苹果渣中多酚物质的福林法测定

以没食子酸为标准品研究了福林法测定苹果渣中多酚物质含量的适宜条件。结果表明,当福林试剂与10%Na2CO3体积之比1∶1,反应温度25℃,反应时间120min时,多酚含量在5～30μg范围内与吸光值呈良好的线性关系。测定方法的平均回收率为106.5%,RSD为0.49%,有较好的准确度和精密度。

造纸法再造烟叶感官评价方法的研究

以造纸法再造烟叶卷制的烟支为研究对象,参考烤烟感官评价方法,根据造纸法再造烟叶的特点,从香气特征、烟气特征、口感特征、外观特征、可用性对其进行感官评价,对评价结果进行3σ法数据剔除后,通过验证发现各指标的RSD均小于8%,探索出一种适合于造纸法再造烟叶的感官评价方法,该方法准确、简便、操作性强。

星点设计-效应面法优化青蒿素微囊的制备工艺

目的优化青蒿素微囊的制备工艺,并对制备的青蒿素微囊进行质量评价研究。方法以明胶为囊材,单凝聚法制备青蒿素微囊,通过星点设计-效应面法优化其制备工艺,并对包封率、载药量、微囊的粒径分布、体外溶出进行研究。结果明胶制备青蒿素微囊的最佳工艺条件的明胶质量分数为5.06%,囊心囊材质量比为1∶3,搅拌速度为751 r/min。此最佳工艺制备的青蒿素微囊包封率为89.31%,平均粒径69.91μm,载药量为22.25%,体外溶出度测定0.5 h为25.8%,12 h累积释放达到95%以上。结论以最佳工艺条件制备青蒿素微囊工艺稳定,包封率高,同时体外释放试验表明,该微囊具有较好的缓释作用。

HPLC法测定番石榴中总维生素C的含量

建立了高效液相色谱测定番石榴中总维生素C含量的方法。样品经过0.1%草酸溶液提取后,用L-半胱氨酸溶液将脱氢抗坏血酸还原成还原型抗坏血酸后测定L-抗坏血酸总量。采用C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%草酸溶液,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm。L-抗坏血酸在10.0~500μg/mL范围内线性良好,检出限为5.0 mg/kg,回收率为90%~103%,RSD为0.55%。该方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适用于番石榴及其他水果中总维生素C的测定。

日本岛津产ICP1000型等离子体发射光谱仪的改造方法(硬件部分)

本文提出了对日本岛津产 ICP10 0 0型等离子体发射光谱仪的改造方法 ,并详细介绍了具体仪器的硬件改造过程 ,以及改造后的考核测试结果 ,为国内该种大型精密光学仪器的改造做了有益的尝试。

羊毛混纺产品超声快速定量法

为提高羊毛混纺产品定量方法的检测效率和结果稳定性,改变传统的振荡溶解模式,通过引进恒温超声技术建立新的、更有效的定量方法,以DOE响应曲面法进行新方法的参数确立(40℃超声23min)。结果表明,超声法的试验时间为23 min,仅为振荡法(40 min)的57.5%,试验效率高于振荡法;羊毛棉混纺样品的超声法相对标准偏差小于0.50%,低于振荡法的相对标准偏差(小于1.00%),超声法对实际样品的检测结果精密度优于振荡法。

二氧化硫气体纯度测量方法的研究

研究了用碘量法进行二氧化硫纯气的测定工作。从实验结果看,测定值的相对标准偏差小于0 7%,相对不确定度小于0 5%。该方法具有良好的准确度和精确度,适用于分析测定二氧化硫纯气和高浓度二氧化硫气体。

AQ2间断化学分析仪测定地表水中的氨氮

采用AQ2间断化学分析仪测定地表水中的氨氮,与标准纳氏法相比,测定结果无显著性差异,线性关系良好。方法操作简单,分析速度快,试剂用量少,在0.25~5.00mg/L范围内,氨氮检出限为19μg/L,相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别在1.647 8%~5.865 1%和94.1%~109.4%。

