RP-HPLC梯度洗脱法测定血塞通片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1及人参皂苷Rg_1的含量

目的:用高效液相色谱梯度洗脱法同时检测血塞通片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rg_1 3种皂苷的含量。方法:用Eclipse XDB—C_8分析柱;乙腈-水二元梯度洗脱;0—15 min(25:75—32:68),平衡5 min;流速1.0 mL·min^(-1);检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的线性范围分别为O.51-3.05,1.68—10.09,2.73—16.39μg。该方法回收率三七皂苷R_1为99.92%(RSD=0.70%)、人参皂苷Rg_1为98.93%(RSD=1.4%)、人参皂苷Rb_1为102.8%(RSD=0.81%)。结论:HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。

RP-HPLC梯度洗脱法同时测定通迪胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1

目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定通迪胶囊(三七、紫金莲、延胡索、七叶莲、鸡矢藤、细辛)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1。方法用Hypersil ODS-A柱C18(200 mm×5.0 mm5,μm);乙腈-水二元梯度洗脱:0～22min(19:81)2,2～32 min(19→21:81→79),32～75 min(21→38:79→62);柱温室温;检测波长203 nm。结果该方法三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.235～2.352μg(r=1.000)、0.805 8～8.058μg(r=1.000)、0.816～8.16μg(r=0.999 96),线性关系良好;平均回收率分别为102.8%(RSD为2.3%)、98.3%(RSD为2.9%)、98.0%(RSD为2.4%)。结论 HPLC梯度洗脱法,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定,可用于通迪胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的测定。

RP-HPLC梯度洗脱法测定复方替米沙坦片的有关物质

目的:建立RP-HPLC梯度洗脱法测定复方替米沙坦片的有关物质。方法:使用Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,采用线性梯度洗脱;流动相A为乙腈,B为0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH=4.0);检测波长272 nm;流速1.0 mL/min;柱温:30℃。结果:复方替米沙坦片主成份峰与各杂质峰分离良好,理论塔板数以氢氯噻嗪计大于3000,以替米沙坦计大于7000。结论:本方法灵敏高、专属强,可用于复方替米沙坦片有关物质及降解产物的检查。

HPLC梯度洗脱法测定醋酸亮丙瑞林中醋酸的含量

目的 测定醋酸亮丙瑞林中醋酸的含量。方法 采用HPLC梯度洗脱法,检测波长210 nm,流动相为甲醇和磷酸盐缓 冲液。结果 平均加样回收率为99.36％,RSD=0.75％。结论 此方法可行。

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定冰梅上清丸中儿茶素、表儿茶素、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D_3

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定冰梅上清丸中的儿茶素、表儿茶素、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D_3。方法采用Kromasil C18色谱柱;流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,进行梯度洗脱;流速:0.9 m L/min;柱温:30℃;检测波长分别规定为280 nm(儿茶素、表儿茶素)和210 nm(去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3)。结果儿茶素、表儿茶素、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D_3分别在18.16~363.20μg/m L(r=0.999 9)、14.89~297.80μg/m L(r=0.999 7)、5.35~107.00μg/m L(r=0.999 6)、4.92~98.40μg/m L(r=0.999 4)、4.15~83.00μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.74%、97.57%、99.37%、97.74%、98.13%,RSD分别为1.21%、0.96%、0.80%、1.10%、1.68%。结论本文建立的方法可作为冰梅上清丸的质量控制方法。

HPLC梯度洗脱法测定DEPBT的纯度

目的建立HPLC法测定DEPBT纯度的方法。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×25 cm,5μm);流动相A为0.1%TFA水溶液, B为0.1%TFA乙腈溶液,梯度洗脱:0～20 min,A:70%～0%;20～25 min,A:0%～0%;25～25.1min,A:0%～70%;25.1～35 min,A:70%～70%;流速1.0 ml/min,检测波长265nm。结果 DEPBT峰与各降解杂质峰,及各降解杂质峰间分离度均≥1.0。结论本法简便、灵敏、专属性好、结果稳定,可用于DEPBT纯度的测定。

RP-HPLC梯度法测定8种蛇胆中结合型胆汁酸的含量

目的:用 HPLC 梯度洗脱法同时测定蛇胆中牛磺胆酸(TCA)、牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)、牛磺去氧胆酸(TDCA)、甘氨胆酸(GCA)4种结合型胆汁酸的含量。方法:用美国 Zorbax Extend C_(18)柱,乙腈-0.15%磷酸氢二钠溶液梯度洗脱0～20min(15:85～40:60)。流速1.0mL·min^(-1),检测波长203nm。结果:TCA、TCDCA、TDCA、GCA 在进样量为2～39μg范围内线性关系良好。该方法回收率 TCA 为99.5%(RSD=0.5%),TCDCA 为100.3%(RSD=1.8%),TDCA 为100.0%(RSD=1.8%),GCA 为98.9%(RSD=2.2%)。结论:HPLC 梯度法能将蛇胆中结合型胆汁酸很好分离,方法简单,准确。

