RP-HPLC-DAD法测定知母药材中菝葜皂苷元的含量

应用RP-HPLC-DAD和差减光谱法检测知母药材中菝葜皂苷元的含量,探讨监控知母药材质量的可靠手段。结果表明,在甲醇流速0.7mL/min、柱温26℃、以DAD为检测器时得到较好的色谱分离效率,工作线性范围0.02～0.12 mg/mL,r=0.998 2,对药材的回收率为96.83%。

RP-HPLC-DAD法初步考察5种化合物对照品的稳定性

采用RP-HPLC-DAD法同时测定5种常见的性质不稳定的化合物阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯以及亚油酸的对照品,考察其甲醇混合溶液在12 h及4 d内的稳定性。结果表明,5种对照品混合物的甲醇溶液于2 d内稳定性较好,不需新鲜配制,超过56 h则需新鲜配制。

RP-HPLC-DAD法快速测定沙棘叶中6种黄酮成分

采用RP-HPLC-DAD法同时测定沙棘叶中6种黄酮的含量,包括:儿茶素、芦丁、杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素。沙棘叶经石油醚脱脂后,由乙醇水溶液提取得沙棘叶黄酮粉末。样品经由Shimadzu C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-水(0.1%磷酸)(60∶40)为流动相,以1.0 m L/min的流速等度洗脱,柱温40℃,检测波长分别为:儿茶素208 nm,芦丁257 nm,杨梅素373 nm,槲皮素371 nm,山柰酚367 nm,异鼠李素371 nm;进样量为20μL。10 min之内,各成分实现基线分离,6种黄酮成分在0.47~30.00μg/m L范围内,线性均良好。通过精密度、稳定性和加样回收率等在内的方法学验证,证实方法稳定、准确。所建立的分析方法简便、快捷,可用于沙棘叶中6种黄酮含量的快速测定。

RP-HPLC-DAD法在复方黄柏液涂剂质量控制方面的研究

目的:针对复方黄柏液涂剂现行标准存在的缺陷,提高和完善其质量控制方法。方法:采用RP-HPLC-DAD法建立复方黄柏液涂剂中连翘、黄柏、金银花、蒲公英统一的液相色谱条件,通过与对照药材和对照品的谱图比较,进行色谱峰的来源归属及连翘苷和盐酸小檗碱的含量测定。结果:复方黄柏液涂剂中存在与连翘、黄柏、金银花、蒲公英的对照药材以及连翘苷和盐酸小檗碱对照品相对应的色谱峰,可以实现上述药材的定性鉴别及上述对照品的含量测定。结论:该方法简便、准确,是复方黄柏液涂剂质量评价的一种合理、有效的技术手段。

RP-HPLC-DAD同时测定泽泻中11个三萜类成分

目的建立同时测定泽泻中泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B 11个三萜类成分的RP-HPLC-DAD分析方法。方法采用Ultimate XB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈（A）-水（B）进行梯度洗脱,体积流量1 m L/min,检测波长为208、245 nm,柱温30℃。比较25批泽泻中11个三萜类成分的量。结果泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B 11个成分的线性范围分别为0.313-17.210μg/m L（r=0.999 9）、0.504-11.880μg/m L（r=0.999 9）、0.284-9.369μg/m L（r=0.999 9）、0.146-2.680μg/m L（r=0.999 9）、0.254-5.596μg/m L（r=0.999 8）、2.500-66.000μg/m L（r=0.999 8）、0.463-10.190μg/m L（r=0.999 9）、1.575-20.475μg/m L（r=0.999 9）、1.525-57.268μg/m L（r=0.999 6）、3.035-118.362μg/m L（r=0.999 9）、0.816-16.880μg/m L（r=0.999 8）。平均加样回收率分别为98.76%、100.24%、97.97%、100.14%、99.88%、96.54%、97.27%、98.85%、99.45%、98.85%和98.13%。结论该法准确、可靠、分离效果良好,为泽泻药材质量评价提供了可靠的方法。

