RP-HPLC测定双黄连口服液中连翘苷含量

目的 :建立测定双黄连口服液 (金银花 ,黄芩 ,连翘 ,等 )中连翘苷含量的方法。方法 :通过RP SPE法处理样品 ,再以RP HPLC作定量分析 ;色谱条件 :PRODIGYODS( 3) ( 15 0mm× 4 .6mm ,5 μm)C18柱为色谱柱 ,甲醇 水 冰醋酸 ( 4 0∶6 0∶1)为流动相 ,检测波长为 2 2 7nm。结果 :连翘苷色谱峰与其它色谱峰分离良好 ,进样量在 0 .1μg～ 2 .0 μg范围内 ,呈良好线性关系 (r =0 .9997) ,平均回收率为 10 2 .2 % ,RSD为 0 .6 1% (n =6 )。结论 :本法简便快捷 ,结果可靠 。

反相离子对高效液相-PDA法测定虫纹东方鲀肝脏中的河豚毒素

建立以磷酸盐-庚烷磺酸钠离子对为流动相，结合Hpersil BDS C18（5μm，250mm×4．6mmi．d）和二极管矩阵检测的RP-HPLC法，测定虫纹东方鲀肝脏中TTX的含量。该方法最小检出限为40ng，在2．5～250μg·mL。范围内有良好的线性关系，RSD 2．24％～2．68％．回收率79．17％～84．38％．日内和日间精密度分别为1．782％和4．554％（n=5）。本法快速、可靠、灵敏。

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中德氮吡格

采用固相萃取反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中的德氮吡格。血浆样品经过C18固相萃取小柱净化后，在Lichrospher C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）上，以甲醇-0．1％三乙胺水溶液（pH6．5，体积比90：10）为流动相，流速1．0mL／min，检测波长260nm对德氯吡格进行测定。实验结果表明，德氮吡格的血药浓度在1～20μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r≥0．995），平均回收率为101．36％，高中低三浓度的日内精密度均小于4％，日间精密度均小于8％，最低检测限为0．4μg／mL，该方法简便、快速、准确度高、可靠性好。

甲肿消制剂及其含药血清中哈巴俄苷的含量测定

目的建立甲肿消制剂及灌胃给予甲肿消后大鼠血清中的哈巴俄苷含量测定方法。方法采用RP—HPLC法测定哈巴俄苷的含量，色谱柱：Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）和Easyguard保护枉，以乙腈和1％醋酸溶液为流动相，采用梯度洗脱；流速：1ml·min^-1；检测波长为278D／It；进样量：5μl。结果哈巴俄苷在1．46～146μg·ml^-1的浓度范围内线性良好；低、中、高浓度哈巴俄苷的精密度（RSD）（12=5）分别为1．05％，0．59％，0．80％；日间差（RSD）（n=5）为1．00％；制剂和大鼠血清中哈巴俄苷的加样回收率（n=5）分别为（98．02±1．01）％和（101．03±1．64）％；测定其重现性（RSD）（n=6）分别为0．73％和0．96％；每克制剂中含哈巴俄苷的量为230．5μg，每毫升含药血清中哈巴俄苷的量为1．88μg，结论该方法简便、快速、准确、重现性良好，可用于制剂和血清中哈巴俄苷的含量测定。

高效液相色谱法测定饲料中的氯烯雌醚

试验建立了饲料中氯烯雌醚的反相高效液相色谱测定方法。经乙腈提取饲料中的氯烯雌醚,以C18固相萃取小柱进行纯化后,用反相高效液相色谱法检测。氯烯雌醚在0.5～100μg/ml范围内线性关系良好,回归方程Y=138222509X+19447,r=0.9999,饲料中氯烯雌醚的最低检测量为35μg/kg。高、中、低3个浓度的平均加样回收率分别为100.2%、99.10%、99.13%,RSD在0.88%～1.11%范围内。

RP-HPLC法同时测定动物组织中十五种磺胺类药物残留

样品经乙腈提取,正已烷液-液萃取、固相萃取净化后,用反相液相色谱法同时测定动物组织中15种磺胺类药物残留。采用AgilentC18柱,乙腈-0.02%磷酸梯度洗脱,紫外268nm处检测,柱温30℃,流速1.0ml/min。加标回收率在80.3%～92.3%之间。15种磺胺都能得以有效分离,方法准确可靠。

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定饲料中的角黄素和虾青素

建立了一种同时测定饲料中角黄素和虾青素的固相萃取-高效液相色谱法（HPLC）。样品由乙腈提取,经LC-NH2固相萃取小柱净化,洗脱剂为乙腈-甲苯（体积比为3∶1）,洗脱液被浓缩后进行HPLC分析,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇（体积比为95∶5）,流速1.0mL/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为474nm;外标法定量。角黄素和虾青素的线性范围分别为1.0～30.0mg/L和1.0～20.0mg/L,相关系数分别为0.9990和0.9991,回收率为90%～101%,相对标准偏差为0.62%～3.68%,检出限分别为0.84和0.60mg/L。该方法简便、快速、准确,可用于饲料中角黄素和虾青素的同时测定。

