七味清胰颗粒中大黄的定性鉴别及定量测定

本研究旨在建立吉林大学中日联谊医院院内制剂七味清胰颗粒中大黄的鉴别和大黄总蒽醌的含量测定方法。试验采用TLC对七味清胰颗粒中的大黄进行定性鉴别;采用HPLC分别测定颗粒中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚的含量,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(78:22),流速为1.0 mL/min,色谱柱为Shim-packGWS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,进样量为10μL。七味清胰颗粒中大黄的薄层色谱鉴别专属性强,斑点清晰,阴性对照无干扰。大黄素的线性关系在0.807~4.794μg/mL浓度范围内良好(R^(2)=0.9997);芦荟大黄素的线性关系在7.99~47.94μg/mL浓度范围内良好(R^(2)=0.9998);大黄酸的线性关系在2.0~12.0μg/mL浓度范围内良好(R^(2)=0.9999);大黄素甲醚的线性关系在2.025~12.150μg/mL浓度范围内良好(R^(2)=0.9998);大黄酚的线性关系在4.015~24.090μg/mL浓度范围内良好(R^(2)=0.9996);在精密度试验中,大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚峰面积RSD值分别为0.24%、0.50%、0.46%、0.41%、1.27%;稳定性试验显示大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚峰面积RSD值分别为0.64%、0.93%、1.45%、0.94%、1.56%;重现性试验中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚含量的RSD值分别为1.01%、0.78%、0.46%、0.30%、0.61%;加样回收试验显示,大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚回收率分别为99.35%、99.70%、100.12%、99.73%、100.34%;三批样品中5个总蒽醌类成分含量分别为1.1422,1.1314,1.1364 mg/g。本研究所建立的方法操作简便、结果准确、重复性好、回收率高,可用于七味清胰颗粒中大黄的定性鉴别及大黄总蒽醌类成分的定量测定。

液质联用法定性检测熟大黄配方颗粒中的土大黄苷和番泻苷A

目的:应用液质联用法定性检测熟大黄配方颗粒中土大黄苷和番泻苷A。方法:采用HPLC-MS/MS法同时检测土大黄苷和番泻苷A,使用Welch UHPLC XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm),采用0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL·min^(-1),采用ESI离子源,多反应模式(MRM)模式。结果:该方法对土大黄苷和番泻苷A的检出浓度分别为:2.0 ng·mL^(-1)、8.0 ng·mL^(-1),用该方法检测了山东省内市售的8批熟大黄配方颗粒,均未检出土大黄苷和番泻苷A。结论:该方法专属性强,灵敏度好,能快速定性检查熟大黄配方颗粒中是否含有土大黄苷和番泻苷A,可用于熟大黄(药用大黄)配方颗粒的质量控制。

大黄配方颗粒对急性胰腺炎患者炎症因子水平影响的临床观察

目的观察大黄配方颗粒对急性胰腺炎(AP)患者炎症指标[白细胞介素-5(IL-5)、γ干扰素(IFN-γ)、白细胞介素-12P70(IL-12P70)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)]水平的影响。方法回顾性分析2021年8月至2022年8月安徽医科大学第二附属医院急诊外科诊治的61例AP患者的临床资料,将未使用大黄配方颗粒者分为对照组(31例)、使用大黄配方颗粒者分为观察组(30例),动态监测两组患者使用大黄配方颗粒治疗前后炎症指标水平的变化,对比分析大黄对两组患者炎症指标水平的影响。结果对照组入院后72 h的IL-5、IFN-γ、IL-12P70、TNF-α水平均高于入院时(P<0.01),而观察组入院后72 h的IL-5、IFN-γ、IL-12P70、TNF-α水平均低于入院时。结论大黄配方颗粒可明显降低AP患者炎症指标IL-5、IFN-γ、IL-12P70、TNF-α水平,从而改善AP患者的炎症反应。

大黄配方颗粒原料药筛选研究

目的:筛选大黄配方颗粒的原料药。方法:依照《中国药典》2005版一部大黄项下规定,对不同产地及品种的大黄的TLC、干燥失重、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、总蒽醌和大黄酸、大黄素、大黄酚的含量进行测定和比较。结果:甘孜州大黄GAP基地产掌叶大黄各种指标含量均较高,且产量大,质量稳定可控。结论:确定甘孜州大黄GAP基地产掌叶大黄为大黄配方颗粒的原料药,为进一步制定大黄配方颗粒的原料质量标准提供了依据。

