免试剂离子色谱(RFIC)法测定卷烟主流烟气总粒相物中的烟碱

建立了一种免试剂离子色谱分离,外标法校正,紫外检测器检测的烟碱分析方法。方法采用一款弱酸功能基的聚合物基质阳离子交换柱Ionpac CS19,梯度淋洗,可在短时间内完成卷烟主流烟气总粒相物中烟碱的分离和定量检测。离子色谱分析时,烟草中除烟碱之外含量最高的两种生物碱(新烟草碱和去甲基烟碱)与烟碱的分离度较好,能够满足烟碱的定量测定要求。烟碱标准品峰面积的相对标准偏差为0.49%(n=5),商品卷烟5个平行样的相对标准偏差为2.3%。方法的检出限为0.8μg/支,线性范围1.00~500.0μg/m L,线性相关系数0.9999,加标回收率在93.2%~101.7%之间。检测来自中国烟草标准化研究中心的两个标准卷烟,测定结果为0.588和0.942 mg/cig,标准值分别为0.60±0.085,1.00±0.137 mg/cig,显示方法的准确度较好。研究结果为烟碱的测定提供了一种新的参考方法。

免试剂离子色谱法测定肉制品中的多聚磷酸盐

目的：建立肉制品中的正磷酸盐、焦磷酸盐和三聚磷酸盐的分析方法。方法：用免试剂离子色谱（RFIC）带电导检测器进行分离测定,色谱柱：IonPac AS11-HC Analytical（4×250 mm）,保护柱：IonPac AG11-HC Guard（4×50 mm）,流动相为KOH水溶液,进行梯度洗脱。样品经水超声提取后,用免试剂离子色谱电导检测进行分析检测,结合保留时间和电导检测值进行定性分析。结果：该法正磷酸盐的回收率为98.8%～102.1%,精密度RSD为1.24%,以原样计方法检出限为4μg/g,焦磷酸盐的回收率为89.8%～91.5%,精密度RSD为0.65%,以原样计方法检出限为4μg/g,三聚磷酸盐的回收率为92.6%～94.4%,精密度RSD为0.82%,以原样计方法检出限为10μg/g。结论：该方法具有前处理方便、分析速度快、结果准确等优点。能够满足检测不同的肉制品中多聚磷酸盐含量的要求。

离子色谱法测定南海海水中的硝酸盐和磷酸盐及其对地球化学意义的初探

根据2010年"西太平洋海域海洋灾害对气候变化的响应"航次,从南海海域选取E断面4000m水深全层次站位,采用氧化银沉淀法,结合免化学试剂离子色谱技术分析了该站海水中的NO-3-N、PO3-4-P,NO-3、PO43-的检出限分别为4.84和17.1μg/L,回收率分别为94.5%和101.2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.27%和0.15%,结果令人满意。并对其地球化学意义进行了初步分析探讨,为南海及周边海域海洋环境的研究提供了基础数据。

RFC-30免化学试剂控制器的性能特点及其维护

本文从实际使用的不同角度说明离子色谱RFC-30免化学试剂控制器的一些优点,以及在使用过程中存在的注意事项和解决办法,为有相同仪器的用户提供帮助和借鉴。

免试剂离子色谱法测定缬沙坦中叠氮化物和无机阴离子

目的:建立一种离子色谱-抑制电导检测方法,用于同时测定缬沙坦中叠氮化物和其它无机阴离子。方法:采用Ion- pac As_(18)离子交换色谱柱,KOH淋洗液由梯度淋洗液生成器自动产生。叠氮酸根离子在0.001～20 mg·L^(-1)浓度范围内线性良好(r=0.9992),检测限0.23μg·L^(-1)(S/N=3)。在所建立的色谱条件下,常见阴离子如F^-,Cl^-,NO_2^-,NO_3^-,SO_4^(2-)和PO_4^(3-)对测定无干扰并能实现同时测定。结论:所建立的方法前处理简单、便捷,具有良好的线性、灵敏度和重现性。

辛伐他汀中甲烷磺酸的免试剂离子色谱法测定

选用在线淋洗液发生器产生的KOH为淋洗液,Dionex IonPac AS11HC分离柱阴离子交换分离,电导检测模式,对辛伐他汀样品中的杂质甲烷磺酸(MSA)进行分离测定,建立辛伐他汀中甲烷磺酸的离子色谱分析方法。结果表明,方法在0.02～0.30mg·L-1范围内线性良好(r2>0.9994),样品的保留时间、峰面积和峰高的RSD在1.25%以下(n=10),检出限为4μg·ml-1,回收率为84%～112%。方法简便、快速、准确,可以在辛伐他汀产品的检验中发挥重要作用。

免试剂离子色谱法检测水产品及其制品中的多聚磷酸盐

利用免试剂离子色谱建立了水产品中常见的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测方法。该方法使用三氯乙酸作为蛋白质沉淀剂和酶失活剂,样品经匀浆,超声萃取,离心,减压过滤,调pH后,再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪,从而保持色谱柱的柱效,延长色谱柱的使用寿命。稀释适当的倍数,经0.20μm水系膜过滤器过滤后,进入离子色谱系统,经KOH梯度淋洗,IonPac AG11-HC(4mm×50mm)保护柱,IonPac AS11-HC(4mm×250mm)分离柱分离后,用抑制型电导检测器进行结果检测。此法使4种磷酸盐阴离子在0.1～100mg/L范围内均呈现良好的线性,其相关系数均在0.999以上。虾肉中这4种离子的加标回收率在95%～103%之间,RSD在1%以内,日内精密度和日间精密度均符合要求,结果令人满意。此法方便、快捷、安全、可靠,其使用范围可扩展到水产制品中,是一种应用范围广、检测迅速、检测成本低廉且环境友好的新型检测方法。利用该方法检测了市售冰冻扇贝、冰冻虾仁及虾丸中各磷酸盐的含量,结果发现多聚磷酸盐的添加现象较普遍,以冷冻虾仁中磷酸盐含量严重超标。本研究可为政府监管部门提供基础数据。