UPLC-MS/MS同时检测人参健脾丸和人参归脾丸中非法添加西洋参

目的:建立一种可同时测定人参归脾丸和人参健脾丸中非法添加西洋参的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。方法:用80%甲醇回流提取制备供试品溶液,使用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL·min^(-1),柱温为40℃,采用电喷雾离子源、多反应监测模式、负离子方式进行扫描。结果:拟人参皂苷F_(11)在5.025~100.500 ng·mL^(-1)线性关系良好(r=0.9985),重复性RSD为1.4%,拟人参皂苷F_(11)在人参归脾丸和人参健脾丸中的回收率分别为97.71%、97.64%,检出限为1 ng·mL^(-1),定量限为3 ng·mL^(-1)。结论:建立的方法灵敏度高、实用性强,可作为人参归脾丸和人参健脾丸中非法投入西洋参的补充检验方法。

人参健脾丸中16种人参皂苷的质量评价

目的评价不同厂家人参健脾丸的质量。方法采用RP-HPLC法测定了人参健脾丸制剂7个不同厂家人参制剂中16种人参皂苷含量。结果不同厂家之间人参皂苷的种类不同,且人参皂苷加和值最高厂家与最低厂家差异较大。结论人参健脾丸中人参皂苷的种类及含量随厂家不同而不同,人参健脾丸生产工艺和质量标准有待于进一步提高。

人参健脾丸的药理及毒性研究

本研究对古方人参健脾丸从消化系统、免疫功能及毒性等方面进行了实验研究。结果表明:本品具有明显增强大鼠胃蛋白酶活性的作用;对利血平引起的小鼠小肠推进功能亢进有明显的抑制作用;能够改善大黄所致脾虚小鼠的脾虚症状,呈现出明显的止泻作用;能明显延长小鼠游泳时间;对可的松致免疫功能低下的小鼠,能够明显增强其腹腔巨噬细胞的吞噬功能;以49.2g 生药/kg 给小鼠灌胃,未见任何毒性反应。此剂量为成人临床用药量的271倍。上述结果提示人参健脾丸的健脾益气,消食和胃作用可能与促进胃肠消化,抑制胃肠运动及增强免疫功能有关。

人参健脾丸对大鼠小肠乳糖酶活性的影响

通过对不同鼠龄大鼠小肠刷状缘膜乳糖酶活性的测定,证实人参健脾丸对乳糖酶活性有诱导作用,同时测定蔗糖酶和碱性磷酸酶。与对照组相比,人参健脾丸能显著提高大鼠小肠乳糖酶、蔗糖酶活性(P 均<0.01),而对碱性磷酸酶活性则无显著意义(P>0.05)。本组试验对人参健脾丸治疗因进食乳制品而引起消化不良的作用机理提供了部分实验依据。

GC-ECD法测定人参健脾丸中17种有机氯类农药残留

为建立测定人参健脾丸中17种有机氯类农药残留的GC-ECD方法,本文采用色谱柱DB-1701,进样口温度为230℃,检测器温度为300℃,升温程序,流速为1.5 mL/min,进样方式为不分流进样,进样量为1μL。结果显示,17种农药能够有效分离,在1 ng/mL~50 ng/mL内线性关系良好,随行回收率分别为在86.06%~102.62%之间。可见该方法准确、重复性好,可以作为人参健脾丸中的有机氯类农药残留的含量测定。

人参健脾丸治疗伊立替康所致迟发性腹泻及对肠道菌群和血清炎症因子的影响

目的:观察人参健脾丸对结直肠癌伊立替康迟发性腹泻的临床作用及对肠道菌群和血清炎症因子的影响。方法:将80例晚期结直肠癌患者随机分为对照组和治疗组,每组40例,对照组予氟尿嘧啶+亚叶酸钙+伊立替康(FOLFIRI)方案化疗及对症支持治疗,治疗组在对照组基础上联合人参健脾丸。观察两组患者迟发性腹泻发生情况、卡氏评分(KPS)评分变化,肠道菌群变化和血清炎症因子水平变化。结果:对照组迟发性腹泻发生率57.5%(23/40);治疗组腹泻发生率27.5%(11/40)。两组腹泻分级构成比差异显著(P<0.05),化疗后两组KPS差异无统计学意义(P>0.05);化疗后两组肠道菌群变化有统计学差异(P<0.05);化疗后两组血清炎症因子水平升高,治疗组TNF-α、IL-6、IL-1β明显低于对照组(P<0.05)。结论:人参健脾丸防治结直肠癌伊立替康迟发性腹泻有效,具有平衡肠道菌群稳态,降低TNF-α、IL-6、IL-1β血清炎症因子水平的作用。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定人参健脾丸中黄芪甲苷含量

目的建立测定人参健脾丸中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为Agile Eclipse XDB C18（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（75：25）为流动相，流速1．0mL／min，柱温为30℃；ELSD检测条件，漂移管温度40℃，增益40结果黄芪甲苷进样量在1．465—7．325μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9995），加样回收率为98．48％，RSD为0．64％（n=6）。结论所建立的方法简单、准确、重复性好，可用于人参健脾丸的质量控制。