大黄附子方延缓3-4期慢性肾脏病患者肾功能进展的研究

目的:探讨大黄附子方治疗慢性肾脏病(3-4期)的效果。方法:选取2013年6月至2016年2月本院治疗的慢性肾脏病患者120例,按随机数字表法分为试验组、肾衰宁组及对照组,每组40例。三组患者均给予慢性肾功能不全常规综合治疗,试验组和肾衰宁组分别加用以下治疗,治疗12周。试验组(大黄附子治疗):每天采用制大黄10 g、熟附子10 g(先煎40 min)煎服1 h以上,分2次服用。肾衰宁组:肾衰宁颗粒每次5 g,每天3次。比较三组肾功能变化,并评价疗效。结果:试验组和肾衰宁组治疗后4周、8周、12周尿素氮、肌酐下降、肾小球滤过率上升,差异有统计学意义(P<0.05)。试验组治疗12周后与对照组治疗后12周相比,肾小球滤过率有统计学差异(P<0.05),而肾衰宁组治疗12周与对照组相比无统计学差异(P>0.05)。试验组总有效率为70%(28/40),显著高于肾衰宁组的40%(16/40)及对照组0(0/40),差异有统计学意义(P<0.001),提示疗效更优于肾衰宁组。结论:大黄附子方辅助治疗3-4期慢性肾脏病患者能提高肾小球滤过率,保护肾功能,疗效优于肾衰宁颗粒,值得临床推广应用。

高效液相色谱法测定金薏尿石颗粒剂及大黄药材中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素的含量

用高效液相色谱法测定金薏尿石颗粒剂及大黄药材中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素的含量．选用ＡｌｔｉｍａＣ１８分析柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），流动相：甲醇—０．１％磷酸溶液（９０１０），检测波长：４４０ｎｍ，流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱温：３０℃．颗粒剂中各成分的平均回收率分别为大黄酸９８．１％（ＲＳＤ＝１．９％）、大黄素９７．８％（ＲＳＤ＝２．９％）、大黄酚９７．９％（ＲＳＤ＝２．４％）、大黄素甲醚９７．０％（ＲＳＤ＝１．０％）和芦荟大黄素１００．９％（ＲＳＤ＝２．３％）．方法快速、灵敏、准确，样品处理简便易行．

大黄配方颗粒质量分析及标准建议

目的:比较目前市场上不同厂家的大黄配方颗粒企业标准和全检结果,对质量差异进行分析,并对质量标准和市场监管提出建议。方法:对比各企业间大黄配方颗粒质量标准的差异,采用企业标准,对9家企业109批大黄及炮制品配方颗粒进行全检。结果与结论:各企业大黄配方颗粒批间质量稳定,但不同企业间质量差异较大;建议在全国范围内,统一中药配方颗粒质量标准,加强监管。

大黄饮片与大黄免煎颗粒对小鼠泻下、肠推进实验对比研究

目的以大黄及其常用配伍方剂为研究对象,采用动物实验方法,探讨中药饮片及颗粒的功效差异。方法选择昆明种小鼠50只,随机分为空白组、大黄饮片组、大黄颗粒组、大黄方剂汤剂组、大黄方剂颗粒组,每组10只,禁食不禁水12h后,分别以生理盐水、大黄饮片水煎液、颗粒水溶液、大黄方剂汤剂、大黄方剂颗粒溶液灌胃给药。然后把小鼠单独放进预先铺有滤纸的老鼠笼中进行泻下实验和肠推进实验。结果大黄方剂汤剂组和大黄方剂颗粒组首次泻下时间均低于大黄饮片组、大黄颗粒组(P<0.05);大黄方剂汤剂组和大黄方剂颗粒组5 h内泻下总次数和总排便次数均高于大黄饮片组、大黄颗粒组(P<0.05);大黄方剂汤剂组和大黄方剂颗粒组泻下指数、肠推进率均高于大黄饮片组、大黄颗粒组(P<0.05)。结论大黄中药饮片、颗粒及其大黄方剂饮片和免煎颗粒泻下实验和肠推进实验相似,可发挥替代作用;大黄方剂泻下作用高于单药大黄。

大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱研究

目的:建立大黄配方颗粒中蒽醌成分为特征的HPLC指纹图谱。方法:以大黄酸为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了11批大黄配方颗粒样品;色谱柱为Waters SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),检测波长:254 nm,柱温:30℃,流速:1.0 ml·min-1。结果:通过HPLC指纹图谱分析,标示出大黄配方颗粒8个共有的蒽醌成分色谱峰,11批样品指纹图谱的相似度均大于0.93,并确认4个已知峰为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚。结论:建立的大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为大黄配方颗粒质量控制提供科学依据。

大黄配方颗粒总蒽醌含量测定的方法学研究

目的：对大黄配方颗粒总蒽醌含量测定进行方法学研究。方法：采用紫外分光光度法对大黄配方颗粒中的总蒽醌进行含量测定。结果：该方法的线性范围为0．0248～0．248nag，平均回收率为99．60％，RSD=1．53％（n=6）。结论：该方法简便、快速、可靠、重复性好，可适用于大黄配方颗粒制备工艺的筛选研究。