桑椹的HPLC指纹图谱研究方法的建立

用HPLC-DAD技术对桑椹进行指纹图谱研究,建立了桑椹HPLC指纹图谱的研究方法,并确定的HPLC的操作条件,即:色谱柱:HypersilODS5μm,250×4.0mm,检测器:DAD(360nm),柱温:30℃,流速:1.0ml/min,流动相选择0.05%磷酸(pH￣3)-乙睛系统,梯度Min:0-15-50-55,CH3OH%:15-15-70-70。

不同产地掌叶大黄HPLC指纹图谱的比较

目的 应用RP HPLC (DAD)对不同产地掌叶大黄药材进行指纹图谱比较。方法 用InertsilODS 3分析柱 ,1%HAc H2 O与 1%HAc CH3 CN梯度洗脱 ,流速 1mL/min ,柱温 30℃ ,检测波长 2 80nm ,参比波长 380nm。结果 建立了HPLC指纹图谱共有模式 ,并对其他产地药材进行了相似度比较。结论 对大黄药材中各成分均得到很好分离 ,可作为大黄药材的具有专属性的指纹图谱。

注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中有关物质HPLC检测方法的改进

目的建立有效的注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质检测方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为Phenomenex C18(2)型Luna色谱柱,以0.02mol/L磷酸二氢钠溶液pH(4.0±0.1)为流动相A、乙腈为流动相B;流速为1.0ml/min;检测波长为230nm和254nm,采用双波长检测分区域计算。对舒巴坦主峰前的杂质峰,采用230nm的峰面积值按舒巴坦计算其含量;对舒巴坦主峰后的杂质峰,采用254nm的峰面积值按氨苄西林计算其含量。结果采用梯度洗脱方式能有效检测出氨苄西林二聚物、舒巴坦青霉胺等杂质;不同来源的杂质具有明显分区,与氨苄西林有关的杂质主要集中在舒巴坦主峰后,而与舒巴坦有关的杂质则集中在舒巴坦主峰前;采用双波长分区域检测杂质含量,可以将复方制剂中的有关物质含量同其原料氨苄西林钠和舒巴坦钠中的有关物质含量相联系。各杂质在不同波长下响应值不同。结论改进后的方法可较好的分离氨苄西林钠和舒巴坦钠来源的各主要杂质,真实反映药品质量,有助于发现目前产品中的质量问题,进而促使产品质量的提高。

人参叶的HPLC指纹图谱研究

目的:应用HPLC进行不同产地人参叶指纹图谱研究。方法:采用C_(18)柱,乙腈-四氢呋喃-磷酸-水梯度洗脱,流速1．0mL·min^(-1),检测波长203nm。结果:通过色谱图相似度比较,各样品之间有一定的差异性。结论:本实验方法对人参叶中各成分能进行很好的分离,可以作为人参叶药材定性和半定量鉴定依据。

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定参苏宣肺丸中的6种成分

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定参苏宣肺丸中咖啡酸、迷迭香酸、3＇-羟基葛根素、葛根素、3＇-甲氧基葛根素、大豆苷的含量。方法采用ZOBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相A为甲醇-乙腈（1∶1）,流动相B为0.1%冰醋酸溶液,进行梯度洗脱;流速为1.0 m L·min-1;咖啡酸和迷迭香酸的检测波长为320 nm,3＇-羟基葛根素、葛根素、3＇-甲氧基葛根素和大豆苷的检测波长为250 nm;进样量为20μL。结果咖啡酸、迷迭香酸、3＇-羟基葛根素、葛根素、3＇-甲氧基葛根素、大豆苷的浓度与峰面积分别在2.32-46.40μg·m L-1（r=0.999 8）、3.06-61.20μg·m L-1（r=0.999 5）、4.45-89.00μg·m L-1（r=0.999 9）、14.48-289.60μg·m L-1（r=0.999 9）、4.86-97.20μg·m L-1（r=0.999 7）、3.69-73.80μg·m L-1（r=0.999 6）内具有较好的线性关系,平均加样回收率和相应的RSD分别为99.0%（1.6%）,97.5%（0.6%）,99.3%（0.9%）,98.6%（1.3%）,97.6%（1.3%）,97.0%（0.9%）。结论方法操作准确、简便,可用于参苏宣肺丸的质量控制。

