IP-RP-HPLC法同时测定感冒清片中3种成分

目的建立离子对反相高效液相色谱(IP⁃RP⁃HPLC)法同时测定感冒清片(南板蓝根、大青叶、对乙酰氨基酚等)中3种成分的含有量。方法该药物25%甲醇提取物的分析采用Waters XTerra C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇⁃0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长215 nm。然后,按照2015年版《中国药典》四部方法计算含有量均匀度。结果对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏分别在96.66~966.63μg/mL(r=0.9999)、95.48~954.80μg/mL(r=0.9998)、4.08~40.84μg/mL(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.9%、99.5%、99.6%,RSD分别为1.2%、0.9%、1.2%。结论该方法简便、快速、准确,可用于感冒清片的质量控制。

RP-HPLC同时测定不同采收期江香薷两种成分的含量

目的：同时测定不同采收期江香薷药材中木犀草素、黄芩素-7-甲醚的含量。方法：采用Angilent Zorbax，Extend C-18 （4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；以甲醇-0．4％磷酸水溶液（体积比为50：50）为流动相进行等度洗脱，柱温：35℃；流速：1．0mL／min；榆测波长：350nm。结果：木犀草素、黄芩素-7-甲醚分别在0．04～0．61μg、0．20～3．01μg范围内线性关系良好，相关系数均为0．9999。药材提取方法的平均回收率分别为99．54％、98．60％，精密度、稳定性及重复性均良好。不同采收期江香薷药材中木犀草素和黄芩素-7-甲醚含量有较大差异，以8月份药材中木犀草素和黄芩素-7-甲醚含量最高，分别为264．8μg／g、2746．3μg／g。结论：所建立的方法灵敏快速，操作简便，重现性好，可用于江香薷药材的质量控制。

液-液萃取RP-HPLC法测定人血浆中佐米曲普坦的浓度

目的:建立RP-HPLC法测定人血浆中佐米曲普坦浓度。方法:以替硝唑为内标,血浆样品经液-液萃取前处理后,选用Hypersil C_(18)色谱柱(5μm,200mm×5.0mm),乙腈-磷酸盐缓冲液(0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钠,用磷酸调pH至5.0)(15∶85)为流动相,室温下在223nm处进行测定。结果:测定佐米曲普坦血药浓度线性范围为1.92-66.14ng·mL^(-1),最低定量浓度1.92ng·mL^(-1);方法回收率为90.62%-105.7%,萃取回收率为71.70%-114.75%。结论:本法分离效果良好,灵敏度高,回收率高,日内、日间误差小,能满足于人体药代动力学及生物利用度研究。

RP-HPLC法测定螺旋藻中β-胡萝卜素的含量

目的：建SZRP—HPLC法测定螺旋藻中β-胡萝卜素的含量，并对10批样品进行考察，制定含量限度。方法：采NRP—HPLC法测定，色谱柱：HypersilODS．2C18柱（150mm×4．6mm，5μm）：检测波长448nm；流动相甲醇-乙腈（90：10，V／V）；流速1．2mL／min；柱温30℃。结果：β-胡萝卜素的线性回归方程为Y=1388-33x＋17．74（r=0．9999），β-胡萝卜素对照品进样量在0．517-4．653μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系，平均加样回收率为98．03％，RSD为0．94％（n=6）。结论：本方法准确可靠、重复性好，为螺旋藻制剂质量标准的制定提供科学依据。

RP-HPLC同时检测发酵液中7-脱氢胆固醇与胆固醇的研究

7-脱氢胆固醇是维生素D3的直接前体,试验研究了RP-HPLC同时检测发酵液中7-脱氢胆固醇及其前体胆固醇的方法和条件。应用Waters sunfire C18(Φ416×150 mm,5μm)色谱柱,乙腈∶异丙醇=80∶20(v∶v)为流动相,1.0mL/min流速,38℃柱温,于波长210 nm紫外检测器检测。在此条件下,7-脱氢胆固醇和胆固醇呈现较好的分离和重现性,其保留时间分别为8.248min和9.598min左右,最低检测浓度分别为8mg/L和10 mg/L,平均回收率分别为99.53%和97.67%。