RP-HPLC-DAD同时测定大黄中9种有效成分的含量

目的：建立RP-HPLC-DAD同时测定大黄中5种游离蒽醌类成分（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）,2种双蒽酮类成分（番泻苷A、番泻苷B）,以及没食子酸、儿茶素合计9种成分含量的方法。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相0.05%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温40℃,进样量10μL。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、番泻苷A、番泻苷B、没食子酸和儿茶素9种成分分别在4.56~45.6,16.3~163,7.38~73.8,7.44~74.4,1.82~18.2,57.6~576,28.2~282,3.27~32.7,118~1.18×103mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 5）,平均加样回收率为96.4%~101.4%,RSD〈3.15%。不同来源的6批大黄样品中9种有效成分的含量差别较大。结论：该方法简单、重复性良好,准确可靠,可用于大黄药材的快速质量评价。

RP-HPLC-DAD法同时测定毛冬青根中4种三萜皂苷和2种木脂素的含量(英文)

建立了反相高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定毛冬青根中的6种活性成分(tortoside A,(+)-丁香脂素,毛冬青皂苷B3,毛冬青皂苷A1,毛冬青皂苷B1,毛冬青素A)的含量。RP-HPLC分离用反相C18分析柱,流动相以乙腈-0.1%磷酸水体系梯度洗脱。流速1.0 mL/min,检测波长为210 nm。6个指标成分达到基线分离,标准曲线具有良好的线性(r2>0.9996),精密度、稳定性和重复性符合分析方法学要求。加样回收率范围为99.00%–104.52%。最后对15个批次的毛冬青药材含量测定结果进行了聚类分析。结果表明该方法不仅可以对毛冬青药材进行质量控制,而且也为毛冬青药材的道地性分析提供了科学依据。

腰痹通胶囊的高效液相指纹图谱研究

目的建立复方制剂腰痹通胶囊的高效液相指纹图谱,完善其质量控制方法。方法采用RP-HPLC-DAD法,选用色谱柱Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),在柱温为30℃、检测波长为203 nm下,以乙腈-体积分数为0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,每次进样量为10μL。以人参皂苷Rg1为参照,建立了10批腰痹通胶囊的高效液相中药指纹图谱。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对10批样品进行相似度评价,确定共有峰,并对共有峰进行指认。结果 10批腰痹通胶囊的HPLC图谱共有27个共有峰,10批腰痹通胶囊相似度良好(均大于0.9),通过与标准品的保留时间和高效液相色谱图对比,确定了8种主要成分,分别为儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、人参皂苷Rg1、延胡索乙素、丹皮酚、人参皂苷Rb1和蛇床子素。结论所建立的腰痹通胶囊的指纹图谱方法特征性强、专属性高,可用于腰痹通胶囊的质量控制研究。

RP-HPLC法测定穿龙薯蓣总皂甙中薯蓣皂甙元的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定穿龙薯蓣总皂甙中薯蓣皂甙元的含量。方法 :采用 μBondapakC1 8柱 ,甲醇为流动相 ,流速 1 .0 ml/min,996二极管阵列检测器 ( DAD) ,检测波长为 2 0 8nm,对穿龙薯蓣总皂甙中薯蓣皂甙元含量进行测定。结果 :能将薯蓣皂甙元与其主要杂质分离开来 ,薯蓣皂甙元在 1 .90～ 9.51 μg范围内峰面积与其浓度线性关系良好 ( r=0 .9985) ,样品平均回收率为 96.1 5% ,精密度 RSD为 1 .72 % ( n=5)。结论 :该法测定样品无需要衍生化 ,分离效果好 ,分析快速准确。

液质联用分析测定苦荞黄酮

本文采用RP-HPLC-DAD/MS在苦荞籽粒中发现了山奈酚;并对苦荞中的总黄酮和其中的四种主要黄酮醇:槲皮素-3-芸香糖葡萄糖苷(Ⅰ)、芦丁(Ⅱ)、山奈酚-3-芸香糖苷(Ⅲ)、槲皮素(IV)进行了定量。总黄酮含量为0.174%～4.614%,(I)、(II)、(III)、(IV)在壳、麸皮、外层粉、心粉、山西苦荞粉中的含量分别为0.0153%～0.0448%,0.0816%～4.1054%,0.0043%～0.1330%,0.0062%～0.5332%。

