小大黄根部酚类成分的研究

目的研究藏药小大黄Rheum pumilum Maxim.根部酚类成分。方法小大黄根部70%乙醇提取物的乙酸乙酯部位通过硅胶、LH-20凝胶、中压柱进行分离纯化,所得化合物的结构经MS、1H-NMR、13C-NMR进行鉴定。结果从中分离出9个化合物,分别鉴定为大黄素(1)、大黄素甲醚(2)、6-羟基芦荟大黄素(3)、白藜芦醇(4)、去氧土大黄苷元(5)、对羟基苯甲醛(6)、阿魏酸(7)、4-羟基-3-甲氧基肉桂酸乙酯(8)、反式对羟基肉桂酸乙酯(9)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

小大黄化学成分的研究

目的研究小大黄Rheum pumilum Maxim.的化学成分。方法小大黄70%乙醇提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、半制备HPLC等进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到12个化合物,分别鉴定为丹叶大黄素(1)、姜酮(2)、5,7-二羟基-异苯唑呋喃(3)、3-acetyl-2-methyl-1,5-dihydroxy-2,3-epoxynaphthoquinol(4)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(5)、3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲酸(6)、对羟基苯甲醛(7)、lyoniresinol(8)、4-(α-L-rhamnopyranosyloxy)benzaldehyde (9)、 6-O-(4′-hydroxy-3′,5′-dimethoxybenzoyl)-D-glucopyranose (10)、3-O-α-L-arabinopyranosyl-28-O-β-D-glucopyranosyl pomolic acid (11)、 ethyl-β-D-glucopyranoside (12)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

藏药小大黄降尿酸有效部位研究

[目的]对藏药小大黄总提物、乙酸乙酯部位和水部位进行降尿酸活性的研究,确定其降尿酸有效部位。[方法]称取藏药小大黄干燥的根500.0 g,用70%乙醇提取浓缩,加入乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯部位和水部位,研究小大黄总提物、乙酸乙酯部位和水部位对高尿酸血症小鼠的血清尿酸(UA)、肝脏黄嘌呤氧化酶(XOD)、腺苷脱氨酶(ADA)、肌酐(Cre)以及血尿素氮(Bun)的影响。[结果]藏药小大黄总提物和水部位具有一定的降尿酸和抑制XOD、ADA、Cre以及Bun活性。[结论]水部位是藏药小大黄降尿酸有效部位,其降尿酸作用的机制之一是抑制XOD活性。

UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用快速分析民族药小大黄的化学成分

目的利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,快速识别与鉴定民族药小大黄Rheum pumilum的化学成分。方法以100%甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子监测模式、采用全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,对小大黄化学成分进行快速识别及鉴定。结果通过高分辨数据共鉴定了34个化学成分,包括蒽醌类11个,酚/酰基糖苷类4个、鞣质前体及鞣质类3个、二苯乙烯类9个、黄酮类2个、萘苷类3个、苯丁酮类2个,其中7个成分经与对照品比对而准确鉴定,28个化学成分为该植物中首次报道。结论使用UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立高分辨质谱数据库,总结对照品裂解规律,使用少量对照品快速分析鉴定出多个小大黄化学成分,有利于明确小大黄的物质基础,表明该技术在中草药化学成分分析及鉴定方面具有良好的应用前景。

UPLC-ESI-HRMS同时测定藏药小大黄及其炮制品中11种成分

目的建立UPLC-ESI-HRMS方法同时测定藏药小大黄Rheumpumilum及酒炙、炒炭、蒸炙3种炮制小大黄中11种成分。方法色谱采用KinetexTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,进样量1μL,柱温32℃。质谱采用ESI离子源,负离子模式进行检测。结果所测11种成分没食子酸、表儿茶素、虎杖苷、土大黄苷、木犀草素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在测定质量浓度范围内具有良好的线性关系,r值均≥0.9991,方法精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率在91.31%~107.08%,RSD在1.73%~3.58%。小大黄炮制后没食子酸、虎杖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素含量发生显著变化。在酒炙、炒炭中没食子酸、大黄素含量均显著升高,炒炭中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷含量显著降低,虎杖苷含量在所有炮制品中均显著降低。结论该方法简单、快速、准确度及灵敏度高,可用于小大黄及其3种炮制品11种成分的测定,为进一步研究小大黄炮制前后化学成分变化奠定基础。

藏药小大黄的定性定量方法研究

目的:建立藏药小大黄药材的定性定量分析方法,为其质量标准的修订提供参考。方法:采用粉末显微鉴别和薄层色谱法对小大黄药材进行定性鉴别;对药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分和乙醇浸出物进行测定。采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量。高效液相色谱条件:采用SunFire-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温25℃。结果:小大黄显微特征明显;薄层色谱中大黄素、大黄素甲醚、大黄酚斑点分离效果良好;6批样品的水分测定结果为6.02%~8.51%,总灰分为15.21%~21.01%,酸不溶性灰分为0.53%~1.15%,乙醇浸出物为10.56%~21.23%。大黄素、大黄酚进样量分别在0.058~0.576μg(r=1.000 0)、0.124~1.238μg(r=1.000 0)的范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为102.8%和102.6%。6批样品中大黄素、大黄酚的总量为10.24~22.11 mg·g^(-1)。结论:所建立的方法可用于小大黄药材的质量控制。