响应面法优化玉竹多糖的酶法提取工艺

【目的】优化酶法提取玉竹多糖的工艺。【方法】在单因素实验的基础上,采用响应面分析法对影响酶法提取玉竹多糖得率的主要因素(酶解时间、酶解温度和酶用量)进行优化,建立了影响因素与玉竹多糖得率之间的函数关系。【结果】玉竹多糖酶法提取的最佳工艺为:木瓜蛋白酶加酶量为6.5 g/L,酶解温度为50℃、酶解时间为125 min,在此条件下,玉竹多糖得率达到100.89 mg/g,试验结果与模型预测值相符。【结论】Box-Behnken设计结合响应面分析法可以很好地对玉竹多糖酶法提取工艺进行优化。

玉竹中4种高异黄烷酮的快速制备与鉴定

目的从玉竹中快速制备4种高异黄烷酮(Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ),并考察其显微红外光谱(IR)与显微拉曼光谱(Raman)。方法取10 kg玉竹用80%乙醇加热回流提取,经过硅胶柱层析分离,采用半制备液相色谱(HPLC)与制备薄层色谱(TLC)联用技术快速纯化,制备4种单体化合物,采集核磁共振谱(NMR)、质谱(MS)及紫外光谱(UV)进行结构鉴定,并利用显微IR与显微Raman进一步验证4种化合物的结构。结果制备的4种化合物分别为6-甲基-5,7-二羟基-4',8-二甲氧基高异黄烷酮(Ⅰ)、6,8-二甲基-4',5,7-三羟基高异黄烷酮(Ⅲ)、6-甲基-4',5,7-三羟基-8-甲氧基高异黄烷酮(Ⅳ)、6-甲基-4',5,7-三羟基高异黄烷酮(Ⅴ),纯度均大于99.0%。4种化合物的IR特征峰主要来自ν-OH、ν-C=O、ν-O-CH3;Raman特征峰主要来自ν=CH、ν-CH、γ=CH、β-CH、νC=C,两者互补,可以得到更全面的结构信息。结论本制备方法简便、快速,单体纯度高,适于从天然药物中提取制备少量不稳定化合物,且首次采用显微IR与显微Raman结合,提供了反映4种高异黄烷酮结构的振动光谱信息。