶30;进样量:20μL;流速为1.0 mL/min。苯甲醇在0.01~0.03μL/L的浓度范围内线性关系良好(R_(2)=0.9998),平均回收率为99.26%,RSD为1.1%(n=6);按外标对照法以峰面积计算苯甲醇的含量在1.94%~2.03%,苯甲醛相对苯甲醇的量在0.07%~0.08%,二者含量均符合药典中的限度要求。本方法干扰少、操作简便、结果准确、重复性也较好,适合黄体酮注射液中苯甲醇的含量测定。

RP-HPLC法测定穿心莲注射液中苯甲醇的含量

目的:建立测定穿心莲注射液中苯甲醇含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速为0.5mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:苯甲醇检测浓度在0.595～11.900μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.0%,RSD=0.7%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于穿心莲注射液的质量控制。

反相高效液相色谱法分析甲苯氧化产物

采用反相高效液相色谱内标法对金属卟啉催化空气氧化甲苯的主产物苯甲醛、苄醇、苯甲酸进行定量分析。经过实验得到的最佳色谱条件为:ZorbaxSB-C8(250mm×4.6mm,ф5μm)色谱柱,甲醇和磷酸水溶液(pH=2.2)(体积比4060)流动相,柱温为室温,流量1.0ml/min,VWD检测波长218nm。以对羟基苯甲酸为内标,各组分的相对标准偏差均小于2.0%,相关系数大于0.9990。该方法样品不需预处理,分析时间较短,重现性好,准确可靠。

反相离子对高效液相色谱法测定马来酸曲美布汀原料中各杂质及其制剂中各组分的含量

目的 :分离和测定马来酸曲美布汀原料中各杂质及其制剂中各组分的含量。方法 :反相离子对高效液相色谱法 ,以联苯双酯为内标 ,μBondapakC18柱 ,甲醇 - 0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (含 5mmol·L-1庚烷磺酸钠 ) -三乙胺 (5 0∶5 0∶0 1,用磷酸调pH为 3 1)为流动相 ,流速 1mL·min-1,二极管阵列检测器检测 ,检测波长为 2 5 4nm。结果 :马来酸曲美布汀 40～ 80 0 μg·mL-1,苯甲醇 30～ 5 0 0 μg·mL-1范围内 ,峰面积与其浓度呈良好的线性关系 ;片剂中马来酸曲美布汀的平均回收率为 10 0 3% ,RSD =0 5 1% ;注射液中马来酸曲美布汀的平均回收率为99 7% ,RSD =0 34 % ,苯甲醇为 10 0 1% ,RSD =0 5 2 % ;n =6。结论 :方法简便 ,快速 ,准确。可同时分离和测定马来酸曲美布汀原料中各杂质及其制剂中各组分的含量。

反相高效液相色谱法测定曲安奈德注射液中苯甲醇的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定曲安奈德注射液中苯甲醇的含量。方法:ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(60∶40)为流动相;流速1.0 m L/min,检测波长为240 nm。结果 :系统适用性良好。苯甲醇峰及曲安奈德峰与最近杂质峰均可以有效分离,分离度均>1.5,苯甲醇定量限为16 ng。苯甲醇检测限为4 ng,平均回收率为98.23%,相对标准偏差(RSD)为0.43%。苯甲醇在0.230 2~2.301 9 mg/m L内呈良好的线性关系,以浓度对峰面积进行线性回归,得回归方程为Y=10.867 86X+0.006 3,相关系数r=0.999 9。方法精密度良好。室温放置12 h是稳定的。方法耐用性良好。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于测定曲安奈德注射液苯甲醇的含量。

多剂量装双价HPV疫苗中防腐剂含量反相-高效液相色谱法的建立及验证

目的建立反相-高效液相色谱(reverse phase-high-performanceliquidchromatography,RP-HPLC)法检测双价人乳头状瘤病毒(humanpapillomavirus,HPV)疫苗中3种候选防腐剂(尼泊金甲酯、苯甲醇和间甲酚)的含量,并对方法进行验证及初步应用。方法采用WatersAcquityPeptideBEHC18300A(150mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱;流动相A(0.1%三氟乙酸水溶液),流动相B(0.1%三氟乙酸乙腈溶液)进行梯度洗脱;流速为0.2mL/min;柱温为40℃,检测波长为254nm。对建立的方法进行专属性、线性、准确性、精密性、稳定性验证,并采用该方法检测含3种防腐剂的双价HPV疫苗中各防腐剂的浓度。结果在选定的条件下,尼泊金甲酯、苯甲醇和间甲酚有不同的出峰时间(分别为14.6、7.2和15.3min),不受样品中其余组分和检测试剂的影响。尼泊金甲酯在0.005%~0.020%范围内线性关系良好(R²=0.9973),平均回收率为99.60%,RSD为2.31%(n=5);苯甲醇在0.1%~0.5%范围内线性关系良好(R²=0.9999),平均回收率为100.46%,RSD为2.70%(n=5);间甲酚在0.4%~2.0%范围内线性关系良好(R^(2)=0.9994),平均回收率为100.12%,RSD为0.74%(n=5)。尼泊金甲酯和间甲酚于2~8℃放置3d,苯甲醇放置2d,检测结果的RSD均<5%,稳定性良好。使用建立的方法检测HPV双价疫苗样品中的3种防腐剂浓度,均满足±20%的误差范围内。结论建立的RP-HPLC法操作简便,专属性强,准确性、精密性、稳定性良好,能有效对双价HPV疫苗中尼泊金甲酯、苯甲醇和间甲酚3种防腐剂进行检测和质控。