苦荞中酚酸和原花色素的分析测定

采用了反相液相色谱法 (RP HPLC) ,结合二极管阵列检测器 (DAD)分析 ,测定了苦荞籽粒各部分 (壳、麸皮、外层粉、内层粉 )的酚酸和原花色素。测定结果表明 ,苦荞中的酚酸种类主要是苯甲酸类———原儿茶酸和对羟基苯甲酸 ;酚酸总量在 94.61～ 1745 .3 3mg/kg。原花色素含量在 0 .0 3 %～ 5 .0 3 %。

反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定降糖中药制剂中的化学药品

目的:应用反相高效液相色谱／二极管阵列检测(RP-HPLIC-DAD)测定中药降糖制剂中可能存在的3种化学药品。方法:采用RP-HPLC-DAD对临床常用3种降糖化学药品进行筛选,并对降糖中药制剂进行初步分析。色谱柱:Agilent ZORB- AX ODS C18柱(4．6 mm×250 mm,5μm);流动相:醋酸盐缓冲液(10 mmol·L-1醋酸胺,20mmol·L-1三乙胺,用醋酸调节pH 5．5)与乙腈,梯度洗脱,流速:0．6 ml·min-1,检测波长230 nm,格列吡嗪为内标物进行定量分析。结果:所测定的中药降糖药中含有三种化学药品组分,分别为格列本脲、苯乙双胍、阿卡波糖,并能在该色谱条件下与中药完全分离。结论:本方法可用于所测中药降糖药中3种化学药品成分的分析。

RP-HPLC法测定黄花倒水莲中两种酮的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定黄花倒水莲中两种口山酮的含量。方法 :采用 Dikma DiamonsilC1 8柱 ,甲醇 -水 ( 6 5∶ 35 )为流动相 ,流速 0 .9ml/min,996二极管阵列检测器 ( DAD) ,检测波长为 2 4 5 nm,对黄花倒水莲中两种口山酮含量进行测定。结果 :口山酮 1 ,2 ,3-三甲氧基口山酮和 1 -甲氧基 -2 ,3-亚甲二氧基口山酮的重复性试验 RSD分别为 0 .96 %和 2 .6 % ;平均回收率分别为 99.4 0 %和 1 0 0 .8%。结论 :该方法操作简便 ,易行 。

高效液相色谱法同时测定烟叶中茄尼醇和辅酶Q_(10)的含量

建立了一种同时测定烟叶中茄尼醇和辅酶Q10的反相高效液相色谱法。以匀浆萃取法作为样品的制备方法。色谱条件为:H IQ SIL C18V色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃;流动相为V(乙腈)∶V(异丙醇)=8∶7,流速1.5 mL/m in;使用二级管阵列检测器,茄尼醇检测波长为215 nm,辅酶Q10检测波长为275 nm;进样量20μL。在该色谱条件下,茄尼醇和辅酶Q10的回收率分别为(100.05±1.25)%和(99.97±1.36)%。方法简单、快速、高效,适合于烟叶中茄尼醇和辅酶Q10的测定。

HPLC测定四季青中5种酚酸类成分的含量(英文)

目的 :建立一种同时测定四季青中 5种酚酸类成分的含量测定方法。方法 :采用 5 μm的HypersilBDS C18( 2 5 0mm× 4mm)色谱柱 ;流动相为乙腈 水 (加入适量 85 %甲酸 ) ;流速 1 0ml/min ;柱温 2 0℃ ;采用梯度洗脱方法使 5种酚酸类成分达到完全分离 ;DAD检测器记录 2 6 0nm和 330nm处的色谱峰信号。结果 :5种酚酸类成分达到完全分离 ,该测定方法精密度与重复性较好 ,样品在 4 8h内有较好的稳定性 ,加样回收率均在 95 %～ 10 5 %之间。结论 :首次建立了同时测定四季青中 5种酚酸类成分的含量测定方法 ,可以用于同时测定四季青中的 5种酚酸类成分的含量。

