5-HMF高效液相色谱检测方法的建立及功能糖与不同产地党参、何首乌和熟地中5-HMF含量分析

本试验旨在建立5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)的高效液相色谱检测方法,检测不同产地党参、制首乌、熟地黄以及5个不同批次功能糖中5-HMF含量。采用C_(18)(4.6 mm×250.0 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-水(8∶92),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,紫外检测器,检测波长为280 nm。经方法学考察,显示该方法线性关系良好;精密度试验测定峰面积RSD平均值为1.438%;重复性试验显示HPLC重复性良好;稳定性试验峰面积RSD范围为1.338%~7.307%;加标回收率显示良好。中药及功能糖5-HMF含量检测结果显示,党参、制首乌和熟地黄相比,熟地黄中5-HMF含量较高,党参中5-HMF含量较低,其中又以河北产熟地黄中5-HMF含量最高。不同批次功能糖中5-HMF含量无显著性差异,但其含量是河北产熟地黄的90~100倍。通过现代化技术,用功能糖成功复制了中药中的活性成分5-HMF,降低了其生产成本,具有良好的发展前景。

电感耦合等离子体质谱法结合模式识别的生/制何首乌无机元素差异研究

目的建立生/制何首乌无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并采用模式识别对两者进行鉴别。方法采用ICP-MS测定22批不同产地生/制何首乌无机元素,并用Simca13.0软件对数据进行主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析。结果22批不同产地生/制何首乌共检出镁(Mg)、钾(K)、铁(Fe)、钒(V)、钴(Co)、锰(Mn)、镍(Ni)、锶(Sr)、铷(Rb)、钡(Ba)、砷(As)、铅(Pb)、铬(Cr)、铜(Cu)14种无机元素,其中常量元素以K、Fe、Mg含量较为丰富,微量元素以Mn、Ni、Sr、Rb、Ba含量较为丰富。主成分分析不能将生/制何首乌完全分开,正交偏最小二乘-判别分析能将生/制何首乌基本分开;Cu、Cr、Ni、Mg为生/制何首乌最主要的差异性无机元素,其中Cu(VIP=2.2)对生/制何首乌的差异贡献最大。结论本研究成功采用ICP-MS从无机元素角度区分了生/制何首乌,可为中药材质量控制提供参考。