RP-HPLC法测定决明子及其制剂银屑灵胶囊中大黄酚的含量

目的建立决明子药材及其制剂银屑灵胶囊中大黄酚的含量测定方法。方法反相高效液相测定法,HpyersilC18分析(250mm×4.6mm.5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸(80:20),检测波长:439:nm,流速:1.0ml·min-1。结果大黄酚在0.0784-0.3920μg范围内,线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.5%。结论本法简便、准确,可用于决明子及其制剂银屑灵胶囊的质量控制。

HPLC法同时测定决明子中6种蒽醌类成分

目的建立决明子中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚6个成分的HPLC测定方法,比较生、炒决明子中化学成分含有量的差别。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min检测波长为284 nm。结果生、炒决明子中6个成分橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚进样量分别在0.114 4～1.144μg(r=0.999 2),0.037 60～0.376 0μg(r=0.999 1),0.166 0～1.660μg(r=0.999 0),0.024 2～0.242 0μg(r=0.999 4),0.252 8～2.528μg(r=0.999 4),0.035 20～0.352 0μg(r=0.999 2)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为97.0%、98.4%、98.0%、98.2%、97.1%、97.8%。结论决明子经炒制后6个蒽醌类成分的量降低。

超微粉碎决明子对其大黄酚溶出量的影响

对超微粉碎前后决明子进行大黄酚溶出量的对比研究。结果表明 :在相同提取时间的条件下水煎煮决明子药材 ,大黄酚的提取率只有 7 6 % ,而经不同条件超微粉碎后的各组决明子的提取率分别提高到 6 9 7%、5 7 1%、32 4% ;5min水浸泡下 ,决明子微粉中总大黄酚含量与药材水煎煮 90min的含量相当。粉碎前对样品进行适当干燥可提高总大黄酚的溶出量。

决明子质控方法的研究

建立了能反映决明子内在质量的结合大黄酚含量测定方法。对决明子中游离及结合大黄酚的提取条件进行了考察，建立了大黄酚反相高效液相色谱分离方法，并测定了从各地收集的样品。游离和结合大黄酚加样平均回收率分别为１０１．２％和１０３．３％，相对标准偏差为３．５％和１．８％。

降脂冲剂中何首乌与决明子的薄层鉴别

[目的]建立降脂冲剂中何首乌与决明子的薄层鉴别方法。[方法]采用薄层层析法进行鉴别。用氯仿超声提取,以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)上层液为展开剂,用氨蒸气熏显色,紫外灯(254 nm)下观察。[结果]供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应位置上,分别显示相同颜色的荧光斑点。[结论]该法快速,灵敏,能准确鉴别出何首乌与决明子。

UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

建立UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,采用ACQUITY UPLCBEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7μm),乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,检测波长为284nm。结果表明橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.002～30.02μg/mL、2.500～25.00μg/mL、10.430～104.30μg/mL和5.916～59.16μg/mL的浓度范围内均有良好的线性关系(r=0.999 9),回收率均大于95%,RSD均小于2%。该方法快速,准确,重现性好,可用于测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。

决明子药材中大黄酚含量的反相HPLC法测定

以甲醇 -水 (体积比80∶20)为流动相,采用反相高效液相色谱法测定了生、炒决明子中大黄酚的含量 ,平均回收率98.1%,RSD为2.3%(n=5)。方法简便、灵敏、重现性好。

HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的:采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法:用Kromasil 100A C_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×150mm,迪马公司);甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱:0～15min(65:35),15～16 min(65～85:35～15),16～40 min(85:15);柱温:室温;检测波长:285nm(0～15min),254nm(15～40min);流速:1mL·min^(-1)。结果:橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.00038～0.00608μg(r=0.9998)、0.0029～0.0464μg(r=0.9999)、0.00105～0.0168μg(r=0.9996)、0.00044～0.00704μg(r=0.9998),平均回收率分别为99.50%(RSD=0.71%)、99.59%(RSD=1.42%)、99.31%(RSD=0.59%)、99.74%(RSD=0.91%)。结论:本方法专属性强,重复性好,可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定。

决明子中大黄素和大黄酚含量的测定

目的建立高效液相色谱法测定决明子中大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用HP1100高效液相色谱仪(包括G1314A可变波长紫外检测器,HP化学工作站,G1322A真空脱气机,HP1100四元泵),HypersilODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)。流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);紫外检测波长:254nm;流速:1.0mL/min;进样20μL。结果大黄素在0.02～0.4μg范围内呈现良好的线性关系,大黄酚在0.04～0.8μg范围内呈现良好的线性关系,大黄素回收率为98.46%(n=5),RSD=1.34%。结论该法简便、准确、具有专属性,可用于测定决明子中大黄素和大黄酚的含量。

超声波-微波协同提取决明子大黄酚的工艺优化

为充分利用决明子资源,在超声波功率内置为50W的仪器条件下,采用单因素试验和正交试验考察了提取时间、微波功率、乙醇体积分数、料液比对决明子中大黄酚提取率的影响。结果表明:提取大黄酚的最佳条件为60%乙醇作提取溶剂,微波功率60 W,提取时间40min,料液比1∶15(g/g)。在该条件下,决明子大黄酚提取率达2.4%。

不同醋制方法对决明子指标成分的影响

目的考察不同炮制方法对醋制决明子指标性成分的影响,优选醋制决明子最佳炮制工艺。方法以橙黄决明素和大黄酚的含量为评价指标,采用单因素结合正交试验法,以加醋量、闷润时间、烘制时间、烘制温度等为考察因素,优选醋制决明子炮制工艺。结果在加醋量30%、闷润时间3 h、烘制温度80℃、烘制时间4 h条件下,所得醋制决明子有效成分含量最高。结论不同炮制方法对醋制决明子指标性成分含量影响较大,优选出的醋制决明子炮制工艺重现性好,可操作性强,可为实际生产提供参考。

