光谱分析中空白与检出限的讨论

空白、检出限是分析化学中两个基本概念。本文拟从痕量分析的要求出发，以理论与实验数据结合的方式对几种空白及它们对检出限的影响进行了讨论。

气相色谱法测定地下水多环芳烃准确度的保证措施

针对环境中常见且对人体危害极大的USEPA优先控制污染物16种多环芳烃(PAHs)在地下水中的监测方法进行了研究，主要从影响方法准确度的空白溶剂的选择、标准样品测定、基质加标回收率方面进行了实验研究，利用数理统计的￡检验进行显著性检验，并对研究区水中的多环芳烃进行了测定。结果表明，该方法宜选用市售纯净水做空白溶剂，基质加标回收率在71．5％～99．7％范围内，标准样品测定的相对误差在1．0％～17．2％；经系统误差检验确定本方法不存在系统误差，可以达到测定地下水中多环芳烃的目的。实际样品的测定结果说明煤矸石中的多环芳烃随降水淋滤以及酸性矿坑排水进入地下水和地表水的可能性是存在的，其迁移转化机理需进一步深入研究。

Z-5000石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金检出限的探讨

以泡沫塑料富集分离—石墨炉测定痕量金为例,讨论了检出限测定过程中空白试剂的选择及测定,并通过测定方法的改进来提高石墨炉原子吸收测定痕量金的检出限。从检测结果来看,试剂空白计算得到的检出限只代表仪器的检测能力,而真实空白得到的检测限才能体现出方法的真实检出限。研究结果表明,通过加入抗坏血酸和增加进样可有效提高泡沫塑料富集分离—石墨炉测定痕量金的检出限。

纳氏试剂比色法测氨氮空白试验值的探讨

讨论了影响纳氏试剂比色法测氨氮空白试验值的几个重要因素 。

海洋环境监测中有关分析空白值的探讨

作者根据对《海洋监测规范》论证过程中提供的有关数据的统计分析，提出样品检出限应高于样品空白的２倍，测定下限应高于样品空白的３倍。亦即，一般情况下样品的测定限应高于空白值的３倍，若样品的测定值低于空白值３倍时，测定值将不可靠。同时，作者就与分析空白值密切相关的试剂纯度、纯水和标准物质的选择，容器的沾污与洗涤等问题提出了自己的观点。

用多波长K系数校正光谱试剂空白

试剂空白校正是光谱分析中亟待解决的问题之一。提出采用一种新的以零吸收波长试剂空白吸光度为分母的光谱多波长Ｋ系数校正空白影响的新方法。首先通过模拟实验数据并应用模拟纯光谱与校正光谱间的误差确定选择零波长；继而运用各波长Ｋ系数从实验混合光谱中通过△Ａ＝Ａ－Ｋ·Ａ_０校正试剂空白得到真实光谱；最后以Ｚｎ－ＰＡＲ、Ｃｕ－ＴＡＰＰ。及Ｈｇ－Ｈ_２Ｄｚ３个典型体系空白校正为例说明本法的初步应用。

空气氨检测中纳氏试剂对空白影响的探讨

采用国标方法比较了5种纳氏试剂测定的空白值、标准曲线线性、斜率和质控样结果。考察不同来源的纳氏试剂对氨检测空白的影响,有个别市售成品纳氏试剂空白吸光值不符合实验要求,降低了结果的精密度。所以纳氏试剂使用前必须进行空白检验,并注意试剂的保存条件。

天然水体中痕量甲基汞采样分析对试剂瓶的选择

天然水体样品中甲基汞含量极低,因此,在样品采集及保存的过程中,必须选择合适材质的试剂瓶进行采样与保存,最低限度的减少试剂瓶空白对样品中甲基汞含量的影响。本文选取了聚丙烯(PP)、玻璃(Glass)、高密度聚乙烯(HDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)、聚碳酸酯(PC)以及可溶性聚四氟乙烯(PFA)6种材质的实验室级试剂瓶,分别进行了5h、5d的空白测试,以及部分材质试剂瓶倒置及平置空白条件测试。结果表明:PP、PC和PFA的试剂瓶空白值基本可以忽略不计。综合考虑经济、便携等因素,Corning PP离心管适合不清洗直接用于野外采样分析。