RP-HPLC法测定蒙药毛勒日-达布斯-4汤中胡椒碱含量

目的：建立蒙药毛勒日-达布斯-4汤中胡椒碱高效液相含量测定方法。方法：使用C18，5岬（150mm×4．6mm）色谱柱；甲醇-水（77：23）为流动相；流速1．0mL／min；柱温：室温；检测波长：343nm。结果：RP—HPLC分离效果好。线性范固0．0192～0．0959μg。平均加样回收率97．02％，RSD为0．5％。结论：本实验方法简便易行，结果准确可靠，可作为蒙药毛勒日-达布斯-4汤质量控制方法。

RP-HPLC法测定鼠肝组织儿茶酚氧位甲基转移酶活性的研究

建立了反相液相色谱法测定鼠肝组织儿茶酚氧位甲基转移酶(COMT)活性的方法。以3,4-二羟基苯甲酸为底物,测定产物4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的生成量计算酶活。色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 (150×4.6mm,5μmd),流动相为甲醇/0.7%乙酸水溶液(23/77,v/v),流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温25℃。4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的线性范围0.5～20μg/mL,回收率94～98%,RSD小于5%,检测限0.1μg/mL(S/N= 3)。结果表明,该方法简便、快速、重复性好,可应用于鼠肝组织中COMT活性的测定。

硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷

目的 :建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱 /RP -HPLC/LC -ESI -MS方法。方法 :拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用甲醇 -氯仿配比为 2 5∶1,2 5∶2 ,2 5∶3…… 2∶2 5 ,1∶2 5混合溶液洗脱 ,各洗脱液进行RP -HPLC分析 ,较纯的洗脱液进行LC -ESI-MS分析 ,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。结果 :氯仿与甲醇配比为 2 5∶15、2 5∶16、2 5∶ 17、2 5∶18的洗脱液经过RP -HPLC分析为单一组分 ,tR 为12 1min ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷共注射进行RP -HPLC实验 ,发现峰高增加 ,tR 为12 1min ,UV[λmax为 3 3 6/ 2 96(sh) / 2 67nm]和IR光谱与芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷基本一致。LC -ESI -MS测定结果表明 ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的分子量相同为 44 6。结论 :由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷。

RP—HPLC测定蒙药地格达-4汤中小檗碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定蒙药地格达～4汤中小檗碱含量的方法。方法：采用VP—ODS（150L×4．6）色谱柱，乙腈-0．5％三乙胺水溶液用磷酸调PH3（29：71）为流动相，在345nm处测定蒙药地格达-4汤中的小檗碱含量。结果：小檗碱线性范围为0．046～0．231ug，r=0．9999，平均加样同收率为99．28％，RSD=0．60％。结论：本方法简便快速、准确可靠，可用于该制剂的质量控制。

RP-HPLC测定精乌颗粒中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的 用RP—HPLC法测定不同批号的精乌颗粒中的2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量，以探讨本方的临床应用与安全性。方法 采用HPLC法测定2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量，Alhech色谱柱，检测波长：320nm，流动相：乙腈-水（16：84），流速：1mL·min^-1。结果2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0．2596-2．5960mg范围内与峰面积的线形关系良好，回归方程：Y=1．863414×10^6X-2．610214×10^4 r=0．99999，平均回收率为97．42％，RSDO1．11％，测定3个批号的精乌颗粒2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量在1．74～1．80mg·g^-1,结论 本方法简便、灵敏、准确。

RP-HPLC法测定火麻仁中α-亚麻酸的含量

目的：建立火麻仁中α-亚麻酸的含量测定方法。方法：采用RP—HPLC法，色谱柱为Agilent TC—C18柱，流动相为甲醇-乙腈-0．1％磷酸溶液（66：14：20），流速为1．0ml／min，柱温为30℃，进样量为10μl，检测波长为210nm。结果：α-亚麻酸在0-0．5503μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为100．94％，RSD为2．48％（n=6）。结论：该方法灵敏、准确，可作为火麻仁的质量控制手段。