HPLC法测定肉中五种磺胺兽药残留量及其不确定度评估

〔目的〕建立肉中 5种磺胺兽药残留量测定方法。〔方法〕采用高效液相色谱 (HPLC)梯度洗脱法同时测定肉中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺 - 5 -甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉残留量。使用Capcell-pakC18柱 (SHISEI DO) ,以乙腈和 1% (V/V)乙酸溶液为流动相 ,使用紫外检测器 ,在 2 70nm处对样品中 5种磺胺兽药进行检测。〔结果〕磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺 - 5 -甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉分别在 0 196 μg/ml～ 1 96 4 μg/ml,0 199μg/ml～1 992 μg/ml,0 2 2 0 μg/ml～ 2 2 0 4 μg/ml,0 188μg/ml～ 1 884 μg/ml,0 2 0 4 μg/ml～ 2 0 36 μg/ml范围内有良好的线性关系 ,其线性相关系数分别为r=0 9989,r=0 9990 ,r=0 9993,r=0 9993和r=0 9991;回收率在 72 2 3%～ 93 75 %。〔结论〕该方法专属性强、灵敏可靠、重现性好。

变换波长HPLC法同时测定藿香鼻炎合剂中五种成分的含量

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定藿香鼻炎合剂中的广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法采用Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A:乙腈,流动相B:0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长分别规定为310 nm(广藿香酮)、280 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)。结果广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为4.300~86.00μg/mL(r=0.999 6)、15.87~317.4μg/mL(r=0.999 8)、6.920~138.4μg/mL(r=0.9999)、6.340~126.8μg/mL(r=0.999 4)、5.250~105.0μg/mL(r=0.999 8),平均加样回收率和RSD均符合中国药典规定。结论本文建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分,方法专属性强,重复性好,可作为藿香鼻炎合剂全面可靠的质量控制方法。

HPLC法同时测定偏瘫口服液中阿魏酸与丹酚酸B的含量

目的：利用双波长高效液相色谱法，建立偏瘫口服液中阿魏酸、丹酚酸B的含量测定方法。方法：采用双波长HPLC法，WatersSunFireC18（4．6mm（250mm，5μm）色谱柱，柱温35℃；甲醇-0．1％磷酸溶液为流动相，以1．0mL·min11流速梯度洗脱；阿魏酸检测波长为318nm、丹酚酸B检测波长为286nm。结果：根据回归方程，阿魏酸和丹酚酸B的线性范围分别为6．152—76．9μg（r=0．9998）、294．8～3685．0μg（r=1.0000）；加样回收率分别为99．7％（n=6）、98．2％（n=6）。结论：本方法操作简单，结果准确，重复性好，可有效地提高该制剂的内在质量，也为该药品标准进一步研究，提供一个准确的参考方法。

HPLC测定饮料中的7种塑化剂

本文采用高效液相色谱．梯度洗脱法分析了7种邻苯二甲酸酯类物质．并对某市售饮料进行了测定。采用该方法，标样的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别低于0．11％、0．5％，

雷公藤药材存贮期间成分变化的研究

目的研究雷公藤药材中活性成分之一雷公藤甲素的稳定性。方法以甲醇-水为流动相,采用HPLC梯度洗脱法,测定了雷公藤药材的根、枝、叶中雷公藤甲素在不同存贮期的含量。结果雷公藤甲素在雷公藤药材中的含量随着存贮时间的增长而下降。结论雷公藤甲素在雷公藤药材中有不稳定现象存在。

高效液相法测定积雪草配方颗粒中积雪草苷的含量

目的:建立测定积雪草配方颗粒剂中积雪草苷的HPLC含量分析方法。方法:采用C18柱,RP-HPLC法,水-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长205 nm。结果:积雪草苷在0.02-0.51 mg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈线性关系,r=0.9999,高、中、低浓度的平均回收率分别为99.6%,101.7%,102.2%;RSD分别为2.9%,1.7%,4.9%(n=3)。结论:该方法简便,结果准确,适用于积雪草配方颗粒剂的质量控制。

多指标综合评分法优选西洋参提取工艺

目的:优选西洋参最佳提取工艺。方法:(1)采用正交试验法,以西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的总转移率及浸膏得率为指标,多指标综合评分,优选西洋参的乙醇提取工艺条件;(2)运用RP-HPLC梯度洗脱法同时测定西洋参中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。结果:西洋参乙醇提取的最佳条件为12倍量70%乙醇回流提取2次,每次提取3h。结论:该工艺可以有效提高西洋参的提取率。