生大黄、熟大黄及其免煎颗粒中大黄素含量比较

目的 :探讨比较生大黄、熟大黄及其免煎颗粒中大黄素含量 ,为临床合理用药提供依据。方法 :采用TL C法测定生大黄、熟大黄及其免煎颗粒中大黄素含量。结果 :生大黄、熟大黄及其免煎颗粒中大黄素含量有一定差异 ,含量依次为生大黄 >熟大黄 >免煎生大黄颗粒 >免煎熟大黄颗粒。结论 :生大黄。

大黄通便颗粒治疗重症急性胰腺炎疗效观察

目的观察大黄通便颗粒治疗重症急性胰腺炎(SAP)的临床疗效。方法将74例SAP患者随机分为实验组34例和对照组40例。在常规治疗的基础上,实验组予大黄通便颗粒经鼻-空肠管灌入;对照组以生大黄泡水经鼻-空肠管灌入。比较2组治疗过程中各项实验室检查结果恢复至正常值的时间及腹痛缓解时间、通便时间,并于入院2周时重新评定患者的Ranson评分、CTSI评分、BISAP评分、SAPSⅡ评分、APACHEⅡ评分,综合评定治疗效果。结果实验组脂联素、白细胞介素6、降钙素原、脂肪酶恢复至正常范围的时间明显短于对照组(P均<0.05),初次排便的时间早于对照组(P<0.05)。入院2周时,实验组APACHEⅡ、CTSI、Ranson评分均显著低于对照组(P均<0.05)。实验组有效率明显高于对照组(P<0.05)。结论大黄通便颗粒治疗SAP效果好,可明显促进胃肠功能恢复,保护胰腺细胞,抑制炎症反应。

芪黄冲剂治疗乙型慢性肝炎的临床及实验研究

本文对芪黄冲剂治疗乙型慢性病毒性肝炎进行临床疗效观察及实验研究。临床研究表明，芪黄冲剂对改善其症状、体征、肝功能有明显的疗效，对病毒指标的阴转疗效显著，ＨＢｅＡｇ的转阴率与对照组（乙肝清热解毒冲剂、乙肝养阴活血冲剂）相比有显著性差异（Ｐ＜００５）。实验研究表明，芪黄冲剂能有效地提高鸭肝病毒ＤＨＢＶＤＮＡ阴转率，治疗前后比较有显著差异（Ｐ＜０００１）；对鸭肝组织的病理改变亦有显著的改善作用（Ｐ＜００１）。

四黄降糖颗粒对胰岛素抵抗模型大鼠降糖作用的研究

目的研究四黄降糖颗粒(Si-haung Hypoglycemic Granule,SHHG)对胰岛素抵抗模型大鼠的降糖作用。方法采用高脂饲料加地塞米松法建立实验性胰岛素抵抗大鼠模型,观察灌胃给药1个月后大鼠血中的胰岛素(Ins)和葡萄糖水平(FBG),以及血清甘油三酯(TG)、血浆总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、C反应蛋白(CRP)变化。结果与正常组比较,模型组Ins、FBG、CRP、TG、TC、LDL-C均明显升高,差异具有统计学意义(P<0.05);与模型组比较,罗格列酮组、SHHG组Ins、FBG、CRP、TG、TC、LDL均明显降低,差异具有统计学意义(P<0.05)。罗格列酮组与SHHG组比较无显著性差异(P>0.05)。结论四黄降糖颗粒能明显降低Ins、FBG、hs-CRP、TG、TC、LDL-C的水平,具有一定的增强胰岛素敏感性和改善胰岛素抵抗的作用。

肝保灵颗粒剂中4种大黄蒽醌类成分的大鼠药动学研究

目的建立RP-HPLC同时测定肝保灵颗粒剂(大黄、川芎、茵陈)中4种大黄蒽醌在Wistar大鼠的血药浓度的药物动力学。方法在大鼠口服肝保灵颗粒剂混悬液后,采用RP-HPLC测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的血药浓度,并用3p97程序计算药动学参数。结果各大黄蒽醌在一定范围内线性关系良好(芦荟大黄素0.029 5～3.78μg/mL、大黄酸0.118 1～15.2μg/mL、大黄素0.076 2～3.25μg/mL、大黄酚0.105 5～13.5μg/mL)。由药动学参数显示,实验所测4种测定指标的房室数均为二室,且吸收和分布的速度均较快,但消除速度相对较慢。结论该方法简单、灵敏、稳定、准确,适用于同时测定肝保灵颗粒剂口服给药后大鼠血浆中4种大黄蒽醌的药动学参数。