热水处理防治甘蔗宿根矮化病的效果及对再生植株影响研究

甘蔗宿根矮化病(Ratoon Stunting Disease,RSD)在我国蔗区普遍发生,研究其防治方法十分必要。应用50℃2 h热水处理严重感染RSD的粤糖00-236,新台糖22号种茎,用斑点酶标记免疫试验(Dot blot en-zyme immunoassays,DB-EIA)检测RSD病原菌(Leifsonia xylisubsp.xyli,Lxx),研究热水处理脱菌效果;并以粤糖00-236热水处理种茎与未处理种茎进行田间对比试验,研究热水处理对种茎再生植株的影响。结果表明:50℃2 h热水处理种茎可极显著的杀死感病种茎中的RSD病原细菌Lxx,对RSD有较好的防效,但不能彻底去除感病种茎中的Lxx。与未经热水处理种茎再生植株相比,经热水处理的粤糖00-236感病种茎再生植株的茎长、节间长度、一茎重显著增加,有效茎数极显著增多,生长速度加快,蔗茎产量增加23.2%,但成熟期甘蔗品质几乎无差异。另外,热水处理对种茎蔗芽有损伤,降低了种茎萌芽率。结果表明:50℃2 h热水处理甘蔗种茎能有效的防治甘蔗RSD,促进甘蔗生长,具有显著的增产效应。

HPLC法测定消炎止痢灵片中苦参碱的含量

目的 建立消炎止痢灵片中苦参碱的含量测定方法;方法采用Phenomenex Luna氨基键合柱（5μm,250 mm×4.6 mm）;乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80∶10∶10）为流动相;检测波长为220 nm.结果 理论塔板数按苦参碱峰计算应不低于2 000,苦参碱的线性范围为0.25～5 μg,r=0.998 8,回收率为97.6%,RSD为1.6%.结论 本方法灵敏、准确,可用于消炎止痢灵片的质量控制.

迎接深部开采高地温环境的挑战——岩石真三轴试验机地温模拟平台研究

为迎接深部开采高地温环境的挑战,提高真三轴试验设备的高地应力—高地温耦合能力,开展了岩石真三轴试验机地温模拟平台的研发工作。通过建立数值模拟(COMSOL)、变异系数法(RSD)与多属性决策问题理想解法(TOPSIS)相结合的真三轴高地应力—高地温耦合加载方案评估体系,对3种加温方案进行综合指标评估和方案优选。为了取得贴近实际情况的最佳试验效果,选取岩石表面加温均匀度、加压杆水冷外侧散热量、岩样平均升温速率、加压板应变值和经济成本作为评估方案优劣的5项基础评价指标。运用COMSOL Multiphysics仿真软件模拟3种加温方案,通过变异系数法,将模拟所得的数据进行客观赋值,并将相应的指标数值代入TOPSIS模型中进行综合评价。结果显示:六面加热棒加温、环状加热器加温和液体传热加温3种方案综合评价指数分别为0.4288、0.9447和0.5532,环状加热器加温的方式与正理想解贴近度达到0.9447,为最优决策。该评估体系将理论方法、数值计算与数值模拟相结合,为寻找最优的真三轴试验设备加温方案提供了可靠的理论依据和试验基础,对当前深部岩石开采所需的高地应力—高地温耦合能力的仪器研究具有指导意义。

用分光光度法测定含氨基酸类制品中的氨基酸含量

采用分光光度法对富含氨基酸类成分的制品中氨基酸含量的测定方法进行了研究探讨。试验主要利用氨基酸的氨基与茚三酮水合物反应可生成蓝紫色化合物,该化合物最大吸收峰在570nm波长处,且此吸收峰值的大小与氨基酸释放出的氨基成正比,因此可作为氨基酸定量分析方法。该方法简便、灵敏、快速,重现性良好,平均回收率为98.4%,RSD为1.0%,可用于食品(保健品)的产品检验方法。

Online calibration of laser-induced breakdown spectroscopy for detection of heavy metals in water

In order to reduce the fluctuation of LIBS detection spectrum of liquid sample,the full-spectrum sum method and the internal standardization method is adopted,using an equal-RSD normalization algorithm to calibrate the detection spectrum.Experiment result shows that the full-spectrum sum method reduced the RSD of parallel samples of Cd and Cr to 9.4% and 11.06% from 28.32% and 31.93% respectively,yielded better overall calibration than the singleelement internal standardization approach,thereby suggesting that the former method is convenient and effective for online calibration of LIBS for detection of aqueous heavy metals.