反相高效液相色谱法同时检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵

建立了反相高效液相色谱-二极管阵列检测器同时快速检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵的分析方法。固体样品用乙腈提取,液体样品用乙酸乙酯提取。以V（乙腈）∶V（0.010 mol/L乙酸铵）=57∶43（pH 4.50）为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器分别在波长286和306 nm处同时检测,在8 min内即可完成色谱分析。敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵在0.05～20.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限固体样品为0.015μg/g,液体样品为0.003μg/mL,样品加标平均回收率在85.0%～109.2%之间,相对标准偏差为1.0%～9.6%。

亚麻籽中酚酸化合物的鉴定与含量测定

为了揭示亚麻籽中酚酸类化合物的组成、形态及分布情况,采用反相高效液相色谱法-二极管阵列技术,对亚麻籽粉乙醇提取物的碱解、酶解产物进行鉴定与分析。结果表明,开环异落叶松树脂素酚二葡萄糖甙(SDG)、阿魏酸和对香豆酸以稳定的结合态存在于亚麻种子中;不同水解方法对酚酸化合物的释放量具有显著影响,高温(120℃)碱解条件下SDG的释出量最大;不同品种间各组成成分基本相同,但含量差异显著,其中SDG的质量分数为8~16.5mg·g^(-1),对香豆酸、阿魏酸的质量分数为0.3~1.35mg·g^(-1),阿魏酸与对香豆酸含量之间存在显著的相关性(R=0.89*)。本研究为亚麻籽酚酸资源开发过程中的原料选择、工艺确定、质量控制等环节提供了技术支持。

高效液相色谱法测定混剂中甜菜安和甜菜宁

本文介绍了反相液相色谱法测定混剂中甜菜安和甜菜宁,采用二极管阵列检测器和C18色谱柱的高效液相色谱仪,以甲醇︰纯水(60︰40)做为流动相,在检测波长为235nm、流速为1.0mL/min条件下,甜菜安和甜菜宁与杂质能较好的分离。该方法甜菜安的平均回收率为99.68%,变异系数0.11%;甜菜宁的平均回收率为99.74%,变异系数0.15%。

β-胡萝卜素顺反异构体分离鉴定的研究

采用Vydac 2 0 1TP5 4C1 8柱反相高效液相色谱 (RP -HPLC)分离鉴定微胶囊化 β -胡萝卜素产品中多种 β -胡萝卜素顺反异构体 ,柱温为 30℃ ,流速为 0 .6ml/min。采用四种不同溶剂溶解样品并进样分析 ,通过比较 β -胡萝卜素几种异构体在不同溶剂条件下的保留时间比α选定正己烷 -甲醇 -丙酮 (70∶30∶1 5 )混合溶剂溶解样品 ;通过 7种流动相优化得到最适的流动相为甲醇 -乙腈 -四氢呋喃 (75∶2 0∶3)。在该色谱条件下 β -胡萝卜素顺反异构体的保留时间比最小可达到 1 .0 4 4 ,分离效果良好。用二极管阵列检测器 (DAD)对HPLC分离出来的各峰进行了光谱扫描 ,根据异构体的光谱特征及Q值对各异构体峰进行了鉴别。

反相高效液相色谱-二级管阵列法检测中药制剂中的镇静催眠药品

目的应用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)技术分析中药制剂中可能存在的镇静催眠药品。方法采用RP-HPLC-DAD,用临床常用镇静催眠化学药品进行筛选,对中药催眠制剂进行分析。色谱柱:Symm etry C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(40∶60),流速:1m.lm in-1,检测波长220nm,卡马西平为内标物进行定量分析。结果所测定的艾司唑仑、硝西泮、三唑仑、地西泮等4种化学药品,能在该色谱条件下与制剂中的中药成分完全分离,结合保留时间和紫外图谱,能快速定性,其浓度也与峰面积呈良好的线性关系。结论本方法可用于所测中药制刑中四种镇静催眠药品成分的定性定量分析。