复黄生肌愈创油膏对大鼠糖尿病创面肉芽组织中细胞周期的动态影响

[目的]动态观察复黄生肌愈创油膏对Wistar大鼠糖尿病创面新生肉芽组织中细胞周期影响。[方法]36只雄性Wistar大鼠随机分为正常对照组,糖尿病对照组,糖尿病实验(复黄膏)组。采用流式细胞仪技术,观察不同时段创面新生肉芽组织中细胞周期变化。[结果]3 d时,细胞G0-G1期、S期所占比例,3组间比较无统计学差异。11 d时,G0-G1期,糖尿病实验组所占比例低于糖尿病对照组(P<0.05),但和正常对照组比较无统计学差异;S期,糖尿病实验组所占比例高于糖尿病对照组(P<0.05),但和正常对照组比较无统计学差异。[结论]复黄生肌愈创油膏通过促进难愈性创面细胞增殖,从而起到促进创面愈合的作用。

大黄颗粒对大鼠的长期毒性试验研究

目的观察连续灌胃给予大黄颗粒对大鼠产生的毒性反应,为临床合理应用提供依据。方法将120只大鼠按体重随机分为对照组和大黄颗粒高、中、低剂量组,每组30只,雌雄各半。各剂量组分别灌胃给予大黄颗粒10、5、2.5g/kg(生药),对照组给予等体积纯化水,1次/d,连续给药26周,大鼠每周称重,给药结束时测试大鼠尿常规、血常规、血生化、脏器系数及病理组织学变化。结果高剂量组大鼠排稀便,体重增长缓慢,精神萎靡,尿蛋白阳性,血糖、氯离子轻度升高,肾小管上皮细胞轻度肿胀。中、低剂量组大鼠各项检测结果未见与用药相关的毒性变化。结论大黄颗粒长期连续灌胃安全剂量为≤5g/kg。

复黄生肌愈创油膏减少皮肤创面瘢痕形成的作用机理研究

为探讨以祛瘀补虚生肌法组方的外用复黄生肌愈创油膏 (简称复黄膏 ,主要由大黄、蛋黄油、血竭、珍珠粉等组成 )减少皮肤创面瘢痕形成的作用机理 ,造成背面皮肤局部创伤大鼠模型 ,分别采用放射免疫法、免疫组化法和RT -PCR法动态观测其对大鼠创面渗液中透明质酸 (HA)含量、创面组织中Ⅰ、Ⅲ型胶原含量以及创面修复组织中TGF -β1 mRNA表达水平的影响 ,并与白玉膏 (中医传统生肌法 )和凡士林 (临床常规用药 )作比较。结果显示 :复黄膏可明显提高HA含量 (并维持一个较高水平 )和Ⅲ /Ⅰ型胶原比例 ,对TGF -β1 mRNA表达有良好的调控作用 ,功效优于白玉膏和凡士林。

溃平宁颗粒质量标准的研究及确定

目的研究溃平宁颗粒的质量标准。方法增加TLC法鉴别延胡索、白及及RP-HPLC法测定大黄浸膏的含量。含量采用Waters C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1 ml·min-1;检测波长:440 nm;用外标法定量。结果鉴别、含量:阴性对照均无干扰;含量:大黄素0.003 824～0.152 96μg(r=0.999 9)、大黄酚0.007 168～0.286 72μg(r=0.999 7)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为97.8%(n=6)。结论所建方法简单、可靠,可用于溃平宁颗粒的质量控制。

大黄降浊冲剂对5/6肾切除大鼠血清与胃窦组织胃泌素、血浆胃动素的影响

目的:研究5/6大鼠肾切除大鼠血清GAS、胃窦组织匀浆GAS及血浆MTL的水平变化及大黄降浊冲剂干预的影响。方法:以Wiatar雄性大鼠5/6肾切除的方法复制CRF大鼠模型。随机分为大剂量治疗组、小剂量治疗组[各ig大黄降浊冲剂1.0g/(kg.d)、3.0g/(kg.d)]对照组[ig尿毒清颗粒2.0g/(kg.d)],另设模型组、假手术组(各ig自来水),12周后比较观察各组间大鼠手术动物死亡率;24h尿蛋白定量;Tp、AIb、Hb;血SCr、BUN;测定血清GAS、胃窦组织匀浆GAS、血浆MTL。结果:治疗后对照组蛋白定量显著低于模型组(P<0.01),大、小剂量组SCr水平显著低于模型组(P<0.05、P<0.01)及对照组(P<0.01);治疗后假手术组与大剂量组血清GAS含量均显著低于模型组(P<0.01),假手术组及各用药组胃窦组织GAS含量均显著低于模型组(P<0.01),假手术组、小剂量组和对照组血浆MTL含量均显著低于模型组(P<0.05、P<0.01),而小剂量组降低显著(P<0.05)。结论:大黄降浊冲剂能改善高GAS血症,降低胃窦组织匀浆GAS水平,改善高MTL血症;具有降低肌酐、尿素氮,改善氮质血症,保护肾功能作用。