一测多评法测定法制半夏曲中11种成分含量及其GRA、EW-TOPSIS质量评价

目的采用一测多评(QAMS)法同时测定法制半夏曲中肌苷、鸟苷、腺苷等11种成分含量,并建立其灰色关联度分析(GRA)联合熵权逼近理想解排序分析法(EW-TOPSIS)综合质量评价方法。方法采用Shimadzu C 18色谱柱;乙腈-0.5%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长254和290 nm。以对甲氧基肉桂酸乙酯为内参比物质,计算其他10个成分的相对校正因子(RCF),测定各成分含量。采用GRA联合EW-TOPSIS模型对法制半夏曲进行综合质量评价。结果法制半夏曲中11种成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999;平均加样回收率96.94%~100.12%(RSD<2.0%,n=9);QAMS与外标法(ESM)实测值无明显差异。GRA模型相对关联度0.2903~0.6187,EW-TOPSIS模型相对接近度0.2114~0.6343;GRA和EW-TOPSIS模型综合评价结果基本一致。结论QAMS法便捷、准确,可用于法制半夏曲多指标成分定量控制,GRA联合EW-TOPSIS模型可用于法制半夏曲综合质量评价。

国六缸内直喷轻型汽油车污染物劣化特性

为了更加准确地了解轻型汽油车的排放劣化特征,选取了6辆缸内直喷轻型汽油车,进行160 000 km里程累积,分析气态污染物CO、THC、NO_(x)的排放随行驶里程的劣化规律。结果表明,CO、THC、NO_(x)三种污染物的平均劣化系数分别为2.1、1.9和1.3,CO、THC、NO_(x)三种污染物的平均劣化修正值分别为121.8、9.4、3.3。自然吸气车辆污染物和里程的线性关系较涡轮增压车辆更加明显,R^(2)都高于0.5;涡轮增压车辆除了THC的线性拟合较好,CO、NO_(x)与里程的线性关系都较差,出现了明显的波动。有利于准确估算轻型汽油车的尾气排放量,进一步加严机动车污染排放限值,促进空气质量改善。

盐酸甲氧氯普胺注射液中有关物质检测方法研究

目的:建立高效液相色谱-加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸甲氧氯普胺注射液中的有关物质,为该产品的质量控制和评价提供数据支持。方法:采用赛分Sepax Amethyst C_(18)-H色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.02 mol·L^(-1)磷酸溶液(加三乙胺调pH至3.8),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长275 nm,进样量为20μL。结果:主成分峰与各杂质色谱峰分离良好,甲氧氯普胺及各杂质在各自质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.0000,n=6),检测限在0.03~0.05μg·mL^(-1),定量限在0.10~0.16μg·mL^(-1),杂质1~5的校正因子分别0.71、0.79、1.10、0.96和0.67;平均回收率为98.7%~100.6%(n=9),重复性、精密度和稳定性均符合相关要求。2家企业6批次的盐酸甲氧氯普胺注射液采用加校正因子的主成分自身对照法测定的结果与对照品外标法基本一致。与国内外药典方法比较,本方法对单杂质、总杂质和特定杂质均进行了控制,且分离效能、检出的杂质个数和杂质量均高于其他药典方法。结论:建立的高效液相色谱-加校正因子的主成分自身对照法可用于盐酸甲氧氯普胺注射液的有关物质测定,为其有关物质质量控制方法的改进提供了数据支持。

HPLC法测定甲硫酸新斯的明原料药的有关物质

建立了HPLC测定原料药甲硫酸新斯的明中有关物质的方法。采用Kromasil 100(250 mm×4.6 mm,5 mm)色谱柱,以辛烷磺酸钠缓冲液为流动相A,以辛烷磺酸钠缓冲液-乙腈(30:70)为流动相B,采用梯度洗脱法,设流速为1.0 mL/min,柱温设为25.0℃,检测的波长为210 nm,进样的体积为20μL。甲硫酸新斯的明对照品色谱峰与三个已知杂质峰均能良好分离,甲硫酸新斯的明对照品及已知杂质在考察的浓度范围内有良好的线性关系,甲硫酸新斯的明、杂质A、杂质B与杂质C的检测限分别为0.016 mg·mL^(-1)、0.022 mg·mL^(-1)、0.004 mg·mL^(-1)、0.007 mg·mL^(-1)。该方法灵敏度高,专属性强,可用于甲硫酸新斯的明原料药的有关物质测定。