甲肿消制剂及其含药血清中熊果酸的含量测定

目的：建立甲肿消制剂及灌胃给予甲肿消后大鼠血清中的熊果酸含量测定方法。方法：采用RP-HPLC/UV法测定熊果酸的含量,色谱柱：Agilent HC C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）和Easyguard保护柱,流动相为甲醇∶0.4%乙酸水溶液（88∶12）,检测波长为210 nm,流速1 mL·min^-1。结果：制剂及大鼠血清中熊果酸的回收率分别为（100.54±0.24）%、（96.77±0.92）%,熊果酸在（3.535～141.4）μg·mL^-1的浓度范围内线性良好。每克制剂含熊果酸80.87μg,灌胃给予甲肿消后大鼠血清中熊果酸浓度为13.74μg·mL^-1。结论：本方法快速、简便、准确,可用于测定制剂及血清中熊果酸的含量。

固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的有机酸

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蜂蜜中5种有机酸(L-苹果酸、马来酸、琥珀酸、柠檬酸、D-苹果酸)含量的方法。蜂蜜经制样后过Bond Elutes SAX固相萃取(SPE)小柱净化,用C18-MS-Ⅱ反相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)进行分离,流动相为2%偏磷酸溶液,流速为0.7mL/min,检测波长为210nm。在此条件下5种有机酸在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0.9967;方法的回收率为86.0%～103.9%,相对标准偏差为5.7%～9.8%(n=6),检出限为0.06～9.4mg/kg。所建立的方法可用于蜂蜜样品中有机酸的测定。

SPE-HPLC测定饲料中的苯甲酸雌二醇

本实验建立了饲料中苯甲酸雌二醇的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法。经甲醇提取饲料中的苯甲酸雌二醇,以C18固相萃取小柱进行纯化后,用反相高效液相色谱法检测。苯甲酸雌二醇在0.5～25μg/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=249512738X+2442,r=0.9999,饲料中苯甲酸雌二醇的最低检测量为50μg/kg。高、中、低3个浓度的平均加样回收率分别为97.4%、96.1%、96.8%,RSD在1.33%～3.33%范围内。

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定血清中3种抗癫痫药物

目的应用固相萃取-反相高效液相色谱法测定血清中抗癫痫药物.方法用Elut Bond C18小柱预处理样品,甲醇为洗脱剂;采用Waters NovaRC18柱,流动相为甲醇:水＝45:55;检测波长230nm,流速1ml/min,内标(苯乙酮)法定量.结果苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的浓度线性范围分别为4.1～62.6μg/ml(r＝0.9968)、3.9～60.1μg/ml(r＝0.9971)和1.6～21.2μg/ml(r＝0.9945),最低检测限分别为0.05μg/ml、0.05μg/ml和0.01μg/ml;相对回收率分别为90.6%～103.6%、93.4%～118.3%和91.2%～101.1%;批内变异系数均小于6.0%,批间变异系数均小于8.0%.结论固相萃取-反相高效液相色谱法简便、灵敏、准确、稳定,适合于以上3种抗癫痫治疗药物的同时监测.

五味子宁神合剂的质量控制

目的:采用固相萃取法与高效液相色谱法合用,去除五味子宁神合剂中影响测定的杂质,建立五味子醇甲含量测定,对处方中的黄芪进行TLC定性鉴别。方法:采用C_(18)SPE小柱纯化样品,Waters C_(18)色谱柱(150 mm×3. 9 mm,5μm);流动相:甲醇-水(55∶45);流速:1. 0 ml·min^(-1);检测波长:250 nm。TLC色谱定性鉴别采用硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(15∶7∶2)为展开剂。结果:五味子醇甲在10～50μg·ml^(-1)范围内其线性关系良好(r=0. 999 4),平均回收率99. 34%,RSD=1. 55%(n=9)。黄芪与对照品色谱相应的位置上,显相同的颜色。结论:优化后的方法简便、准确、快速、重复性好。

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定葡萄酒中7种合成色素

目的建立一种快速、高效、准确的同时测定葡萄酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红等7种合成色素的固相萃取-反相高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法。方法样品采用HLB固相萃取小柱进行净化、富集,在Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱上以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0 mmol/L)为流动相实现基线分离,采用多波长紫外检测。结果 7种合成色素在0.5 mg/L^50.0 mg/L范围内具有良好的线性(r2>0.9995),检出限为0.04 mg/L^0.11 mg/L,最低定量限为0.12 mg/L^0.45 mg/L,RSDs为2.6%~8.2%;在加标水平为1.0 mg/L、5.0 mg/L与20.0 mg/L时,7种合成色素在葡萄酒样品中的加标回收率分别为90.2%~99.6%、88.6%~105.2%和89.6%~96.8%。结论本法可用于葡萄酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红等7种合成色素的测定。