AAS标准曲线法和标准加入法测定聚氯化铝中铅和镉的方法比较

采用石墨炉原子吸收光谱仪,选择标准曲线法和标准加入法两种定量方法对聚氯化铝中的铅和镉进行测定。结果显示:大多数情况下,标准曲线法测铅和镉的线性均优于标准加入法,相关系数大于0.9990;标准曲线法测铅和镉的有证质控标准样品RSD均在证书范围内,标准加入法仅在测镉的质控标准样品时满足证书要求。低质量浓度情况下,两种方法测铅和镉的精密度均很差。测定实际样品时,若铅质量浓度很低,两种方法均不适用;若铅质量浓度位于工作曲线中段,两种方法均适用,标准曲线法的RSD更小。实际样品中镉的质量浓度通常很低,两种方法均不适用,但标准曲线法的RSD相对好一些。总体而言,两种方法的测定效果相差不大,但标准曲线法测定效率更高,精密度更佳。

复杂多变地质条件下巷道支护方式的设计

煤矿开采转入下水平以后,地质条件由简单到复杂,各种围岩应力交错显现,矿山压力显著增大,给巷道支护带来较大的困难。阐述了巷道围岩应力,针对煤矿复杂多变的地质条件,提出对传统的支护方式进行重新设计,采用大断面金属支架、可伸缩金属支架、锚网喷支护技术等,在巷道支护方面起到了很好的效果。

抵挡汤早期干预对2型糖尿病大鼠肿瘤坏死因子-α与血管细胞黏附分子-1表达的影响

目的观察抵挡汤早期干预对2型糖尿病大鼠血管病变中大血管的保护作用,探讨其机制。方法采用高脂饲料喂养及链脲佐菌素诱导方法制成大鼠糖尿病模型,抵挡汤早期干预组、抵挡汤中期干预组和抵挡汤晚期干预组分别于实验成模前4周、成模和成模后4周给予抵挡汤灌胃,辛伐他汀组和罗格列酮组大鼠于成模时分别给予辛伐他汀和罗格列酮灌胃,至实验24周时结束。酶联免疫吸附法检测大鼠血清血管细胞黏附分子-1(VCAM-1)水平,实时荧光定量PCR法检测主动脉肿瘤坏死因子-α(TNF-α)mRNA表达。结果与正常对照组比较,模型对照组大鼠血清VCAM-1水平明显升高(P<0.05),主动脉TNF-αmRNA表达明显升高(P<0.05);与模型对照组比较,抵挡汤早期干预组和辛伐他汀组大鼠血清VCAM-1水平明显降低(P<0.05),并且抵挡汤早期干预组、抵挡汤中期干预组和罗格列酮组大鼠主动脉TNF-αmRNA的表达明显降低(P<0.05)。结论抵挡汤早期干预能抑制大鼠主动脉TNF-αmRNA表达升高,抑制大血管病变的炎性损伤,延缓糖尿病大血管病变的发展,发挥其保护大血管的作用。

HPLC测定金鸡菊中金鸡菊查尔酮含量

目的建立高效液相色谱法测定金鸡菊中金鸡菊查尔酮含量的方法。方法采用Inertsil ODS-3 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-1%冰醋酸(80∶20)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长378 nm。结果金鸡菊查尔酮在0.4～4.0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=31 213X-149 303(r=0.999 9),平均回收率为99.21%,RSD=1.70%(n=5)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于金鸡菊的质量控制。

反相高效液相色谱法测定食用菌中7种有机酸的研究

利用反相高效液相色谱法同时分析食用菌中7种有机酸,优化后的色谱条件为:Green ODS-AQ柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为10mmol/L的磷酸二氢钾(pH2.8),流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm,进样量10μL。该方法精密度、重复性、稳定性实验中7种有机酸的RSD值均小于5%,加样回收率在94.6%–99.3%之间;该方法简便,可应用于食用菌中7种有机酸的检测。运用建立的方法测定了8种食用菌中7种有机酸成分,结果发现不同食用菌中有机酸的种类和含量均差异显著。

药品霉菌和酵母菌计数替代培养基验证

目的:探讨在非无菌产品微生物限度检查的微生物计数法中,若因沙氏葡萄糖琼脂培养基上生长的需氧菌使霉菌和酵母菌计数结果不符合微生物限度要求时,是否可以采用孟加拉红培养基来替代。方法:根据药品微生物检验替代方法验证指导原则验证此方法的准确度、精密度、专属性、定量下限、线性和耐用性。采用参数统计技术来分析以上实验结果。结果:孟加拉红琼脂对霉菌和酵母菌具有专属性;准确度的回收率均大于70%;精密度达到《中华人民共和国药典》2015年版要求;定量下限与药典方法无显著差异(P>0.05);线性相关系数均高于0.95。以上参数均达到药典要求。结论:当需氧菌生长过多影响霉菌和酵母菌计数时,可以采用孟加拉红琼脂来代替沙氏葡萄糖琼脂进行霉菌和酵母总数测定。