益母草注射液HPLC指纹图谱研究

目的:建立益母草注射液 HPLC 指纹图谱分析方法。方法:应用反相 HPLC 离子对色谱法,采用 Aichrom Bond-AQ-C_(18)(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.1 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(用0.1 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液调 pH 至5.5)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长242 nm。结果:通过指纹图谱相似度评价软件,对16批益母草注射液的 HPLC 指纹图谱进行了相似度计算,结果均大于0.9。结论:该方法简单可行,可用于益母草注射液的质量评价。

反相离子对HPLC法测定天仙子中的生物碱及TLC法鉴别天仙子和南天仙子

本文用离子对ＨＰＬＣ法测定了天仙子中莨菪碱和东莨菪碱的含量。莨菪碱和东莨菪碱的样品量与峰面积积分值的线性范围分别为０．２４４５～０．７３３２μｇ，ｒ＝０．９９９５和０．１８６４～０．５５９２μｇ，ｒ＝０．９９９９；平均回收率分别为：９８．８２％，ＲＳＤ＝３．４１％（ｎ＝５）和９７．８６％，ＲＳＤ＝１．８５％（ｎ＝５）。样品被处理后，所得色谱图分离度好，无干扰。并用ＴＬＣ法对天仙子（含中亚天仙子）和南天仙子进行了鉴别。为评价天仙子的真伪优劣提供了科学依据。

反相离子对HPLC法测定洋金花类生药中的东茛菪碱和阿托品

洋金花为茄科曼陀罗属植物白曼陀罗Datura metel等多种植物的花,具平喘止咳、镇痛、解痉功效,其主要成分为东莨菪碱和阿托品。洋金花商品药材中混有多种曼陀罗属植物的花,通过药材的成分分析对药材鉴定是有参考价值的。有关这类成分的分离及含量测定方法较多。

环境样品中生物可利用态镉的反相离子对-HPLC-荧光检测

A novel reserved\|phase ion\|pair liquid chromatographic method using hexadecyltrimethylammonium bromide（HTMAB） as an ion\|pair reagent for separating the complexes of metal and 8\|hydroxyquinoline\|5\|sulphonic acid（HQS） coupled with on\|line fluorescence detection has been developed. The chromatographic behavior of metal\|HQS complexes in the proposed system was systematically investigated.When the C\-\{18\} column modified by HTMAB and the suitable mobile phase coupled with fluorescence detection（\%λ\%\-\{ex\}=388 nm; \%λ\%\-\{em\}=518 nm） were employed, the detection limit of cadmium is 7.72 ng/mL with an injection volume of 20 μL, and the linear range of calibration curve for cadmium is 50\800 ng/mL. It was successfully applied to determination of bio\|available cadmium in polluted soils of China. Moreover, the possible species of Cd\|HQS on the column has been investigated by log\|log plot analysis.

反相离子对HPLC法测定博士止咳露中多个成分的含量

采用反相离子对高效液相色谱法同时测定博士止咳露中盐酸苯肾上腺素、磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱的含量。色谱柱为 Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃ１８ 柱，流动相为含５ ｍ ｍｏｌ／ Ｌ 辛烷磺酸钠的甲醇 水乙酸（４０∶６０∶２） ，检测波长２４５ ｎｍ ，柱温４５ ℃。在此色谱条件下，三组分均获良好分离，平均回收率为９７６４ ％ ，９７６７ ％ 和９９９０ ％ ， Ｒ Ｓ Ｄ 分别为１４７ ％ ，１０３ ％ 和０４０ ％ 。

