DHA甘油酯中增塑剂DBP含量的HPLC-MS/MS定性定量分析

本文建立了DHA甘油酯中增塑剂邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)的反相高效液相色谱-质谱联用(RP-HPLC-MS/MS)定性定量分析方法。乙腈多次萃取DHA甘油酯原油并浓缩得到分析样品。色谱分离条件为:色谱柱为Shimadzu GIST C18(150mm×2.1mm,5μm),柱温为40℃,流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱,流速为0.3mL/min。质谱条件为:正离子多反应监测扫描(MRM)检测,外标法定量。该法灵敏度高,准确性好,其线性相关系数为0.9994,检测限为0.18μg/L,标准加标回收率在86.31%~114.08%之间,相对标准偏差(RSD)在1.70%~6.10%之间。分析发现引起DHA甘油酯产品DBP升高的原因主要是生产中塑料胶管和酯化酶中DBP的迁移,DHA甘油酯最终产品中DBP含量小于0.11mg/kg。

高粱原花青素的ESI-MS分析及其低聚体的RP-HPLC-MS/MS法分离鉴定

以高粱加工后的副产物——高粱外种皮为原料,采用电子喷雾离子化质谱(electrospray ionization-massspectroscopy,ESI-MS)对ADS-17大孔树脂纯化的高纯度高粱原花青素(sorghum procyanidins,SPC)的组成进行分析,并通过反相高效液相色谱(reverse phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)-质谱(RP-HPLC-MS/MS)联用对Toyopearl HW-40凝胶色谱分离的SPC-5级分进行分离鉴定。结果显示:SPC为低聚体原花青素,包含有儿茶素/表儿茶素单体、原花青素二～六聚体;SPC-5由8种三聚体和1种二聚体组成。

兔肝金属硫蛋白亚型异构体的高效液相色谱分离与ESI-MS,MALDI-TOF-MS鉴定

由于金属硫蛋白 (MT)基因的多态性 ,决定不同亚型的 MT异构体的存在 ,MT亚型异构体的结构是MT功能研究的基础 .通过离子交换柱可将 MT分成 MT-1和 MT-2两个异构体 ,用不同条件的反相高效液相色谱 (RP-HPLC)可将 MT-1和 MT-2分成不同的亚型异构体 ,并利用 MALDI-TOF MS和 LC-ESI-MS对比确定了它们的分子量 .结果表明 ,兔肝 MT在不同的 p H条件下分离得到不同分子量的亚型异构体 .在酸性条件下 ,MT-1可分为 2个主要亚型异构体 ,分子量分别为 61 49.0和 62 44.5 ,而 MT-2主要分为 3个亚型异构体 ,分子量分别为 61 49.0 ,62 44.0和 61 2 7.0 . MT-1和 MT-2有 2个亚型异构体分子量相同的异构体存在 .在酸性条件下 ,MT-1的 2个异构体及 MT-2分子量为 61 2 7的亚型异构体可稳定存在 .

高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定类球红细菌红色素

利用反相高效液相色谱/二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究类球红细菌红色素,分离鉴定出一种组分,属于类胡萝卜素。采用C30色谱柱,在甲醇-乙腈-MTBE(3 1 1,V/V/V)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为475 nm的色谱条件下,类球红细菌红色素中有11个色谱峰在55 min内得到显著分离。借助反相高效液相色谱-电子喷雾离子源质谱联用(RP-HPLC-ESI-MS/MS)法初步确鉴定出这11个色谱峰中一种主要组分,为Philosamiaxanthin,其相对分子质量为566.5。

高效液相色谱质谱法测定格尔德霉素基因阻断变株产物

目的:在研究格尔德霉素(GDM)生物合成的过程中利用基因阻断技术分别阻断 GDM 生物合成的起始基因3-氨基-5-羟基苯甲酸(AHBA)基因、含 AHBA 基因并与之相连的聚酮合酶(PKS)基因簇以及 GDM 生物合成相关的 PKS 和 PKS 后修饰基因簇 CT-PKS 获得3个 GDM 基因阻断变株。为了比较分析他们的次级代谢产物,采用高效液相色谱质谱法测定发酵液组分。方法:发酵液经过乙酸乙酯提取后用反相高效液相色谱分析。分析柱为迪马公司 Diamonsil^(TM)(钻石)C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相是40%～100%甲醇,30 min 梯度洗脱;流速1 mL·min^(-1);二极管阵列检测器(DAD),检测波长304nm。利用电喷雾质谱(ESI)通过正负离子扫描获得相应化合物的相对分子质量信息;利用质谱的源内裂解技术获得相应化合物的结构信息。结果:检测发现,阻断2个不同的 GDM 生物合成基因以后主要产生2个不同于 GDM 的化合物。结论:该方法可快速、准确地对基因工程变株发酵新产物进行早期鉴别,指引后续的化学分离,并用于其他 GDM 基因阻断变株产物的定性。

L-羟脯氨酸寡肽混合物的高效液相色谱分离与质谱分析

研究了三氯氧磷辅助下L-羟脯氨酸的成肽反应,建立了采用反相高效液相色谱-质谱/质谱联用技术分离鉴定羟脯氨酸寡肽混合物的方法,优化了L-羟脯氨酸寡肽混合物的色谱分离条件。实验以YWG C8柱(10μm,250mm×10mm)为分离柱,以乙腈-0.06%三氟乙酸水溶液(体积比为2∶98)为流动相进行等度洗脱,在正离子模式下对洗脱物进行了电喷雾电离串联质谱鉴定。结果显示,分离出的各组分分别为L-羟脯氨酸二肽、L-羟脯氨酸环二肽和L-羟脯氨酸三肽。

液-质联机分析牛脂甘油酯组成及结构

采用皂化/甲酯化GC-MS分析牛脂的脂肪酸组成,主要为棕榈酸(39.86%)、油酸(37.58%)、硬脂酸(11.14%)。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)-大气压化学电离质谱(APCI-MS)及电喷雾电离质谱(ESI-MS)分析牛脂的甘油酯组成,根据ESI准分子离子,APCI准分子离子、二酰基甘油碎片离子、离子阱碰撞诱导解离形成的二级质谱,以及甘油酯在反相色谱上出峰的等价碳原子数原则,并结合脂肪酸组成分析,鉴定出26种甘油酯,包括7种甘二酯和19种甘三酯,其中含量较高的为1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘三酯(11.74%)、1-油酸-2,3-二亚油酸甘三酯(10.97%)、1,3-二油酸-2-亚油酸甘三酯(10.25%)。