高效液相色谱加校正因子主成分对照法测定阿哌沙班片中有关物质的含量

目的建立高效液相色谱加校正因子的主成分自身对照法同时测定阿哌沙班片中12个有关物质(杂质A~L)的含量并对其限度进行探讨。方法采用Waters Xbridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以30 mmol·mL^(-1)醋酸铵缓冲液(pH 4.50)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长280 nm,进样体积10μL。绘制阿哌沙班和12个杂质的标准曲线,以斜率计算杂质相对于阿哌沙班的校正因子,并采用Nexus 2.6.0软件对各杂质进行遗传毒性预测。结果阿哌沙班与各杂质的色谱峰均能良好分离,且在相应范围内与峰面积均呈良好线性关系(r>0.999)。阿哌沙班与12个杂质的定量限在0.0396~0.0582μg·mL^(-1)。杂质A~L低、中、高浓度水平的平均回收率(n=3)分别为101.77%~102.60%、101.82%~103.32%、100.10%~102.09%、99.55%~101.31%、99.91%~103.12%、100.36%~102.93%、100.86%~102.03%、101.25%~102.44%、103.13%~104.58%、100.33%~100.84%、100.17%~102.65%和100.46%~103.03%。采用加校正因子的主成分自身对照法和外标法测定杂质含量的结果差异无统计学意义(P>0.05)。遗传毒性软件预测结果所有杂质均为阴性(ICH M7第5类)。结论本方法灵敏度高、专属性强、准确性好,可用于阿哌沙班片的有关物质检查。

注射用泮托拉唑钠中有关物质研究

目的提高注射用泮托拉唑钠中有关物质的质量标准。方法色谱柱为Thermo Hypersil ODS C18柱(125 mm×4.0 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用20%磷酸调pH至7.0)-[水-乙腈(1∶99,V/V)],梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm(杂质A,B,D+F,E)和305 nm(杂质C),柱温为40℃,进样量为20μL。采用加校正因子的主成分自身对照法计算有关物质的含量,杂质A,B,D+F,E按校正因子1.0计算,杂质C按校正因子0.3计算。结果在拟订色谱条件下,出峰顺序依次为杂质C、杂质A、泮托拉唑、杂质D+F、杂质E、杂质B,泮托拉唑与杂质D+F的分离度大于3.0;杂质A、杂质B、杂质C、杂质D+F、杂质E、泮托拉唑的检测限分别为0.24,0.29,0.80,0.71,0.30,0.30 ng。调整流动相梯度洗脱程序后,杂质D和杂质F的分离度大于1.0;检测限均为0.01μg/mL;加样回收率均在90%~110%范围内,RSD低于10.0%(n=9)。6批注射用泮托拉唑钠样品中均检出杂质A(C16H15N3O5F2S)、杂质C(C8H6F2N2OS)、杂质D+F(C17H17F2N3O4S,对映异构体)。结论该方法操作简单、专属性强,可用于注射用泮托拉唑钠中有关物质的质量控制。拟订杂质A、杂质C、其他单个杂质含量均不得过0.2%,杂质B、杂质E含量均不得过0.1%,杂质D、杂质F含量均不得过0.5%,总杂质含量不得过1.0%。

地氯雷他定片有关物质的HPLC法测定

建立一种HPLC法测定地氯雷他定片中12个已知有关物质及其校正因子。色谱柱:SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18)MGII S5,250×4.6 mm,5μm;流动相:乙腈-0.003 mol/L十二烷基硫酸钠(取十二烷基硫酸钠0.865 g,三氟乙酸0.5 mL,加水溶解并稀释至1000)(39∶61);流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长:280 nm,进样量:40μL。地氯雷他定与12个有关物质分离完全,在各自测定的浓度范围内线性关系良好。有关物质平均回收率为92.82%~100.07%,RSD为0.93%~3.95%。成功建立了测定地氯雷他定片中有关物质含量的方法,且方法准确、专属性好。

一测多评法同时测定陈皮中6个黄酮类成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定陈皮中6个黄酮类成分的含量。方法:采用OSAKA CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为330 nm。以橙皮苷为内参物,计算橙皮苷与芸香柚皮苷、香蜂草苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、橘皮素之间的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法对15批陈皮中6个黄酮类成分的含量进行测定并比较结果。结果:6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 9);平均加样回收率99.95%~102.97%,RSD 0.81%~2.03%。一测多评法与外标法的含量测定结果无显著性差异(P>0.05)。结论:本法可对陈皮的质量控制和评价提供科学参考。

HPLC法同时测定洛索洛芬钠片中的5个已知杂质

目的:对洛索洛芬钠片的有关物质检测方法进行优化,提高杂质分离度和检出率。方法:采用Intersil ODS-3(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为0.01 mol·L^(-1)的磷酸二氢钾溶液(pH 4.5)-乙腈(85∶15)(A)和0.01 mol·L^(-1)的磷酸二氢钾溶液(pH 4.5)-乙腈(15∶85)(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1);检测波长220 nm;柱温40℃;进样体积20μL。结果:洛索洛芬钠与相邻杂质以及5个已知杂质之间均达到的分离、洛索洛芬钠和5个已知杂质的浓度与峰面积之间线性关系(r>0.999 9)、精密度、准确度和耐用性均良好;洛索洛芬钠片3批自制制剂与3批参比制剂的杂质谱基本一致,各批样品均符合制订质量标准的规定。结论:本法可用于洛索洛芬钠片有关物质的质量控制。