复合维生素B注射液中四种水溶性维生素的离子对-HPLC法测定

复合维生素B注射液是多种维生素的复合制剂。主要成分是维生素B1(1)、维生素B2(2)、维生素B6(3)和烟酰胺(4)。临床常用于营养不良、食欲不振、脚气病。

反相离子对-高效液相色谱法测定河豚毒素

目的 :建立了反相离子对 -高效液相色谱法测定河豚毒素含量的方法。方法 :选用 SHIMADZU ODS色谱柱 (15 0× 6 mm5 μm) ,以 0 .2 % (v/v)醋酸液为流动相 ,流速为 1.2 m L/m in,检测波长为 2 30 nm。结果 :河豚毒素线性范围 2 0～ 10 0 μg/m L,r= 0 .996 0 (n=5 ) ;回收率为 93.32 % ,RSD=5 .41% (n=5 ) ;日内精密度为 6 .10 % ,日间精密度为 7.42 % (n=5 ) :最低检测限5 0 ng。结论 :方法准确、快速、简便 。

离子对反相液相色谱-原子荧光光谱法测定畜禽肉中5种硒形态含量

建立了一种测定畜禽肉类中硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒酸根和亚硒酸根含量的离子对反相液相色谱-原子荧光光谱分析方法。样品中有机硒通过胰蛋白酶和蛋白酶(XIV,链霉蛋白酶)酶解提取,无机硒通过碘乙酰胺溶液提取,于55℃水浴200 r·min-1振荡提取20 h,提取液高速离心后再经超滤管离心净化,C18反相色谱柱分离,30 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵、0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵和5%(V/V)甲醇为流动相,用20%(V/V)甲酸调节流动相溶液pH至6.0,离子对反相液相色谱-原子荧光光谱法测定样品溶液中5种硒形态含量。采用与标准样品对照法定性,峰面积外标法定量。保留时间定性,外标法峰面积定量。硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒酸根和亚硒酸根在5~200μg·L^(-1)范围内线性良好,相关系数均大于0.999,其检出限分别为0.89,0.78,0.55,0.94和0.70μg·L^(-1),加标回收率为76.8%~109%,批内精密度和批间精密度分别为2.7%~7.8%和3.5%~12.3%。本方法具有快速简便、灵敏和准确等优点,适用于畜禽肉类样品中硒形态分析测定。

白附子不同炮制品中5-羟甲基糠醛的含量变化研究

目的:探讨白附子不同炮制品中5-羟甲基糠醛的含量变化规律。方法:采用RP-HPLC法,AgilentHC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(11∶89),检测波长280 nm,流速1.0 mL/m in。结果:白附子不同炮制品中都检测出5-羟甲基糠醛,其含量在一定时间内随加热时间的延长而增加,在一定范围内随辅料白矾用量的增加而增加。结论:白附子质量控制和饮片加工炮制规范化研究应特别注意5-羟甲基糠醛的产生和含量变化。

高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定类球红细菌红色素

利用反相高效液相色谱/二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究类球红细菌红色素,分离鉴定出一种组分,属于类胡萝卜素。采用C30色谱柱,在甲醇-乙腈-MTBE(3 1 1,V/V/V)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为475 nm的色谱条件下,类球红细菌红色素中有11个色谱峰在55 min内得到显著分离。借助反相高效液相色谱-电子喷雾离子源质谱联用(RP-HPLC-ESI-MS/MS)法初步确鉴定出这11个色谱峰中一种主要组分,为Philosamiaxanthin,其相对分子质量为566.5。

β-环糊精在卷烟主流烟气中简单酚类分析中的应用

为准确测定卷烟烟气中对-甲酚和间-甲酚异构体,进行了流动相中添加β-环糊精(β-CD)前后用反相高效液相色谱法分离检测卷烟烟气中7种有害酚的比较试验。结果表明:①流动相中添加5.29×10-3mol/Lβ-CD水溶液,可同时将对-甲酚、间-甲酚、邻-苯二酚、间-苯二酚、对-苯二酚、苯酚和邻-甲酚分离;②7种酚的回收率为92.9%～102.4%,RSD1.78%～4.33%。该法可用于卷烟烟气中这7种有害酚的测定。