对氰化物测定中显色液异烟酸吡唑啉酮溶液的改进

在测定氰化物时 ,用水代替二甲基甲酰胺而配制的显色液 ,能够降低试剂空白 。

高试剂空白测定值对稀释法测丙氨酸氨基转移酶结果的影响及对策

目的了解常用项目在不同生化检测系统上的试剂空白测定值情况,探讨用稀释法检测丙氨酸氨基转移酶(ALT)时,高空白测定值对其结果的影响及纠正办法。方法在迈瑞BS-820、西门子Dimension Rxl Max全自动生化系统上共观察了ALT、三酰甘油(TG)、碱性磷酸酶(ALP)、转肽酶(GGT)、乳酸脱氢酶(LDH)、磷(Phos)、钙(Ca)7种生化项目的空白测定值。在Dimension Rxl Max生化系统上,对3份血清标本分别按1∶2、1∶4及1∶8稀释后再测ALT,所得结果乘以稀释倍数,并进行了纠正。结果在迈瑞BS-820生化系统上,ALT、TG、ALP、GGT、LDH、Phos、Ca 7种项目的空白测定值分别是:1.0 U/L、0.0 mmol/L、3.0 U/L、1.0 U/L、-1.0 U/L、0.0 mmol/L、0.0 mmol/L;在西门子Dimension Rxl Max系统上,依次为18.0 U/L、0.0 mmol/L、10.0 U/L、2.0 U/L、0.0 U/L、0.0 mmol/L、0.0 mmol/L。在Dimension Rxl Max系统上,3份血清标本经系列稀释测得的ALT结果乘以稀释倍数后,分别是64、104、176 U/L;108、144、224 U/L;246、292、360 U/L。经纠正后,则为46、50、50 U/L;90、90、98 U/L;228、238、234 U/L。结论在不同的系统上,这些生化项目的空白测定值会存在差异,应加以重视。在Dimension Rxl Max生化系统上,由于高空白测定值的存在,血清标本经稀释后再测ALT时,结果仅乘以稀释倍数是不准确的。经合理校准后的结果才是可靠的。

甲醛缓冲溶液吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫的影响因素

甲醛缓冲溶液吸收-副玫瑰苯胺分光光度法是国标GB3095-2012《环境空气质量》标准规定的环境空气中二氧化硫的测定方法之一,它的优点除了避免使用含汞的吸收液外,其灵敏度高,选择性也好,但对试验条件要求高。盐酸副玫瑰苯胺PRA生产厂的选择及纯度、显色时间、显色温度、蒸馏水质量、试验员的操作都对二氧化硫校准曲线的斜率和空白值有影响。故要求试验员熟练掌握二氧化硫测定的注意事项,严格按标准要求的操作步骤执行,才能获得较准确的数值。

洁净器皿存放时间对纳氏试剂法测定氨氮空白的影响

纳氏试剂光度法是测定水中氮氮最经典的标准方法,本文就其测定过程中干净器皿存放时间对试剂空白的影响作论述,并提出合理的存放时间的建议。

纳氏试剂降低氨氮空白值影响因素探讨

纳氏试剂是光度法测定水中氨氮空白值影响的主要因素,纳氏试剂的质量由KI和HgCl2的比例决定。通过减少HgCl2用量试验,找到降低氨氮空白值的最佳方法,减少了分析误差,提高了测试准确性。分析指标符合水质技术要求,且节约了化学试剂,经济可行。

实验室测定二氧化硫的影响因素

空气二氧化硫的测定,对实验室测定条件比较敏感,通过实验表明,显色时间、显色温度、PRA纯度、蒸馏水质量等条件,均对其校准曲线的斜率和空白值有影响,所以在实验分析过程中,必须严格把握操作条件,严格遵循操作步骤。

甲醛吸收——副玫瑰苯胺光度法测定环境空气中二氧化硫试剂对空白吸光度的影响分析

通过实验分析试剂对甲醛吸收—副玫瑰苯胺光度法测定环境空气中二氧化硫的试剂空白吸光度的影响,提出整个测试过程中应注意的问题,以保证空白吸光度达到HJ482-2009标准规定的要求,减少分析误差提高测试准确性。

不同试剂空白对汽油铅含量测定影响的研究

通过大量实验 ,研究了不同试剂空白对汽油铅含量测定的影响。实验发现 ,在测定汽油铅含量时 ,用溶剂油和异辛烷代替贫铅汽油作试剂空白 ,背景吸收较小 ,扣背后测定结果较以贫铅汽油为试剂空白的要高 。

土壤样品放射性分析中扣除本底方法的探讨

本文给出在用NaI(Tl)y谱仪分析土壤样品时扣除空盒本底和扣除空白试剂本底两种方法对测量放射性含量的影响,也给出对4个已知样品用这两种方法扣除本底的拟合结果,发现在土壤放射性分析中。扣除空白试剂本底的方法比较合理。

ICP-MS法测定食品中重金属铅、铬、镉、砷试剂空白X控制图的建立

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中铅、铬、镉、砷重金属污染物时所对应的试剂空白量,累计一年的试剂空白数据,采用贝塞尔公式计算标准偏差,计算出这4种元素对应试剂空白的警戒限和行动限,绘制出本实验室铅、铬、镉、砷的试剂空白X控制图。结果表明,重金属污染元素铅、镉、铬、砷的试剂空白X控制图的建立及趋于稳定,实现无机元素测定的一种预警机制,能够及时监控测定系统稳定性。试剂空白的减低降低了方法的检出限、定量限,对低含量检测结果的准确测量意义重大。控制好试剂空白可有效提高重金属检测质量。

对离子选择电极法测定土壤中氟化物空白值处理的探讨

离子选择电极法测定土壤氟化物作为一种成熟方法被广泛应用于环境监测等领域,但该方法对试剂空白的处理却较为模糊。本文通过实验对比,发现空白值的不同处理方法对实验结果影响较大,采用绘制标准曲线时加入空白试剂的方法可以有效消除试剂空白变化带来的影响,使最终的得到的测定结果更为科学、准确。

氯仿萃取分离法提纯4-氨基安替比林试剂的讨论

用氯仿萃取分离法提纯４－氨基安替比林试剂，降低试剂空白吸光度．该法简单易行，效果较理想．