不同灭菌方法对人参健脾丸含量的影响

目的:研究不同灭菌方法对人参健脾丸中木香烃内酯含量的影响。方法:采用高效液相色谱法对人参健脾丸中木香烃内酯进行含量测定,色谱柱:Kromasil C18;流动相:甲醇-水(70∶30);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:225 nm。结果:样品T1中木香烃内酯含量最高,样品T3中木香烃内酯含量最低。结论:对人参健脾丸应选用60Co辐照灭菌。

人参健脾丸多指标含量测定及化学计量学分析

目的建立人参健脾丸(Renshen Jianpi Pills,RJP)中11个成分的HPLC含量测定方法,并对测定结果进行化学计量学分析。方法采用Kromasil 100-5-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,进样体积10μL;采用切换波长法测定52批RJP中隐绿原酸、香草酸、斯皮诺素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、3,6′-二芥子酰基蔗糖、川陈皮素、橘皮素、藁本内酯、白术内酯I的含量,结合层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对含量测定结果进行综合分析。结果隐绿原酸、香草酸、斯皮诺素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、3,6′-二芥子酰基蔗糖、川陈皮素、橘皮素、藁本内酯、白术内酯I分别在0.18~17.75、0.20~20.02、0.20~19.96、0.31~30.81、0.21~21.07、0.84~84.14、0.44~44.24、0.18~17.63、0.17~17.17、1.62~162.48、0.17~17.28μg/mL线性关系良好(r≥0.9997),平均加样回收率分别为97.46%、101.61%、103.02%、96.49%、102.88%、96.97%、97.92%、99.13%、94.29%、92.16%、95.57%,RSD分别为0.78%、0.57%、1.12%、1.65%、0.73%、0.91%、1.23%、1.34%、1.54%、1.92%、1.76%。化学计量学分析结果显示,52批RJP样品聚为3类,不同生产企业样品质量存在一定差异;芸香柚皮苷、藁本内酯和川陈皮素是影响RJP样品质量的主要潜在标志物。结论建立的HPLC含量测定方法简单、可行,结合化学计量学方法可用于RJP的质量的综合评价。

人参健脾丸中重金属及有害元素的测定、风险评估及最大限量理论值研究

目的测定人参健脾丸(Renshen Jianpi Pills,RJP)中重金属及有害元素含量,对其进行风险评估并制定限度,为其安全使用提供指导。方法采用电感耦合等离子体质谱法对收集到的30个厂家共135批RJP中的Pb、Cd、As、Hg和Cu5种重金属及有害元素进行测定;采用风险评估的方法对重金属和有害元素的安全性进行评估,计算危害指数(hazard index,HI),并根据评估结果制定最大限量理论值。结果有21批样品Pb元素和55批样品Hg元素的HI值>1,Cd、As和Cu元素HI值均<1。Pb和Hg元素的HI均值分别为0.85和5.32,远高于Cd、As和Cu元素的0.12、0.17和0.04,应予以关注。根据评估结果,结合RJP用法用量,制定Pb、Cd、As、Hg、Cu的最大限量理论值,大蜜丸和小蜜丸为0.5、0.5、1.0、0.1、135 mg/kg;水蜜丸为1.0、0.5、1.5、0.2、200 mg/kg。按制订的限度评价,分别有15批样品的Pb元素和70批样品的Hg元素超标,超标率分别为11.1%和51.9%。结论所建立的风险评估法可有效评估RJP中的重金属及有害元素健康风险,制订的最大限量理论值针对性较强,为其安全用药提供了依据。

人参健脾丸辅助治疗脾肺气虚型稳定期慢性阻塞性肺疾病患者的临床研究

目的:研究人参健脾丸辅助治疗脾肺气虚型稳定期慢性阻塞性肺疾病(COPD)患者的疗效。方法:采用随机对照方法将86例脾肺气虚型COPD稳定期患者分为中药治疗组和常规治疗组各43例。所有患者均给予COPD常规治疗,中药组在此基础上予人参健脾丸治疗。比较2组患者治疗前后的营养指标、免疫功能、生存质量评分[圣乔治呼吸问卷(SGRQ)]、肺功能、BODE指数。结果:中药组治疗后各项营养指标均明显高于治疗前(P<0.05)。中药组治疗后清蛋白、前清蛋白及胆固醇较常规组明显增高(P<0.05)。中药组治疗后6 min步行距离(6MWD)较治疗前明显增加(P<0.05);常规组治疗前后无明显差异(P>0.05);治疗后组间比较有统计学意义(P<0.05)。2组患者治疗后SGRQ总分均较治疗前明显降低,组间比较具有统计学差异(P<0.05)。2组体液免疫指标免疫球蛋白(Ig)A、IgM、IgG治疗前后及组间比较均无明显差异(P>0.05)。中药组治疗后CD3、CD4及CD4/CD8均较治疗前明显增高(P<0.05),治疗后组间比较具有统计学差异(P<0.05)。中药组治疗后改良呼吸困难量表(mMRC)、6MWD 2个维度和BODE指数均低于治疗前(P<0.05)。且BODE指数与常规组治疗后相比,具有统计学差异(P<0.05)。结论:人参健脾丸辅助治疗脾肺气虚型COPD稳定期患者具有较好的疗效。