Simultaneous Determination of Five Components in Operculina turpethum

[Objectives]This study was conducted to establish a method for the simultaneous determination of caffeic acid, rutin, ononin, luteolin, and apigenin in Operculina turpethum(L.) S. Manso. [Methods]With ononin from O. turpethum as the internal reference, the five components were separated by HPLC, and the contents of various components were calculated according to the relative correction factors of ononin with caffeic acid, rutin, luteolin, and apigenin. Meanwhile, the calculated results of quantitative analysis of multi-components by single marker(QAMS) were compared with the determined values of the external standard method. [Results] The linear relationship of the five components in their respective ranges was good(r=0.999 9). The average recovery was in the range of 97.48%-101.05%, and the RSD values were in the range of 1.04%-2.71%. The results obtained by QAMS were close to those obtained by the external standard method. [Conclusions] The method is accurate, stable and adaptable, and can be used for the determination of five flavonoids in O. turpethum.

复合材料挤油辊压缩变形与除油效果关系研究

冷轧板材生产线上,具有多孔结构和高摩擦系数的复合材料挤油辊已基本取代橡胶辊,影响其除油效果的主要因素是压缩变形量,因此需研究复合材料挤油辊受力压缩和除油效果的关系。首先对挤油辊受力压缩进行理论分析;然后使用ABAQUS对试验用和实际两种不同尺寸复合材料挤油辊进行仿真,确定其压缩变形量与所受压力关系曲线;最后利用挤油试验平台通过对试验用挤油辊进行静态压缩以及除油试验修正关系曲线,得到修正系数为0.9。研究表明实际工况下,复合材料挤油辊转动周期应大于0.232s,对应带材平动最高速度为61.75m/s;除油后带钢表面油膜厚度最小值为0.8g/m2,带钢表面质量有所提高;复合材料挤油辊承受压力约为6250N时,即可达到最佳除油效果。

佐匹克隆有关物质及其校正因子影响因素的测定研究

目的:测定佐匹克隆原料中的3种已知杂质和催化剂的相对校正因子,并对相对校正因子的影响因素进行考察。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromail Eternity-5-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸盐溶液(取十二烷基硫酸钠8.1 g与磷酸二氢钠1.6 g,加水1000 mL使溶解,用磷酸调节pH值至3.8)(41.5∶58.5);流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为303 nm;柱温为30℃。结果:佐匹克隆原料中的3种已知杂质和催化剂的出峰顺序分别为杂质B、杂质C、催化剂(以下简称杂质D)和杂质A,各已知杂质的相对校正因子(相对于佐匹克隆)分别为0.629、0.603、0.828和1.099,4种已知杂质及佐匹克隆主峰均能有效分离,最小分离度可达到1.5以上。佐匹克隆的线性范围为7.033×10-2μg·mL^(-1)~3.2460μg·mL^(-1),线性方程为y=30.579 x+0.5783,相关系数为R^(2)=0.9998。结论:该法可作为控制佐匹克隆原料有关物质的质量标准,对已知杂质和催化剂校正因子的影响因素考察结果可作为质控参考。

HPLC自身校正因子法测定吡嗪酰胺片有关物质

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定吡嗪酰胺片有关物质。方法:色谱柱:Ultimate Polar-RP,4.6*150 mm,5μm;柱温30℃,检测波长为268 nm;流动相:pH 3.0缓冲盐溶液-乙腈-四氢呋喃=1000∶10∶1,用校正因子自身对照法。结果:吡嗪酰胺与杂质A与杂质B分离度均大于1.5,呈良好线性关系,杂质A回收率为100.5%~102.0%,杂质B回收率101.3%~103.1%,精密度良好,重复性良好,在酸、碱、氧化、光、热和湿等条件下的各强制降解实验中,空白样品在主峰及各杂质保留时间处没有显著干扰,稳定性好。结论:该方法灵敏,专属性好,稳定可控,可用于吡嗪酰胺片有关物质的分析研究。