HPLC法测定注射用亚锡喷替酸中喷替酸的含量

目的：以四丁基硫酸氢铵为离子对试剂，采用离子对反相高效液相色谱法测定注射用亚锡喷替酸中喷替酸的含量。方法：采用SunFireTM C18色谱柱（4.6 mm ×150 mm，5μm），流动相为0.05 mol· L-1醋酸钠缓冲液（pH4.5）-甲醇（95∶5），内含5 mmol· L-1四丁基硫酸氢铵，流量1.0 mL· min-1，检测波长360 nm。结果：喷替酸在1.6～8μg范围内线性良好（ r＝0.9998）；平均加样回收率为99.1％， RSD为1.1％（ n＝9）；不同批号的注射用亚锡喷替酸中喷替酸的含量为100.1％～102.9％。结论：本方法简便、准确，重复性好，适用于注射用亚锡喷替酸的质量控制。

HPLC-ECD法分析中枢单胺类递质及其在免疫应答过程中的动态变化

建立快速、简便反相离子对高效液相色谱—电化学检测分析法,一次同时测定生物样品中单胺类递质(NE.E.DA、5—HT)及其前体氨基酸(Tyr、Trp)和主要代谢产物(HVA、5-HIAA共8种化合物。应用该法检测了SRBC免疫小鼠大脑皮质、间脑、脑干8种单胺类化合物的变化规律。免疫后第3天,皮质DA/HVA、间脑NE含量显著降低(P<0.05);第5天,间脑5-HT和脑干5-HIAA含量明显升高(P<0.05)。支持免疫应答可以影响中枢单胺类递质代谢的推论。

离子对反相HPLC测定小鼠骨髓BFU-E、CFU-E中PRPP合成酶活性

采用离子对反相高效液相色谱法 ( IPr HPLC)的单液等度洗脱 ,测定了小鼠骨髓红系爆增性集落形成单位 ( BFU- Es)与红系集落形成单位 ( CFU- Es)的 PRPP合成酶活性 .方法学研究表明 ,加入离子对试剂硫酸氢四丁基铵 ( TBAHS)后 ,ADP谱峰分离完全 ,其反应增加量易于计算 .本法的批内变异系数平均值为 - 2 .30 %～ - 1 .0 6%与 1 .0 6%～ 2 .30 % ,平均相对偏差为 0 .81 %～ 1 .74% ,回收率为 93.9%～ 98.5% ,能达到操作简便、灵敏和准确的要求 .采用本法测得 2 0只正常昆明小鼠的 BFU- E和 CFU- E中该酶活性各为 ( 0 .563± 0 .0 2 7)μmol/( min·g· m L- 1)与 ( 0 .41 6± 0 .0 2 6) μmol/( min·g·m L- 1) .

反相离子对HPLC法测定三磷酸胞苷二钠注射液的含量

目的:用反相离子对高效液相色谱法测定三磷酸胞苷二钠注射液中三磷酸胞苷二钠(CTP)的含量。方法:以 Luna ODSC_(18)为色谱柱(250 mm×4.60 mm,5～μm),含50 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾的四丁基氢氧化铵(75 mmol·L^(-1))溶液(磷酸调 pH为4.0)-甲醇(75:25)为流动相,检测波长271 nm,进样量20μL。结果:CTP 浓度在40～200μg·mL^(-1)范围内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为 Y=9.302×10~4X+1.000×10~6(r=0.9997);含量测定的重复性 RSD 为0.5%(n=6),回收率为99.96%,检出限为0.15 ng,定量限为0.5 ng。结论:方法灵敏度高,重现性好,专属性强,用反相离子对高效液相色谱法测定三磷酸胞苷二钠注射液中 CTP 的含量,国内未见报道。

HPLC法测定复方氨苄西林丙磺舒胶囊中氨苄西林和丙磺舒的含量

目的:建立复方氨苄西林丙磺舒胶囊含量测定方法。方法:采用反相离子对高效液相色谱法,以十八烷基键合硅胶柱(Hypersil ODS)柱,5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,乙腈-磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.00 g,十二烷基硫酸钠5.78 g,冰醋酸10 mL,加水至1000 mL,磷酸调pH 2.5)(45:55),流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm。结果:氨苄西林和丙磺舒的线性范围分别为0.1-1.6,0.028-0.448 mg·mL-1,r=0.9999;平均回收率分别为99.9%和100.4%(n=9)。结论:该方法快速、简捷、准确度高,可同时测定复方制剂中2种成分。

