大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺条件。方法威灵仙用70%乙醇回流提取后,上D101型大孔树脂,水洗后分别用30%,50%,70%乙醇洗脱,以威灵仙总皂苷的洗脱率为指标,考察大孔树脂分离纯化威灵仙总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果威灵仙总皂苷主要富集于50%乙醇洗脱液部分,大孔吸附树脂的吸附容量为53.36mg/g,洗脱率达71.26%。结论采用大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷是可行的,优选洗脱条件为用水洗去水溶性杂质,50%乙醇洗脱总皂苷。

大孔树脂对黄芪总皂苷的分离纯化研究

[目的]筛选分离纯化黄芪总皂苷的最佳工艺。[方法]利用动态吸附-解析方法,以紫外分光光度法测定黄芪总皂苷的含量,研究最适大孔树脂分离纯化黄芪总皂苷的条件。[结果]AB-8型大孔树脂富集纯化黄芪总皂苷的最优条件为:采用黄芪提取液浓度为0.1g/ml上柱,上样量为3 BV,流速为1.0 ml/min,解吸时先用4 BV蒸馏水淋洗,再用4 BV50%乙醇解吸,收集50%乙醇洗脱液,得黄芪总皂苷提取物浸膏,黄芪皂苷收率可达52.1%。[结论]该工艺简单可行,能满足大生产的要求。

竹节参总皂苷的纯化方法研究

比较了大孔树脂吸附与丙酮沉淀法对竹节参总皂苷的纯化效果。结果表明,大孔吸附树脂对竹节参总皂苷具有较好的纯化能力,D101大孔树脂对竹节参总皂苷的吸附能力最佳。最佳洗脱条件为:60%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为3BV(BV为树脂体积倍数),洗脱流速为1 mL/min。该条件下竹节参总皂苷纯度可达88.12%(丙酮沉淀法64.30%)。

西洋参中总皂苷的富集工艺研究

目的研究大孔吸附树脂富集西洋参总皂苷的工艺条件及参数,并测定富集后拟人参皂苷F_(11)含量。方法采用紫外分光光度法,以西洋参总皂苷含量为指标,考察上样量、洗脱溶剂及其用量、除杂溶剂及其用量等条件;同时利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测西洋参中总皂苷富集液中拟人参皂苷F_(11)含量。结果优选大孔吸附树脂富集工艺条件为:采用D101型大孔吸附树脂,上样浓度0.5 g/mL,上样体积0.5 BV,5BV水洗,3 BV 20%乙醇洗脱除杂,6 BV 70%乙醇洗脱富集,流速1 mL/min,得到富集液中西洋参总皂苷转移率为81.04%,纯度为73.75%;富集液中拟人参皂苷F_(11)含量为2.03±0.28 mg/g。结论优选工艺可较好地富集西洋参中人参总皂苷,富集液中拟人参皂苷F_(11)含量稳定,说明优化富集工艺稳定、可行。

威灵仙总皂苷的分离纯化

目的:研究用大孔树脂分离纯化技术从威灵仙中提取分离有效部位威灵仙总皂苷。方法:将威灵仙粉粹后用70%乙醇渗滤提取,收集浓缩提取液后,上D101型大孔树脂,依次用10%氨水、水、20%乙醇洗脱杂质,最后以70%乙醇洗脱有效部位,得总皂苷提取物,用齐墩果酸作对照,检测其含量。结果:威灵仙总皂苷主要富集于70%乙醇洗脱液部分,总皂苷含量达23.14%。结论:采用大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷是可行的,可用于其他应用方面的研究。

刺玫叶总皂苷富集工艺条件优化

以吸附率和解吸率为考查指标,采用静态吸附-解吸、动态吸附-解吸试验,确定了D-101型大孔树脂富集刺玫叶总皂苷的工艺条件。结果发现,最佳富集条件为：上柱液浓度为原提取液稀释5倍、吸附速率为2 BV/h、上柱液p H值为7~9,解吸液为95%乙醇、洗脱速率为2 BV/h、洗脱液用量为7 BV。在此条件下,其平均吸附率为81.33%,平均解吸率为86.31%,纯化后刺玫叶干浸膏中总皂苷含量由原来的16.32%提高到48.13%,树脂富集倍数约为3倍。结果表明,D-101型大孔树脂对刺玫叶总皂苷的富集具有一定的效果。

黄芪中黄芪总皂苷的大孔树脂纯化工艺研究

目的优选出分离纯化黄芪中黄芪总皂苷的最佳工艺条件。方法采用动态吸附-解析法,用超高效液相色谱法测定黄芪甲苷的含量,优选出最佳纯化条件。结果 D101树脂对黄芪总皂苷的纯化最优,以2BV/h吸附速率吸附,5BV70%乙醇以3BV/h的流速进行洗脱效果最佳,黄芪甲苷的精制度为446.28%。结论 D101大孔吸附树脂可用于黄芪总皂苷的纯化。

大孔吸附树脂纯化百合皂甙的工艺研究

以百合中总皂甙质量分数为考察指标,用AB-8大孔吸附树脂纯化百合皂甙。采用正交实验法对纯化工艺进行优选,考察生药浓度、洗脱剂浓度、洗脱速率对百合中总皂甙提取率的影响。最佳工艺条件为:取溶胀后AB-8大孔吸附树脂20 mL、生药浓度0.7 g/mL、用10倍树脂体积φ(乙醇)=70%以1.0滴/s的洗脱速率洗脱,百合皂甙样品中百合皂甙的质量分数为87.8%。

