基于主成分分析法优选半夏、天南星及白附子水丸制剂工艺

目的利用主成分分析法优选半夏、天南星、白附子生品及炮制品水丸的最佳制剂工艺。方法首先利用均匀设计法设计并制备多批次药材水丸。紫外-可见分光光度法及高效液相色谱法测定水丸中的成分含量(总淀粉、总多糖、总皂苷、尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、鸟苷、夏佛塔苷)。之后利用主成分分析法计算不同样品的综合评价指标值,绘制等高线图并优选出不同水丸的最佳工艺。结果炮制和制剂过程对药品的药性药效有影响。对于3味药材的丸剂来说,半夏生品及最优炮制品水丸的最佳制备工艺为泛丸时间0.5 h、干燥时间8 h、干燥温度80℃,市售炮制品水丸的最佳制备工艺为泛丸时间0.5 h、干燥时间12 h、干燥温度80℃,天南星水丸的最佳制备工艺为泛丸时间0.5 h、干燥时间8 h、干燥温度60℃,白附子水丸的最佳制备工艺为泛丸时间1 h、干燥时间12 h、干燥温度60℃。结论利用主成分分析法,可以聚合多元信息,综合评价,为中药水丸质量判断及工艺优选提供了新的方法。

高效液相色谱法测定天南星中夏佛托苷和异夏佛托苷的含量

目的 建立中药材天南星中夏佛托苷和异夏佛托苷的高效液相含量测定方法。方法 Waters分析柱XterraRp1 8(4 . 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相为乙腈 0 . 0 2 5mol·L-1 磷酸 (三乙胺调pH 3 . 5 ) (1 2 :88) ;柱温 30℃ ;流速 0 9mL·min-1 ;检测波长为2 70nm。结果 夏佛托苷线性范围为 0 . 0 5 31～ 0 . 6 90 6 μg ,回收率为 98 . 9%,RSD为 2 . 6 %;异夏佛托苷线性范围为 0 . 0 76 3～0 . 2 5 4 4 μg,回收率为 99 . 1 %,RSD为 2 . 0 %。结论 本方法快速、简便、准确、重现性较好 ,结果可靠 ,可为天南星药材的质量评价提供有效手段。

中药材天南星中夏佛托苷的高效液相色谱法测定

目的:建立中药材天南星中夏佛托苷含量的高效液相色谱测定方法。方法:Shim-pack CLC-ODS分析柱(6.0 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.025 mol·L^(-1)磷酸(15:85);柱温25℃;流速1.0mL·min^(-1);检测波长为270 nm。结果:线性范围为0.013～0.066μg,精密度试验RSD为0.81％,稳定性试验RSD为0.81％,重现性试验RSD为1.5％,回收率为96.5％,RSD为1.8％。结论:本方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为天南星药材的质量评价提供有效手段。

天南星及炮制品制天南星和胆南星水提物HPLC特征图谱比较研究

目的建立天南星及炮制品制天南星和胆南星水提物的HPLC特征图谱,为鉴别天南星及炮制品制天南星和胆南星及其质量控制提供科学依据。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%乙酸水溶液-0.2%乙酸乙腈溶液,梯度洗脱,对天南星及炮制品制天南星和胆南星的水提物进行研究,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012)"、SPSS 23.0和SIMCA 14.1软件进行相似度分析、聚类分析和主成分分析(PCA)。结果建立了天南星及炮制品制天南星和胆南星水提物的HPLC特征图谱,天南星、制天南星和胆南星各有19、20和13个共有峰,指认出F1(黄嘌呤)、F3(尿嘧啶)、F4(次黄嘌呤)、F5(尿苷)、F6(鸟苷)、F7(腺苷)、F14(夏佛塔苷)、F16(异夏佛塔苷)。天南星、制天南星和胆南星各自的相似度均在0.8以上且各聚为一类,天南星与炮制品制天南星和胆南星之间的相似度均在0.4以下,天南星的主成分有F16(异夏佛塔苷)、F14(夏佛塔苷)、F17、F15;制天南星有F16(异夏佛塔苷)和F1(黄嘌呤);胆南星有F3(尿嘧啶)、F2、F5(尿苷)、F1(黄嘌呤)。结论该方法可有效鉴别天南星及炮制品制天南星和胆南星,并为其质量控制提供一定的科学依据。

天南星药材的鉴别及黄酮含量测定方法研究

目的:建立天南星药材的鉴别方法及黄酮含量测定方法。方法:以夏佛托苷和异夏佛托苷为标准品,采用薄层色谱(TLC)法鉴别天南星药材;采用高效液相色谱法测定天南星中黄酮的含量。结果:TLC中,供试品在与标准品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。夏佛托苷和异夏佛托苷分别在7.925～126.8μg·mL-(1r=0.9999)、3.996～63.94μg·mL-(1r=0.9997)浓度范围与各自峰面积积分值之间呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.40%(RSD=2.10%,n=9)、99.52%(RSD=2.42%,n=9)。结论:本方法操作简便、准确性高、重复性好,可作为天南星药材质量评价的方法。

天南星炮制前后主要化学成分含量变化研究

目的建立天南星化学成分的含量测定方法,比较炮制前后的含量变化,研究炮制过程中含量变化的规律。方法分别采用扫描电子显微镜、UV、HPLC、BCA蛋白浓度测定试剂盒对天南星炮制前后的草酸钙针晶的形态,草酸钙、总黄酮、总皂苷、总生物碱、多糖类以及蛋白质、尿苷、腺苷、胸腺嘧啶核苷、鸟苷、次黄嘌呤、夏佛塔苷、异夏佛塔苷、肌苷的含量进行研究。结果加入白矾炮制的样品草酸钙针晶结构发生明显变化;加少量白矾浸泡样品草酸钙针晶含量最高,单纯加大量白矾煎煮最低;总黄酮的含量生天南星最高,长时间浸泡含量最低;总皂苷的含量生天南星最高,单纯加大量白矾煎煮最低;总生物碱的含量生天南星最高,水煎煮样品含量最低;多糖的含量单纯生姜煎煮最高,水煎煮样品最低;总蛋白的含量生天南星最高,《中国药典》制天南星最低。尿苷、腺苷、尿苷、夏佛塔苷等化学成分在炮制过程中均发生不同程度的变化。结论天南星中的化学成分在炮制过程中均发生不同程度的变化,其中加入白矾处理对成分影响最大,加入辅料的顺序以及水煎煮处理均可使天南星化学成分含量发生变化,为制天南星炮制机制研究提供借鉴。