反向离子对高效液相色谱法测定地夸磷索钠含量

目的建立测定地夸磷索钠含量的反向离子对高效液相色谱法。方法色谱柱为Thermo Scientific^(TM)C_(18)柱(100 mm×4.6 mm,3μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH 6.8)-乙腈(85∶15,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为262 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果地夸磷索钠质量浓度在3.23~646.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);检测限为0.01μg/mL,定量限为0.03μg/mL;日内及日间精密度、中间精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均≤2.0%;平均加样回收率为98.54%,RSD为0.30%(n=9)。3批地夸磷索钠平均含量分别为99.84%,99.97%,99.35%,RSD分别为0.13%,0.06%,0.20%(n=2)。结论该方法专属性强,重复性和稳定性均较好,结果准确,可用于地夸磷索钠的含量测定。

反相离子对高效液相色谱法同时测定头发中的尼古丁和可天宁

以庚烷磺酸钠为离子对试剂，建立了同时测定头发中尼古丁和可天宁含量的反相离子对高效液相色普方法。使用反相Zorbax SB—C18柱为分离柱，流动相为乙腈-含2mmol／L庚烷磺酸钠的8mmol/L pH值为3．0的磷酸盐缓冲溶液（体积比15：85），紫外检测波长为260nm，以2-苯基咪唑为内标物。尼古丁和可天宁的线性范围均为0．2-50μg／mL，相关系数分别为0．9999和0．9987，标准加入回收率为90％-94％和95％-99％，相对标准偏差（RSD）分别小于1．6％和2．7％。

烟酸缓释片的人体药代动力学及相对生物利用度

目的:研究烟酸缓释片的人体药代动力学及相对生物利用度。方法:30名男性健康志愿者采用随机交叉给药方案,单剂量口服1500mg国产烟酸缓释受试片或进口烟酸缓释参比片,反相离子对高效液相色谱法测定血药浓度,计算两者的药代动力学参数及相对生物利用度,并进行生物等效性评价。结果:单次口服1500mg烟酸缓释受试片和参比片的主要药代动力学参数AUC0-10h分别为(11.317±10.058)μg-ml-1·h和(12.030±11.081)μg·ml-1·h,AUC0-∞分别为(11.494±10.052)μg·ml-1·h和(12.334±11.110)μg·ml-1·h,Cmax分别为(6.58±5.28)μg·ml-1和(6.41±5.09)μg·ml-1,tmax分别为(4.90±0.67)h和(4.57±1.06)h,t1/2ke分别为(1.312±0.870)h和(1.467±0.907)h。结论:两种制剂具有生物等效性。

反相离子对高效液相色谱法分析混剂中的烟碱研究

本文建立了烟碱的反相离子对高效液相色谱定量分析方法,方法的标准偏差为0.018,变异系数为0.81%、线性相关系数为0.9986,平均准确度为99.6%,可用于制剂及其他样品中的烟碱含量分析。

高效液相色谱法测定贝母中贝母辛的含量

建立了反相离子对高效液相色谱法分析贝母中的贝母辛,色谱柱为ODS柱,流动相为甲醇—水(69:31),内含7.5 mmol/L SDS。分析结果表明,供试12种贝母药材主要来源种中均含有贝母辛,引种栽培样品中贝母辛含量一般高于野生样品,贝母辛含量与生物碱总量有相关性。