大孔吸附树脂分离纯化番石榴叶总皂苷的工艺研究

研究大孔吸附树脂分离纯化番石榴叶总皂苷的工艺条件。番石榴叶用70%乙醇回流提取后,上D101型大孔树脂,水洗后分别用30%,50%,70%乙醇洗脱,以番石榴叶总皂苷的洗脱率为指标,考察大孔树脂分离纯化番石榴叶总皂苷的吸附性能和洗脱参数。番石榴叶总皂苷主要富集于30%、50%乙醇洗脱液部分,大孔吸附树脂的吸附容量为17.53 mg.g-1,洗脱率达70.42%,而50%乙醇洗脱时总皂苷纯度可达55.68%,优选洗脱条件为用水洗去水溶性杂质,50%乙醇洗脱总皂苷。

大孔吸附树脂纯化紫菀总黄酮工艺

目的探讨紫菀总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺。方法通过静态吸附解吸实验考察总黄酮在D101-I、HPD-300、HPD-450、HPD-600、NKA-9、HPD-826型大孔吸附树脂上的吸附和解吸能力,筛选最佳树脂,考察其吸附动力学行为,绘制吸附等温线。然后,通过动态吸附解吸实验考察最佳分离工艺。结果 HPD-300树脂具有最强的吸附和解吸能力。总黄酮吸附动力学行为符合准二级动力学模型,吸附等温数据符合Langmuir、Freundlich模型。最佳条件为上样质量浓度60 mg/mL,上样体积7 BV,先用5 BV蒸馏水冲洗杂质,再用5 BV50%乙醇洗脱,纯化后总黄酮纯度由2.62%提高到40.01%,收率为81.25%。结论 HPD-300型大孔吸附树脂可有效纯化紫菀总黄酮。

大黄总蒽醌提取物的大孔树脂纯化工艺研究

目的:优选大黄总蒽醌提取物的大孔树脂纯化工艺。方法:采用静态吸附和动态吸附考察相结合的方法,以大黄总蒽醌为指标筛选8种不同性质的大孔吸附树脂,通过考察上样液pH、上样量、流速、径高比、除杂溶剂种类和用量、洗脱溶剂种类和用量等因素,优选大黄总蒽醌提取物的纯化工艺条件。结果:大黄总蒽醌提取物的最佳纯化工艺条件:制备浓度为0.2 g生药/mL、pH=9的大黄上样液,湿法装柱径高比约为1∶5的D101大孔吸附树脂,以1 BV/h的速度上样约1.5 BV,以2 BV/h的速度上样约5 BV的0.1 mol/L NaOH溶液除杂,以2 BV/h的速度上样约10 BV的0.4 mol/L HCl的85%乙醇溶液进行洗脱,从洗脱剂加入开始接取洗脱流出液,舍去前1.5 BV后正式开始收集,70℃下真空干燥24 h。纯化后得到的原料药中大黄总蒽醌纯度能达到50%以上,大黄中5种游离蒽醌单体的纯度平均值分别约为10.02%、2.45%、19.31%、11.15%、4.72%,大黄中5种游离蒽醌单体之和占总蒽醌比例高达93.45%。结论:D101型大孔树脂可用于大黄总蒽醌的纯化研究,优选出的纯化工艺稳定可行,可作为大黄总蒽醌的纯化工艺条件。

大孔吸附树脂吸附远志总皂苷的吸附热力学与动力学研究

目的研究大孔吸附树脂吸附远志总皂苷这一过程的吸附热力学和吸附动力学特征。方法以香草醛-冰醋酸-高氯酸为显色剂,采用可见光分光光度法测定了不同温度时的吸附等温线和不同起始浓度下的吸附动力学曲线。结果吸附平衡数据符合Freund lich方程、Lagergren一级速率方程和Dumwald-W agner颗粒内扩散方程,相关性均良好。结论该吸附过程为吸热过程,自发进行,高温有利于吸附,吸附速率主要由颗粒内扩散控制。

CCD-RSM法优化大孔吸附树脂纯化垂盆草复方中总黄酮及总皂苷工艺

目的:采用星点设计-效应面优化法(CCD-RSM)研究D101型大孔吸附树脂同时分离纯化垂盆草复方中的总黄酮、总皂苷的工艺条件及参数。方法:以上样药液的浓度、洗脱液乙醇浓度和洗脱液用量为考察因素,以总黄酮解吸附率、总皂苷解吸附率、总黄酮纯度、总皂苷纯度及总评归一值(OD)为指标,采用多元线性回归及二次多项式拟合,建立方程式,根据最佳模型描绘效应面,再根据效应面优选纯化工艺参数。结果:二次多项式拟合的相关系数明显优于多元线性回归方程,根据效应面优化的最佳纯化工艺参数为:上样药液浓度3mL/g(药液/饮片),洗脱液乙醇浓度80%,洗脱液用量7倍柱体积(BV),2种有效部位的总纯度达60%以上,验证实验表明预测值与实测值无显著性差异。结论:CCD-RSM法用于同一工艺条件下同时纯化垂盆草复方中2种有效部位的优化,模型预测性良好,实验设计有较高的可靠性,得到的工艺条件稳定。

大孔吸附树脂分离纯化鸡骨草总皂苷的工艺研究

目的研究确定大孔吸附树脂分离纯化鸡骨草总皂苷的工艺条件,为鸡骨草的开发利用提供了科学依据。方法以70%乙醇为溶剂回流提取鸡骨草后,上D101型大孔吸附树脂,水洗后用不同浓度的乙醇洗脱液进行梯度洗脱,以比色法测定总皂苷含量,计算吸附容量。结果测定大孔吸附树脂分离纯化鸡骨草总皂苷的最佳洗脱条件为:用蒸馏水洗去水溶性杂质后用30%乙醇洗脱总皂苷,洗脱率为36.41%,大孔吸附树脂的吸附容量为15.30mg/g。结论确定大孔吸附树脂分离纯化鸡骨草总皂苷的工艺条件。