酸枣仁合剂质量综合评价

目的提升酸枣仁合剂质量控制水平。方法采用一测多评(QAMS)法同时检测制剂中13个指标性成分的含量,色谱柱为InertSustain C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为258 nm(新芒果苷、芒果苷、异芒果苷),210 nm(斯皮诺素、6′′′-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢茯苓酸、茯苓酸),280 nm(洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯),柱温为30℃,进样量为10μL。以斯皮诺素为内参物,计算其他12种待测成分的相对校正因子,测定含量并与外标法测定结果比较。建立灰色关联度和熵权优劣解距离(TOPSIS)模型对3个厂家12批样品质量进行综合评价。结果上述成分质量浓度依次在4.55~227.50μg/mL、2.46~123.00μg/mL、0.38~19.00μg/mL、1.79~89.50μg/mL、1.48~74.00μg/mL、1.35~67.50μg/mL、0.74~37.00μg/mL、0.46~23.00μg/mL、0.99~49.50μg/mL、0.62~31.00μg/mL、1.09~54.50μg/mL、2.15~107.50μg/mL、2.86~143.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9990);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为96.88%~100.12%,RSD为0.53%~1.55%(n=9)。上述12种待测成分的相对校正因子分别为0.7435,0.7981,4.1896,0.9173,1.1114,1.8832,2.9479,1.4835,2.1942,1.2689,0.8794,0.6918,12批样品13个待测成分采用外标法和QAMS法的含量测定结果无显著差异(P>0.05)。灰色关联度模型(分析法)所得相对关联度为0.3070~0.6141,熵权TOPSIS模型欧氏贴近度为0.2253~0.6306,2种模型对12批样品的综合质量评价结果基本一致,同一生产厂家样品质量相对稳定,不同生产厂家样品质量差异较大。结论所建立的QAMS法可用于酸枣仁合剂多组分定量检测;灰色关联度联合熵权TOPSIS模型可用于制剂质量的综合评价。

高压电容器不平衡保护的相关问题

电容器不平衡保护直接反应电容器内部元件的损坏情况,是高压电容器保护中最重要的保护功能之一。文中结合南方电网平果／河池／百色串补及天广／高肇直流工程实际,分析了电容器不平衡保护中的电流互感器的配置、选型及匹配问题,总结、比较了目前普遍使用的高压电容器不平衡检测原理以及不平衡保护定值计算中需要注意的问题。

一测多评法同时测定板蓝根中4种核苷及(R,S)-告依春

目的建立同时测定板蓝根中4种核苷(腺苷、胞苷、尿苷、鸟苷)及(R,S)-告依春的HPLC-DAD定量检测方法。方法板蓝根水提取,采用Agilent 1260、Agilent 1100、Waters 2695-2996高效液相色谱仪,流动相为水-甲醇,梯度洗脱。以腺苷、胞苷和尿苷为参照成分计算色谱峰之间的相对校正因子,再与外标法比较。结果 33批板蓝根药材中5种成分相对校正因子在3种仪器检测的耐用性良好。计算值与实测值(外标法)相对误差<5%。结论本研究建立了准确、快速且耐用性良好的板蓝根中5种活性成分同时测定的"一测多评"方法,但本方法得到的相对校正因子受检测波长变化影响较大,5种活性成分同时测定的波长宜为254 nm。

HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定埃索美拉唑镁的有关物质

目的建立测定埃索美拉唑镁原料药中有关物质含量的HPLC法。方法采用加校正因子的主成分自身对照法,以埃索美拉唑镁为参照物,分别测定其与有关物质A、B、C、D间的校正因子,并用校正因子对埃索美拉唑镁原料药中的有关物质进行定量分析,并与外标法测定的结果相比较,以验证方法的准确性。结果两种方法测定的结果无显著性差异。结论加校正因子的主成分自身对照法能够准确测定埃索美拉唑镁原料药中四种有关物质及其他未知杂质的含量。

一测多评法测定博落回果实中原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱的含量

目的建立一测多评法测定博落回中原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱的含量。方法以博落回果实为研究对象,建立别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱对原阿片碱的相对校正因子,利用该相对校正因子计算别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中4种生物碱的含量,比较两种方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果 9批博落回果实中4个生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异。结论建立的一测多评法同步测定博落回果实中的原阿片碱、别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱是可行的、准确的。

一测多评法测定金银花复方制剂中新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸

目的建立金银花复方制剂脉络宁注射液、双黄连口服液和银黄颗粒中新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的一测多评测定方法。方法采用UPLC和HPLC法,以绿原酸为内标,建立其与新绿原酸和隐绿原酸的相对校正因子,实现一测多评,并和外标法比较,验证一测多评的准确性。结果建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的结果与外标法实测值之间无显著差异。结论以外标法测定绿原酸,利用相对校正因子实现对新绿原酸和隐绿原酸的定量测定是可行的。

一测多评法测定白屈菜中5种生物碱的含量

目的:建立一测多评法测定白屈菜中5种生物碱的含量。方法:以白屈菜为研究对象,建立黄连碱与白屈菜红碱、白屈菜碱、血根碱、小檗碱的相对校对因子,用相对校正因子计算各成分的含量,并将一测多评法计算的含量结果与外标法计算的含量结果进行比较。结果:5批白屈菜药材中5种生物碱成分含量的一测多评计算值与外标法实测值之间无显著差异。结论:一测多评法可用于测定白屈菜中5种生物碱成分的含量。