离子对反相高效液相色谱法同时测定尿液中复方α-酮酸片的5种有效成分

建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分（消旋羟蛋氨酸钙（HMACa）、酮缬氨酸钙（KVCa）、消旋酮异亮氨酸钙（KILCa）、酮亮氨酸钙（KLCa）和酮苯丙氨酸钙（KPACa））的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响。最终采用Waters SymmetryC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；以乙腈和含15mmol／L四丁基氢氧化铵的20mmol／L磷酸盐缓冲液（pH7．0）为流动相进行梯度洗脱，流速为1．0mL／min；柱温为35℃；检测波长为210nm。在上述条件下，5种有效成分得到很好的分离，并且不受尿液中内源性基质的干扰，在20～200mg／L范围内线性关系良好（r≥0．9990）；HMACa、KV-Ca、KILCa、KLCa和KPACa的检出限（S/N=3）分别为3．0、5．0、3．6、5．7和2．5mg／L；定量限（S/N=10）分别为9．6、16．7、12．0、19．0和8．3mg／L；日间、日内精密度均小于7％；平均回收率在85．79％～112，00％之间，RSD小于9％（n=5）。该方法准确，灵敏度高，重现性好，适用于尿液中这5种有效成分的检测。

离子对反相高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠的含量

以四丁基溴化铵为离子对试剂，采用离子对反相高校液相色谱法，配以示差折光检测器（RI）检测，建立了用于阿仑膦酸钠含量测定的分析方法。以Agilent CLC-ODS C18柱为固定相，流动相为V（甲醇）：V（水）=10：90，含5mmol／LNH4H2P04，2mmol／L四丁基溴化铵，1．5mmol／L乙二胺四乙酸二钠，用NaOH调节pH至7．2），流速为1．0mL／min，柱温为室温。方法的线性范围为80～720mg／L；回归方程为A=0．3971ρ-10．624，r=0．9993；方法的平均回收率为100．0％：RSD为0．76％．在该色谱条件下,得到阿仑膦酸钠主峰。

反相离子对高效液相色谱法测定颠茄合剂中阿托品的含量

目的 建立反相离子对高效液相色谱法测定颠茄合剂中阿托品含量的方法 方法 固定相 :Alltima C1 8色谱柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ;流动相 :0 0 5mol·mL 1 庚烷磺酸钠水溶液 乙腈 (65∶3 5 ) ;检测波长 :2 10nm。结果 阿托品在 8～ 12 0 μg·mL 1 范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,回归方程为A =15 3 0 8 163 9C -72 915 40 73 ,r =0 9995 ,平均回收率 99 87% ,RSD =1 75 %。结论 该方法简便、快速、准确 ,可用于测定颠茄合剂中阿托品的含量。

离子对反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定三乙膦酸铝的含量

建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法。采用Symmetry ShieldRP18色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH5.0)(体积比为8∶92)为流动相,流速为0.8mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。在上述条件下,三乙膦酸铝与其主要杂质亚磷酸盐、硫酸盐可以获得分离。在100～1 200mg/L范围内,进样质量与峰面积的双对数值呈良好的线性关系。100mg/L和1 000mg/L两种质量浓度添加水平的回收率分别为100.58%和99.53%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.62%和0.49%。该方法简便快捷,为三乙膦酸铝的定量分析提供了更加有效可靠的方法。

反相离子对高效液相色谱法同时测定乳粉中水溶性维生素V_c，V_（B_5），V_

本研究用反相离子对高效液相色谱法同时测定乳粉中水溶性维生素Ｖｃ，ＶＢ５，ＶＢ１、和ＶＢ２·采用ＹＧＷ－色谱柱。流支相组成ＭＥＯＨ－０．００５ＭＩＰＣ－Ｂ＿７，（３５：６５Ｖ／Ｖ，ｐＨ３．７，１％ＨＡＣ－０．３％（ＣＨ＿３ＣＨ＿２）＿３Ｎ缓冲液），流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ，紫外检测波长２５４ｎｍ，ｔ＿Ｒ分别是Ｖ＿ｃ２．４４ｍｉｎ，ＶＢ５２．９１ｍｉｎ，ＶＢ１４．４２ｍｉｎ，ＶＢ２６．１３ｍｉｎ．样品在室温下，用盐酸进行处理。回收率为：Ｖ＿ｃ（９８．７±７．３４）％，，ＶＢ５（９９·１±５．４５）％，ＶＢ１（９２．４±８．２７）％及和ＶＢ２（９０．９±２．５４）％。