正交实验设计法优选决明子中大黄酚的提取工艺

目的研究超声提取决明子中大黄酚的最佳工艺。方法以决明子中大黄酚的提取率为判定大黄酚的提取工艺指标,采用HPLC法测定大黄酚含量,应用四因素三水平正交设计优选提取工艺。结果影响决明子超声提取的因素为乙醇浓度>溶剂量>超声时间,乙醇浓度对提取有极显著性影响。最佳提取工艺参数为决明子粗粉,提取溶剂95%乙醇,乙醇用量为药材的4倍,超声提取2次,每次1h。结论该实验优选得到的工艺稳定、可行。

高效液相色谱法同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱，Diamonsil C18色谱柱（250×4．6mm ID，5μm）；流动相，甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）；检测波长，254nm；柱温，28℃。结果大黄素、大黄酚和大黄素甲醚浓度分别在3．82～38．2μg／mL，7．14～71．4μg／mL和7．81～78．1μg／ml。范围内与峰面积呈良好线性关系（r〉0．9992）；平均回收率（n=6）大黄素为97．56％，RSD=1．21％；大黄酚为98．55％，RSD=0．78％；大黄素甲醚为98．06％，RSD=1．07％。结论该法结果准确，重复性好，可用于决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的同时测定。

高效液相色谱法测定决明子中大黄酚的含量

采用高效液相色谱法测定了决明子中大黄酚的含量。方法回收率为９９．０％，ＲＳＤ为１．８％。为控制决明子的内在质量提供了新的方法。

高效液相色谱法测定决明子4种成分含量

目的建立同时测定决明子中4种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为迪马Dimonsil柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(49∶7∶44,V/V/V),等度洗脱,柱温为30℃,检测波长为222 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果进样量线性范围橙黄决明素为0.02464~0.2464μg(r=0.99999),大黄素为0.0174~0.174μg(r=0.99999),大黄酚为0.02956~0.2956μg(r=0.99999),大黄素甲醚为0.016~0.16μg(r=0.99998);平均回收率橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别为99.41%,99.51%,99.48%和99.24%,RSD分别为0.58%,0.82%,0.95%和0.90%(n=6)。结论该方法可用于决明子质量的综合评价。

UPLC法测定决明子中4种蒽醌类成分的含量

目的:利用UPLC法同时测定决明子中4种蒽醌类成分的含量,优化决明子中蒽醌类化合物含量测定的供试液制备方法。方法:采用Waters Acquity UPLC BEHC18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1,检测波长为284nm。通过单因素试验优化供试品溶液的制备方法。采用本方法和《中国药典》方法对21批决明子进行了含量测定,并作了比较。结果:决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种成分线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD值均小于2.0%,平均加样回收率为99.1%~105.7%。结论:所建立的UPLC方法有效、快速、简便,重现性好,可作为决明子质量控制的方法。

HPLC同时测定决明子配方颗粒中2种成分

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定决明子配方颗粒中橙黄决明素和大黄酚的含量。方法采用HPLC,采用C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(49:7:44)为流动相,检测波长为222 nm,流速为1.0 ml/min,对决明子配方颗粒中橙黄决明素、大黄酚的含量进行测定。结果橙黄决明素和大黄酚分别在进样量为12.32~154 ng(r=0.99999),10.48~131 ng(r=0.99999)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.88%,101.07%,RSD分别为0.75%,0.10%(n=6)。结论该方法简便、准确可靠、重现性好,可作为决明子配方颗粒的质量控制方法。

Box-Behnken效应面法优化决明子中蒽醌类成分提取工艺

目的:采用Box-Behnken效应面法,优选决明子中蒽醌类成分提取工艺条件。方法:在单因素试验基础上,采用三因素三水平Box-Behnken试验设计对决明子中蒽醌类成分提取工艺参数进行优选。以乙醇浓度、料液比、提取时间为自变量,以大黄酚、橙黄决明素提取率为因变量,采用Hassan方法计算总评"归一值",建立总评归一值与自变量之间的数学关系,经效应面法预测最佳工艺条件。结果:最佳提取工艺为乙醇浓度44%、料液比1∶12、提取时间2.65 h,提取3次;大黄酚和橙黄决明素提取率分别为1.921%、3.244%。结论:采用Box-Behnken响应面法优化后得到的综合提取工艺参数可用于决明子中蒽醌类成分大黄酚和橙黄决明素的提取。

正交试验法优选决明子的提取工艺

目的研究决明子中大黄酚的提取工艺。方法采用正交试验法进行优选,高效液相色谱法测定大黄酚含量。结果乙醇浓度、提取次数对提取有显著性影响。结论最佳提取工艺为决明子粗粉,用75%乙醇回流提取2次,每次10倍量溶剂,提取1h。

超微粉碎决明子对其大黄酚溶出量的影响

对超微粉碎前后决明子进行大黄酚溶出量的对比研究。结果表明 :在相同提取时间的条件下水煎煮决明子药材 ,大黄酚的提取率只有 7 6 % ,而经不同条件超微粉碎后的各组决明子的提取率分别提高到 6 9 7%、5 7 1%、32 4 % ;5min水浸泡下 ,决明子微粉中总大黄酚含量与药材水煎煮 90min的含量相当。